[发明专利]硬度计压头及其制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及应用于测量材料显微硬度及薄膜结合强度所使用的硬度计压头。例如用于材料显微硬度测量的维氏或努氏硬度计压头。

背景技术

材料显微硬度的测量方法通常采用维氏法(ISO-Norm6507)或努氏法(ISO-Norm4545)。在这两种测量方法中，都必须使用一个硬质的压头，压头在给定的载荷下压入样品表面，然后由实验人员在显微镜下测量压痕的宽度，再计算出硬度值。用这种方法获得准确硬度值的前提是使用高硬度的压头。如果压头材料的硬度不足够高的话，它的弹性就会导致测量的系统误差。因此，压头大多数采用金刚石制成。而这些金刚石主要是来自天然金刚石或由高温高压法合成的金刚石。上述方法的缺点在于被测试样品压痕的弹性恢复。在这样的情况下，压痕的深度或宽度与压头压入后时不同，产生测量误差。

为避免这一系统误差，另一种方法是在压头压入的同时，同步测量压痕的深度。就是说，它不是在压痕产生后用光学的方法去测量其深度，而是在压痕产生的同时去测量压头与被测试样间的电阻。实现这种测量的首要条件是：压头必须导电，而且被测试样至少是半导体。由于电阻与物体的长度成正比，所以测量的电阻值随压头压入深度的增加而降低。这一方法可避免上述由材料弹性恢复导致的系统误差，并可实现硬度测量的自动化。这也使测试难度较高的物体的硬度测量变得简单，并可实现现场测量。也就是说，即便被测试的物件具有复杂的表面形状，它的硬度也可用此方法测量，这是它的另一优点。

Enomoto等人的美国专利(US 4,984,453)给出了一种由绝缘体作为基架与导电的压头制成的硬度计。它的压头可由整体导电的材料如碳化硼(B₄C)或者II型金刚石构成。根据US4,984,453专利，这种II型金刚石应是硼掺杂的P型半导体金刚石。另一种方法是，对金刚石压头的表面进行离子注入而使之导电。

US4,984,453建议的由硼掺杂制备的金刚石材料作为压头带来的一个问题是，在掺杂的过程中只有非常少量的硼可在制备金刚石的过程中被掺入。典型掺杂剂量在ppm范围。由于技术上的原因，高的掺杂剂量不能实现，这使得其电导很低。如果采用Enomoto等人建议的离子注入方法，则可以金刚石压头的表面实现导电。但离子注入的缺点是使表面的机械强度下降，并导致压头的寿命降低。这是由于离子注入导致金刚石压头表面的石墨化。这一点阵结构的变化不能用其他方法如热处理或加热的办法逆转。因为这一变化是不可逆的。由于表面软石墨相的产生，一方面使得压头的硬度降低，另一方面会使表面出现不希望的润滑现象，因为石墨相是好的固体润滑剂。另外这一软石墨相的不抗划性使得压头的寿命降低。这对硬度测试是一个突出的问题，因为硬度测量对压头的机强度要求很高，因此，US4,984,453所建议的压头的应用范围受到很大限制。

压头的另一应用是测量薄膜与基体的结合强度。薄膜与基体的结合强度的测量方法有很多，一种方法是用金刚石压头的尖头以逐渐增加的载荷刻划横向运动样品的表面。薄膜与基体结合强度的失效由检测系统释放的声信号或划痕后的光学以及化学分析来确定。后面的方法非常复杂，而声学检测法是一种只适宜脆性材料的非直接方法。由于这些原因，已知的用金刚石压头测量结合强度的方法具有很大的局限性。

发明内容

本发明源于解决现有技术上存在的缺点及问题，并制备一种在电学上为导体或半导体导电的坚硬耐磨的金刚石压头。这一技术问题的解决方法通过发明权利述求表达它的优点，由附加权利给出现上存在缺点。

按照发明，这一技术问题能由一种通过化学气相沉积薄膜压头解决。这种由化学气相沉积制备的金刚石薄膜，已存在多年并被证明具有同自然金刚石相同的硬度。因为这样的金刚石薄膜具有与天然金刚石相同的晶体结构。这样的化学气相沉积过程允许以简单的方式实现薄膜的在位化学掺杂并可调制及选择薄膜的电导率。它的电导率一般在0.1-100Ω^-1cm^-1之间，金刚石压头作为一个整体，它的电阻将是100至1500欧姆。

在化学气相沉积过程中，反应气体由热或等离子体活化，这使得原本是亚稳态的金刚石相取代热力学稳态的石墨沉积下来。这些薄膜的宏观物理与化学特性与天然金刚石晶体大致相同。通过化学气相沉积，金刚石薄膜可以沉积在几何形状复杂的基体上，使得大量应用得以实现。这一化学气相沉积过程也可通过不同的控制，如对基体施加偏压，得到不同的薄膜结构和形貌。