[其他]重烧结氮化硅陶瓷制备方法

说明书

一种重烧结氮化硅是由硅粉和钇铝石榴石，或在此基础上再添加一种或多种少量辅助添加物组成压块在１２００～１５００℃经多阶段氮化，制成反应烧结氮化硅，然后埋入由Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮ和ＳｉＯ₂组成的埋料重烧结而成的，所得材料强度高，断裂韧性好、硬度高，可用于制造柴油机用陶瓷部件。钇铝石榴石添加量一般为５～３５％（重量），优先推荐的是１０～２０％（重量），重烧结温度范围１６５０～１９５０℃（最佳范围为１７５０～１８５０℃），保温０．５～１０小时。

本发明属于氮化硅陶瓷及制备工艺。

氮化硅陶瓷是制造绝热柴油机和燃气轮机耐热部件的最有希望的候选材料之一，用重烧结方法制备氮化硅材料兼有热压方法和反应烧结方法，二者的优者-能制造形状复杂、性能良好的材料。

一般的重烧结氮化硅材料是采用MgO、Y₂O₃为添加物，首先制成反应烧结氮化硅，然后再在高温下进行重烧结。美国专利4，351，787报导用MgO、Y₂O₃为添加物，由于高温下MgO的蒸汽压较高，易向外扩散，从而工艺难于控制，产品密度较低，气孔达5～10%，严重影响材料的性能。虽然亦采用了一系列补救办法，如用同组分填料进行重烧结，材料性能有所改善（如美国专利4，354，990）但制品成本增加，不宜推广生产。

本发明的目的在于提供一种制备性能良好而又适合工业生产的制备工艺。

本发明采用Y₂O₃和Al₂O₃的化合物-钇铝石榴石为添加物，或在此基硅上再添加一种或多种辅助添加物，如TiO₂、ZrO₂、CeO₂等。钇铝石榴石的添加量一般为3～35%（重量），优先推荐的添加量10～20%（重量），辅助添加物的添加量为0.1～10%（重量），其余为纯度大于97.5%的硅粉，硅粉粒度分布范围在0.1～20μm之间，硅粉和添加物经混合后用于压等静压、挤压或注射成型等任意一种工艺制成素坯压块（压块密度大于1.5g/cm³），接着在N₂、Ar、H₂的混合气氛中于1200～1500℃经40～80小时多阶段氮化制成反应烧结氮化硅材料。然后，将此材料埋入组分为Si₃N₄70～98%（重量）、BN1～30%（重量）SiO₂0.1～10%（重量）的粉末床中，在N₂气氛中于1650～1950℃下重烧结，保温时间0.5～10小时，最佳温度范围是1750～1850℃。

用本发明所述的方法制备的重烧结氮化硅材料具有性能稳定，工艺重复性好以及可制备形状较复杂的部件等优点，明显地克服了先前采用MgO、Y₂O₃为添加物的重烧结Si₃N₄材料性能不稳定，气孔率高的缺点，用本发明方法制备的柴油机用预燃室镶块、喷嘴、绝热柴油机部件均具有良好的性能。

本发明的最佳实施例是将纯度高于97.5%的硅粉80%（重量）和20%（重量）钇铝石榴石（3Y₂O₃·Al₂O₃）粉末混合，硅粉最大颗粒直径为20μm，平均粒径3.5μm，采用等静压方法成型，单位面积压力为2000公斤，在N₂、Ar、H₂的混合气体中于1250～1450℃经加热保温62小时多阶段氮化制成反应烧结氮化硅，在各种温度下的具体保温时间如下：1250℃保温8小时;1320℃保温2小时;1350℃保温32小时;1450℃保温20小时。

制得的反应烧结氮化硅密度为2.6克/厘米³，主要为（β+α）相，然后埋入填料中于1800℃保温3小时重烧结，填料配方（重量百分比）：Si₃N₄86，BN10，SiO₂4。在烧结加温前必须先抽真空至10^-2，然后充氮气至760乇。所得的试样性能如下：