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[发明专利]一种手性1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的制备方法-CN202111440178.4在审
发明人：甘贞洁;曹机良;刘文博;曹毅;许志忠;付承臣;王民;焦洁民 -专利权人：河南工程学院
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的制备方法，属于有机合成领域。该方法以（2‑甲氧基苯基）（苯基）氯化氧膦为起始原料，与金属锂制备得2‑甲氧基苯基）（苯基）氧膦锂，再与1，2‑二溴乙烷反应得到外消旋的1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦氧基]乙烷，经手性拆分后得到手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦氧基]乙烷，最后通过还原得到三价的手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷。制得的手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷用于手性催化的配体，应用于医药领域。
一种手性甲氧基苯基乙烷制备方法

[发明专利]羟基苯基氧化膦混合物和它们作为用于环氧树脂的阻燃剂的应用-CN201080032560.5有效
发明人： L·D·泰姆波莱克;M·V·翰森;J·D·希贝克 -专利权人：科聚亚公司
申请日： 2010-09-09 - 公布日： 2012-05-23 - 主分类号： C08K5/5397 文献下载
摘要：提供一种羟基苯基或烷氧基苯基氧化膦组合物，包含：(i)单-(羟基苯基)或(烷氧基苯基)氧化膦异构体的第一混合物，(ii)双-(羟基芳基)或(烷氧基苯基)氧化膦异构体的第二混合物，(iii)三-(羟基芳基)或(烷氧基苯基)氧化膦异构体的第三混合物，和任选地iv)微量的非羟基或非烷氧基三苯基氧化膦。还提供了具有优良的阻燃性和物理性能的环氧树脂组合物，所述树脂包含所述氧化膦组合物。
羟基苯基氧化混合物它们作为用于环氧树脂阻燃应用

[发明专利]草铵膦和芳氧基苯氧基丙酸类除草剂的除草组合物-CN201210585647.6无效
发明人：陈佛祥;刘鹏;颜石雷;张志伟;冷忠国;王礼文;朱刚 -专利权人：广东中迅农科股份有限公司
申请日： 2012-12-29 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： A01N57/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种草铵膦和芳氧基苯氧基丙酸类除草剂的除草组合物，有效成分为草铵膦和芳氧基苯氧基丙酸类除草剂，余量为农药助剂。草铵膦与芳氧基苯氧基丙酸类除草剂在组合物中的重量比为50：1～1：1，草铵膦和芳氧基苯氧基丙酸类除草剂重量总和在组合物中重量百分比为10%～80%。本发明的除草组合物用于防除非耕地、果园、田埂等杂草，效果优于草铵膦和芳氧基苯氧基丙酸类除草剂单独使用，降低了农药的使用剂量，减少了农药对生态环境的不利影响，有效治理杂草抗药性问题。
草铵膦芳氧基苯氧基丙酸除草剂除草组合

[发明专利]一种双(2-甲氧基苯基)膦氧化物的合成方法-CN201910959292.4有效
发明人：张凤岐;王朋朋;刘英贤;裴立军;王旭亮;曹丽艳;刘文超 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2019-10-10 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种双(2‑甲氧基苯基)膦氧化物的合成方法，该方法包括以下步骤：a)苯甲醚与磷酸三乙酯在溶剂中进行反应，得到双(2‑甲氧基苯基)膦酸乙酯；b)所述双(2‑甲氧基苯基)膦酸乙酯在溶剂中加氢还原，得到双(2‑甲氧基苯基)膦氧化物。本发明以苯甲醚为起始原料，先与磷酸三乙酯进行反应得到双(2‑甲氧基苯基)膦酸乙酯，再经过加氢还原合成双(2‑甲氧基苯基)膦氧化物，该方法反应简单，转化率高，产品品质优，生产出的双(2‑甲氧基苯基)膦氧化物含量在
一种甲氧基苯基氧化物合成方法

[发明专利]一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法-CN201911420900.0在审
发明人：李勇;李成学;王建 -专利权人：烟台坤益液晶显示材料有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-05-08 - 主分类号： C07F9/142 文献下载
摘要：本发明公开一种合成烷氧基膦盐、三苯基膦盐的方法，将卤代缩醛分别与三苯基膦、烷氧基膦反应，加入物质的量为卤代缩醛2‑4倍的溶剂，通入保护气加压、升温搅拌，反应完毕冷却至室温，泄压过滤制得粗产品，用过量溶剂将粗产品溶解，加热回流，冷却后过滤获得纯化的烷氧基膦盐或三苯基膦盐。本方法制得的烷氧基膦盐或三苯基膦盐纯度高、收率高，同时反应过程中溶剂可重复使用，节约能耗，降低生产成本，具有产业化应用前景。
一种合成烷氧基膦盐苯基方法

[发明专利]阿德福韦酯的制备方法-CN201811178126.2有效
发明人：张波;陈波;徐汨;欧阳 -专利权人：湖南方盛制药股份有限公司
申请日： 2018-10-10 - 公布日： 2020-12-18 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明提供阿德福韦酯的制备方法，其特征在于，包括下面的步骤：(1)水解[(2‑氯乙氧基)甲基]膦酸二乙酯，得到[(2‑氯乙氧基)甲基]膦酸；(2)使[(2‑氯乙氧基)甲基]膦酸二乙酯与特戊酸氯甲酯反应，获得[[2‑氯乙氧基]甲基]膦酸二(特戊酰氧基甲基)酯；(3)使[[2‑氯乙氧基]甲基]膦酸二(特戊酰氧基甲基)酯与6‑氨基‑9H‑嘌呤反应，得到阿德福韦酯。
阿德福韦酯制备方法

[发明专利]三种聚羧基苯氧基膦腈/明胶复合水凝胶及其应用-CN200710066049.7无效
发明人：毕韵梅;李艳梅;殷跃凡 -专利权人：云南师范大学
申请日： 2007-07-20 - 公布日： 2008-02-13 - 主分类号： C08L85/02 文献下载
摘要：三种聚羧基苯氧基膦腈/明胶复合水凝胶及其应用，属药用高分子材料技术领域。制备步骤：用三氯化铝催化六氯三聚膦腈开环聚合制得聚二氯膦腈PDCP；用PDCP分别与对羟基苯甲酸乙酯钠盐、对羟基苯甲酸乙酯钠盐和甲氧基乙氧基乙醇钠、对羟基苯甲酸乙酯钠盐和甘氨酸乙酯反应合成聚二(对乙氧羰苯氧基)膦腈、聚[(对乙氧羰苯氧基)(甲氧基乙氧基乙氧基)]膦腈和聚[(对乙氧羰苯氧基)(甘氨酸乙酯)]膦腈；水解以上三个聚膦腈分子中的酯基制得PCPP、PCEPP和PCGPP；在37℃，匀速搅拌下，分别将pH6.0
三种聚羧基苯氧基膦腈明胶复合凝胶及其应用

[发明专利]一种二苯基膦酰氧基二苯甲胺标签辅助液相依替巴肽全合成方法-CN202310649863.0在审
发明人：李海迪;梁泰刚;靳元逵;张林艳;王廉峻;王丽伟;刘田雨 -专利权人：山西医科大学
申请日： 2023-06-02 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07K7/06 文献下载
摘要：一种二苯基膦酰氧基二苯甲胺标签辅助液相依替巴肽全合成方法，采用二苯基膦酰氧基二苯甲胺标签替代固相多肽合成高分子树脂作为多肽合成载体及氨基酸羧基端保护基团进行依替巴肽全合成，包括脱Fmoc保护的二苯基膦酰氧基二苯甲胺标签与氨基酸进行酰胺偶联、二苯基膦酰氧基二苯甲胺标签辅助依替巴肽肽链制备、二苯基膦酰氧基二苯甲胺标签及侧链保护基团裂解脱除和线性依替巴肽氧化环合制备依替巴肽。本发明中二苯基膦酰氧基二苯甲胺标签在反应媒介中具有良好的溶解性以及辅助肽链沉淀纯化性能，实现了简便高效、绿色经济的依替巴肽合成。
一种苯基膦酰氧基二苯甲胺标签辅助相依替巴肽全合成方法

[发明专利]一种聚酮配体1,3-双[双(2-甲氧基苯基)膦基]丙烷的合成方法-CN201910958607.3有效
发明人：王朋朋;裴立军;杨鹏飞;刘英贤;刘文超;王旭亮;曹丽艳 -专利权人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司
申请日： 2019-10-10 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种聚酮配体1,3‑双[双(2‑甲氧基苯基)膦基]丙烷的合成方法，该合成方法包括以下步骤：a)苯甲醚与四乙基丙烷1,3‑二基双(膦酸酯)在溶剂中进行反应，得到1,3‑双[双(2‑甲氧基苯基)膦酰基]丙烷；b)所述1,3‑双[双(2‑甲氧基苯基)膦酰基]丙烷在溶剂中进行还原反应，得到1,3‑双[双(2‑甲氧基苯基)膦基]丙烷。本发明以苯甲醚为起始原料，先与四乙基丙烷1,3‑二基双(膦酸酯)进行反应得到中间产物1,3‑双[双(2‑甲氧基苯基)膦酰基]丙烷，再经过还原合成1,3‑双[双(2‑甲氧基苯基)膦基]丙烷，该方法反应路线简单
一种聚酮配体甲氧基苯基膦基丙烷合成方法

[发明专利]一种三苯基膦的制备方法-CN202111317553.6有效
发明人：宋斌;龚秦丽;邓伟强 -专利权人：湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2021-11-09 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种三苯基膦的制备方法，包括以下步骤：制备三甲氧基一氢硼基钠，利用三甲氧基一氢硼基钠与三苯基二氯化膦反应获得三苯基膦；进一步，用氢化钠和硼酸三甲酯反应，获得三甲氧基一氢硼基钠反应液；将获得的三甲氧基一氢硼基钠反应液滴加到溶液一中，即反应得到三苯基膦；本发明提供的方法能够实现三苯基膦的获取率高、纯度高和更加环保的优点。
一种苯基制备方法

[发明专利]抗乙肝病毒药物阿德福韦酯的合成方法-CN200410015562.X无效
发明人：胡小侠;陈铁钎 -专利权人：胡小侠
申请日： 2004-03-05 - 公布日： 2005-01-05 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明提供了一种抗乙肝病毒药物阿德福韦酯的合成方法，其特征在于包括下述步骤：(1)制备氯乙基氯甲醚；(2)制备氯乙基氯甲醚；(3)制备2－[双(三氟乙基)－膦酰基甲氧基]乙基氯；(4)制备9－[(双(三氟乙氧基)－膦酰基甲氧基乙基)－腺嘌呤；(5)制备PMEA；(6)制备9－[双[(异戊酰氧基)甲氧基]氧膦基]－甲氧基]乙基]腺嘌呤；本发明具有工艺易行、环保、收率较高的特点。
乙肝病毒药物阿德福韦酯合成方法

[发明专利]手性单膦配体的合成方法-CN201010224751.3无效
发明人：曾庆乐;曾辉 -专利权人：成都理工大学
申请日： 2010-07-13 - 公布日： 2010-11-17 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性单膦配体2-二苯基膦-2′-甲氧基-1，1′-联萘的合成方法。该手性单膦配体广泛在不对称催化领域中应用。光学纯的联萘二酚单甲醚与三氟甲磺酸酐反应得到2-三氟甲磺酰氧基-2′-甲氧基-1，1′-联萘；该化合物在钯催化下与二苯基磷氧反应得到2-二苯基膦酰基-2′-甲氧基-1，1′-联萘，用三氯硅烷还原得到光学纯的单膦配体2-二苯基膦-2′-甲氧基-1，1′-联萘。
手性单膦配体合成方法

[发明专利]一种连续化生产3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛的工艺和设备-CN201510448927.6有效
发明人：范立攀;杨达;史秀肖;王双珠;范丽芳;赵立峰;张银霄;贾成国 -专利权人：河北威远生化农药有限公司
申请日： 2015-07-28 - 公布日： 2017-07-21 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续化生产3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛的工艺和设备，其是将原料甲基亚膦酸二乙酯、丙烯醛和一种烷基醇以连续的方式加入循环管式反应器中进行加成反应，制得中间体1‑二烷氧基‑3‑（烷氧基甲基膦酰基然后，将制得的1‑二烷氧基‑3‑（烷氧基甲基膦酰基）丙烷与稀酸溶液同时加入反应塔，塔釜得到产品3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛。本发明实现了3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛的连续化生产，产量大，生产成本低，自动化程度高，操作简单方便，劳动强度低，更加适用于工业化生产。
一种连续化生甲基羟基膦酰基丙醛工艺设备

[发明专利]基于格氏反应的苯基膦酸三甲氧基硅烷的制备方法-CN201410335641.2有效
发明人：沈春晖;许多铎;孔更金;郑磊;张鹏凡;袁兵阳 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2014-07-15 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于格氏反应的苯基膦酸三甲氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：1)在无水、无氧的条件下，将干燥的镁粉和碘加入到无水乙醚中，并加入间氯苯基膦酸参与反应，得到间氯苯基膦酸的格氏试剂；2)在0-5℃的无水、无氧的条件下，将四甲氧基硅烷的无水乙醚溶液滴加到间氯苯基膦酸的格氏试剂中，微沸使反应混合物回流，然后在冰水浴上冷却，分离出醚层，洗涤、干燥后即得到粗产物醚溶液，收集137～141℃的馏分，即为苯基膦酸三甲氧基硅烷本发明制备苯基膦酸三甲氧基硅烷，反应速度快、温度低，产物收率高，副反应少并且膦酸含量稳定，可以用于质子交换膜，尤其适用于高温质子交换膜。
基于反应苯基膦酸三甲氧基硅烷制备方法

[发明专利]一种用于高温质子交换膜中的含氮多膦酸烷氧基硅烷的制备方法-CN201210148297.7无效
发明人：沈春晖;孔更金;陈成;郭芷含;高山俊 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2012-05-15 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07F9/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于高温质子交换膜中的含氮多膦酸烷氧基硅烷的制备方法，它包括如下步骤：1）称取原料；2）在四口瓶中加入有机多膦酸，并加入惰性溶剂，在常温下滴加酰化试剂，于65℃～80℃在回流状态下反应4～5小时，减压蒸馏蒸出惰性溶剂，得到膦酰氯；3）向膦酰氯中滴加氨基烷氧基硅烷，搅拌并加热，于80℃～85℃反应5～6小时，将得到的透明的粘稠液体真空干燥，得到含氮多膦酸烷氧基硅烷。本发明反应条件比较温和，产物收率高，制备的含氮多膦酸烷氧基硅烷作为高温质子交换膜的质子传导单元，提升了膦酸基质子交换膜在高温低湿度条件下的质子电导率。
一种用于高温质子交换中的含氮多膦酸烷氧基硅烷制备方法

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