[发明专利]主要组分为乙酸及甲酸的水性混合物的分离及纯化方法无效
| 申请号: | 00809721.6 | 申请日: | 2000-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN1359366A | 公开(公告)日: | 2002-07-17 |
| 发明(设计)人: | 克里斯托夫·吕丁格;哈拉尔·赫伯特·福伊特;米夏埃尔·哈尔曼;穆罕默德·居纳尔塔伊;芭芭拉·赖尔;汉斯-于尔根·埃贝勒 | 申请(专利权)人: | 电化学工业有限公司(国际) |
| 主分类号: | C07C51/46 | 分类号: | C07C51/46;C07C51/44;C07C51/48;C07C53/02;C07C53/08 |
| 代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 | 代理人: | 过晓东 |
| 地址: | 德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 主要 组分 乙酸 甲酸 水性 混合物 分离 纯化 方法 | ||
1、一种借助循环方法中溶剂萃取作用将主要组分为乙酸、甲酸及高沸点组分的水性混合物进行分离及纯化的方法,其特征为:将含有大部分水的萃余液物流进给至溶剂汽提塔(11)以脱除水分,将萃取物流送至溶剂蒸馏器(8);在该溶剂蒸馏塔(8),第一步将包括水和溶剂的混合物(A)经塔顶分离出来,将包括乙酸、甲酸及高沸点组分的混合物(B)经塔底分离出来;混合物(B)经塔(29)将甲酸分离出来后,随后在乙酸蒸馏塔(5)内分馏成为纯乙酸及高沸点组分;混合物(A)送至相分离器(25);由该相分离器(25)形成的、含有残留溶剂的水相再循环至溶剂汽提塔(11),而有机相再循环至萃取塔(7)。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的溶剂蒸馏塔(8)是在常压下操作。
3、如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的溶剂蒸馏塔(8)是在1×105至50×105帕斯卡的高压下操作。
4、如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述的萃取塔分一步或多步操作。
5、如权利要求1-4之一所述的方法。其特征在于,所用的溶剂在所述萃取塔内的流动方向与粗酸的方向相反。
6、如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所用的溶剂是具有4至8个碳原子的饱和、不饱和和/或环状烃类。
7、如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所用的溶剂是选自于醚类、酯类、酮类、烃类及醇类中的一种或多种化合物。
8、如权利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,所用的溶剂是选自于甲基叔丁基醚、二异丙基醚、二正丙基醚、乙基丁基醚、乙酸乙酯及乙酸异丙基酯中的一种或多种化合物。
9、如权利要求1-8之一所述的方法,其特征在于,所述的萃取是在温度为0至60℃、压力为1×105至20×105帕斯卡的条件下进行的。
10、如权利要求1-9之一所述的方法,其特征在于,所用的溶剂与粗酸的混合比例(体积/体积)为0.5至20。
11、如权利要求1-10之一所述的方法,其特征在于,所述的中间蒸馏塔(29)是在1×105至50×105帕斯卡的压力下操作的。
12、如权利要求1-11之一所述的方法,其特征在于,所述的溶剂蒸馏塔(8)如此操作,使得产物物流内只存在少量的水。
13、如权利要求1-12之一所述的方法,其特征在于,所述的中间蒸馏塔(29)设有一侧孔,并从该侧孔处取出一分支流。
14、如权利要求1-13之一所述的方法,其特征在于,在中间蒸馏塔(29),将组分为乙酸、甲酸、高沸点组分及残留水的混合物(B)分馏成为包含乙酸和高沸点组分但不含甲酸的塔底产物以及包含甲酸、水和少量乙酸的混合的塔顶产物;其中,来自塔(29)的塔底产物在下游的乙酸蒸馏塔(5)内分馏为纯乙酸和高沸点组分;来自塔(29)的塔顶产物则进给至纯甲酸蒸馏塔(33),并在该塔(33)内分馏为作为塔顶产物的纯甲酸和包括乙酸、甲酸及水的混合塔底产物,并将该混合塔底产物再循环至萃取物流而送至溶剂蒸馏塔(B)。
15、如权利要求14所述的方法,其特征在于,所述的纯甲酸馏塔(33)的操作压力比中间蒸馏塔(29)的操作压力低0.1×105至25×105帕斯卡。
16、如权利要求1-15之一所述的方法,其特征在于,所述的蒸馏塔(29)内的冷凝热被用来加热甲酸蒸馏塔(33)和/或溶剂汽提塔(11)。
17、如权利要求1-16之一所述的方法,其特征在于,利用上游反应的反应热,来加热溶剂蒸馏塔(8)、蒸馏塔(29)、乙酸蒸馏塔(5)及甲酸蒸馏塔(33)中的一个塔或多个塔。
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