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[发明专利]一种酶拆分法制备L-草铵膦的工艺-CN202111581669.0有效
发明人：史秀肖;范立攀;侯红欣;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种酶拆分法制备L‑草铵膦的工艺，属于农药制备技术领域，包括利用DL‑草铵膦和苯乙酸甲酯制备N‑苯乙酰‑L‑草铵膦酸、N‑苯乙酰‑L‑草铵膦酸经酸水解得到L‑草铵膦酸溶液和结晶制备L‑草铵膦三个步骤。本发明克服了酶拆分法中工艺路线长，反复调酸碱，后处理复杂，废水量大的问题，使用草铵膦铵盐直接酶合成苯乙酰草铵膦，省去了原方法中化学合成苯乙酰草铵膦需要的脱氨步骤，避免了脱氨废水的产生；本发明收率高，单次拆分收率达到85%以上，且光学纯度达到99%以上，适合工业化生产；拆分出的D‑草铵膦酸消旋后继续套用不浪费物料，不污染环境，安全环保。
一种拆分法制草铵膦工艺

[发明专利]一种甲基亚膦酸酯的合成方法-CN202110968008.7有效
发明人：史秀肖;范立攀;王双珠;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2023-05-19 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基亚膦酸酯的合成方法，属于化工合成领域，包括以下步骤：在惰性气体环境中，向高压釜内的加入定量黄磷、催化剂和甲苯并加热到50～60℃，搅拌30分钟后降温至‑5～0℃，通入定量氯甲烷，用泵向高压釜内连续打入液碱，打入时长为5～6小时，温度控制在10～30℃，反应12h；在惰性气体环境中，酸化反应至反应液pH≤1，向酸化后的反应液中加入醇，加热回流脱水至无水脱出，常压蒸出溶剂并回收，减压蒸馏制得甲基亚膦酸酯。本发明通过使用烷基磺酸钠或聚醚类化合物做为催化剂，使以磷计的甲基亚膦酸单酯反应收率达到80%以上，降低了副产甲基膦酸、磷酸的量，三废量小，反应条件温和，易于工业化生产。
一种甲基亚膦酸酯合成方法

[发明专利]一种2,3-二氢-5-甲基-2-氧-1,3,4-噁二唑-3-丙酮的制备方法-CN202211584404.0在审
发明人： 范立攀;杨泽宇;郭雅鑫;孙敬东;张美丽;田学芳;史秀肖;侯红欣;张丽荣;高永民;李立华;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D271/113 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，具体提供一种2,3‑二氢‑5‑甲基‑2‑氧‑1,3,4‑噁二唑‑3‑丙酮的制备方法。本发明通过将环合反应和烷化反应结合，利用特定的溶剂将中间体5‑甲基‑1,3,4‑噁二唑酮的溶解度大大提高，只需要一步反应就可得到2,3‑二氢‑5‑甲基‑2‑氧‑1,3,4‑噁二唑‑3‑丙酮，克服了中间体5‑甲基‑1,3,4‑噁二唑酮溶解度较差，导致反应过程中需要重新更换溶剂，工艺流程繁琐，工艺成本较大的问题，大大提高了2,3‑二氢‑5‑甲基‑2‑氧‑1,3,4‑噁二唑‑3‑丙酮的生产效率，适合工业化大批量生产。
一种甲基噁二唑丙酮制备方法

[发明专利]一种L-草铵膦的制备方法-CN202211689531.7在审
发明人：史秀肖;范立攀;侯红欣;杨泽宇;孙良;赵立峰;高永民;李立华;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C12P13/04 文献下载
摘要：本发明涉及农药生产技术领域，具体涉及一种L‑草铵膦的制备方法。本发明通过向外消旋草铵膦溶液中加入D‑氨基酸氧化酶，并滴加双氧水溶液，通过控制双氧水溶液的浓度和滴加速率，利用双氧水自身分解为提供氧化反应所需的氧气，氧化反应后又加入异丙醇、氨基酸脱氢酶和辅酶NAD+，在负压条件下加热进行胺化反应，得到L‑草铵膦。本发明提供的L‑草铵膦的制备方法，操作简单，降低了成产成本，避免了产生大量工业有机危废物质，符合绿色环保的工业化生产理念。
一种草铵膦制备方法

[发明专利]一种草铵膦的合成方法-CN202110396480.8有效
发明人： 范立攀;史秀肖;高倩;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-04-13 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及农药领域，尤其涉及一种草铵膦的合成方法。草铵膦的合成方法包括如下步骤：将海因类衍生物、挥发性碱和催化剂的混合水溶液于1.0MPa‑2.5MPa下反应，反应结束后，经后处理得草铵膦；其中，所述催化剂为胍类化合物。本发明提供的草铵膦的合成方法跳出了现有技术中针对草铵膦与无机盐进行分离的思路，创造性地采用挥发性碱与催化剂(胍类化合物)相互配合，在特定的1.0MPa‑2.5MPa下水解海因类衍生物，使得海因类化合物水解彻底，提高草铵膦的产率，同时缩短反应时间，且反应结束后无需酸碱中和，不产生无机盐，从根本上杜绝制备草铵膦的过程中无机盐的产生；不产生三废、草铵膦收率高，且易于工业化推广。
种草合成方法

[发明专利]一种L-草铵膦的合成方法-CN202111029416.2在审
发明人： 范立攀;史秀肖;李志峰;赵建芹;陈威;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-09-02 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C12P13/04 文献下载
摘要：本发明涉及农药生产技术领域，具体公开一种L‑草铵膦的合成方法。所述L‑草铵膦的合成方法包括：以海因衍生物为原料，以水为溶剂，在L‑海因酶与L‑N‑氨甲酰水解酶，或L‑海因酶与酸性物质的作用下，反应得到L‑草铵膦。本发明提供的L‑草铵膦的合成方法具有操作简单、三废产生量少、成本低、L‑草铵膦产品的纯度和收率高的优势。
一种草铵膦合成方法

[发明专利]一种L-草铵膦的合成方法-CN202211101966.5在审
发明人：史秀肖;范立攀;杨泽宇;田学芳;候红欣;张兴格;赵立峰;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2022-09-09 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及农药生产技术领域，具体公开一种L‑草铵膦的合成方法。所述合成方法包括：醇溶剂中，L‑高丝氨酸与氯化试剂反应，得化合物Ⅲ；醇溶剂中，化合物Ⅲ与甲基亚膦酸二乙酯进行膦酰化反应，得化合物Ⅳ；化合物Ⅳ于酸性条件下水解，得L‑草铵膦盐酸盐溶液，将L‑草铵膦盐酸盐溶液经后处理得到L‑草铵膦。本发明提供的L‑草铵膦的合成方法，有效简化了L‑草铵膦的合成工艺，提高了生产效率，且减少了原料种类，制备成本显著降低，产品的总收率可达90％以上，纯度可达97％以上，且三废产生量少，适合大规模工业化生产应用，对草铵膦类农药的发展具有十分重要的意义。
一种草铵膦合成方法

[发明专利]一种高纯度多杀菌素的制备方法-CN202110420374.9有效
发明人： 范立攀;史秀肖;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度多杀菌素的制备方法，属于生物医药提纯技术领域，具体包括如下步骤：首先向多杀菌素粗品中加入有机溶剂，加热溶解后，加入一定量的水，降温过滤得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；然后向步骤（1）得到的滤液Ⅰ中再加入一定量的水，搅拌结晶后过滤、干燥得到高纯度的多杀菌素和滤液Ⅱ，滤液Ⅱ蒸干后得到滤渣Ⅱ与步骤（1）中过滤得到的滤渣Ⅰ以及多杀菌素粗品原料合并，用于下一次制备高纯度多杀菌素的原料。本发明操作简单，多杀菌素收率高，可以达到92%以上，多杀菌素的含量大于97%，其中A组分与D组分的质量比大于4：1。
一种纯度杀菌制备方法

[发明专利]一种肟菌酯的合成方法-CN202211314388.3在审
发明人： 范立攀;田学芳;许辉;石卫;李林虎;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07C249/12 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种肟菌酯的合成方法。该方法使(E)‑2‑(2'‑溴甲基苯基)‑2‑羰基乙酸甲酯‑O‑甲基酮肟与间三氟甲基苯乙酮肟在碱性物质存在下于有机溶剂中发生缩合反应，将缩合反应得到的第一反应液中和并浓缩后得第一浓缩液，将第一浓缩液经水洗涤之后浓缩得第二浓缩液，将第二浓缩液与甲醇和氯化亚砜进一步混合，使第二浓缩液中肟菌酯的水解产物重新酯化为肟菌酯。该方法对所用试剂要求宽容，反应条件温和，反应步骤简单，得到的肟菌酯收率好，纯度高。
一种肟菌酯合成方法

[发明专利]一种草铵膦的制备方法-CN202110395136.7有效
发明人：史秀肖;范立攀;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-04-13 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及农药领域，尤其涉及一种草铵膦的制备方法。所述草铵膦的制备方法包括以下步骤：向海因类衍生物的水溶液中充入二氧化碳至体系压力为1MPa‑4MPa，然后加热至120℃‑180℃反应，反应结束后，经后处理，得草铵膦。通过向海因类衍生物的水溶液中充入二氧化碳至体系达到特定的压力，使更多的二氧化碳溶于水中，即海因类衍生物处于一个弱酸的环境，结合特定的加热温度，促进海因类衍生物的水解，同时减少杂质的产生。整个制备过程不会产生无机盐，无需后续的除盐操作；且不会产生大量的废液，制得的草铵膦的产率高、纯度好；此外，整个草铵膦的制备过程简单方便、成本低，易于工业化。
种草制备方法

[发明专利]一种含醇、碳酸铵和氨废水的回收利用方法-CN202010980991.X有效
发明人： 范立攀;高永民;史秀肖;马扩;李志峰;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2020-09-17 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明涉及化工技术领域，具体公开一种含醇、碳酸铵和氨废水的回收利用方法，所述方法包括如下步骤：向含醇、碳酸铵和氨废水中加入萃取剂，进行萃取，分液得到含醇类化合物的萃取液和含碳酸铵、氨的水相；将所得萃取液进行精馏处理，分离萃取剂和醇类化合物，得到醇类化合物，其中，所述萃取剂为C6～C12的烷基醇或C7～C9的芳香烃或芳香醇。本发明提供的方法采用特定的萃取剂从同时含有醇类化合物、碳酸铵和氨水的生产废水中将醇类化合物萃取出来，实现醇类化合物与水相的有效分离，并精馏得到含量95％以上的醇类化合物，实现了醇类化合物的回收及碳酸铵和氨的回收套用。
一种碳酸铵废水回收利用方法

[发明专利]一种N-萘乙酰草铵膦及其合成方法及以其合成L-草铵膦的合成方法-CN202110135515.2有效
发明人： 范立攀;史秀肖;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-02-01 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种N‑萘乙酰草铵膦及其合成方法及以其合成L‑草铵膦的合成方法。所述N‑萘乙酰草铵膦的合成方法包括如下步骤：向外消旋草铵膦水溶液中滴加萘‑1‑基乙酰氯溶液，反应结束后，加入酸调节pH值，固液分离后得到N‑萘乙酰草铵膦。所述L‑草铵膦的合成方法包括如下步骤：将N‑萘乙酰草铵膦溶于碱性水溶液中并调节pH值，加入固定化生物酶进行酶水解反应，反应结束后过滤除酶，提纯得到L‑草铵膦。本发明所述L‑草铵膦的合成方法操作简单、成本低，合成的L‑草铵膦的收率大于94％，含量大于98％，对映体过量值大于99％。同时得到的萘‑1‑基乙酸及D‑N‑萘乙酰草铵膦均可经处理后被循环套用，实现了资源的有效利用。
一种乙酰草铵膦及其合成方法以其

[发明专利]一种甲硫氨酸衍生物及其应用-CN202010962365.8有效
发明人：王博;高永民;李志峰;田学芳;范立攀;杜蔚;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2020-09-14 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07D295/185 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种甲硫氨酸衍生物及其应用。所述甲硫氨酸衍生物的结构如式(Ⅰ)所示。本发明提供的甲硫氨酸衍生物作为氧化剂应用于氧化体系中，将反应底物的羟基氧化为相应的醛或酮，反应过程中不产生异味物质，在保证目标产物的收率的同时，还能有效提高反应温度，使氧化反应在高于0℃也能正常进行，且收率较高，且本发明提供的甲硫氨酸衍生物还能够多次循环再利用，节约成本，节能降耗，绿色环保。
一种甲硫氨酸衍生物及其应用

[发明专利]一种连续化合成O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯的方法-CN202111602890.X在审
发明人：田学芳;赵娜;范立攀;孙敬东;张美丽;翟立华;孙良;侯红欣;高永民;李志峰;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07F9/20 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种连续化合成O‑乙基‑S‑仲丁基硫代磷酰氯的方法。所述制备方法包括如下步骤：将氯化剂、有机溶剂和二仲丁基二硫醚分别连续加入管式反应器中进行氯化反应，得硫基氯化物中间体；随后，所述硫基氯化物中间体与连续通入的氯代亚磷酸二乙酯接触，继续进行氧化反应，浓缩，得O‑乙基‑S‑仲丁基硫代磷酰氯产品。本发明采用连续化反应有效减少了溶剂氯化问题，将最终产品中溶剂氯化物的含量降低至0.02％以下，有效提高了产品质量，且有利于实现反应溶剂的回收利用，减少了危废处理成本，经济效益和环境效益较高，有利于提高企业的市场竞争力，具有极高的推广应用价值。
一种连续化合乙基丁基硫代磷酰氯方法

[发明专利]甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐晶体、非晶体及其制备方法-CN202111454671.1在审
发明人：史秀肖;田学芳;范立攀;侯红欣;贾成国 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-12-01 - 公布日： 2022-01-11 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的无定型晶体、A晶型及其制备方法，属于农药技术领域，无定型晶体用2θ±0.2°衍射角表示的X‑射线粉末衍射谱图与图1峰型基本一致，A晶型用2θ±0.2°衍射角表示的X‑射线粉末衍射谱图与附图2峰型基本一致。本发明提供的无定型甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐和甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐A晶型，稳定性高，65℃热储3个月，含量基本无降低，晶型无转变，尤其是无定型甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐在水中溶解度大大增加。
氨基菌素 b2a 苯甲酸晶体非晶体及其制备方法

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