[发明专利]测定2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐中有机杂质的方法有效

专利信息
申请号: 201710261670.2 申请日: 2017-04-20
公开(公告)号: CN106872631B 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 谭淑珍;卢静荷 申请(专利权)人: 长沙理工大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 代理人: 陈晖;黄丽
地址: 410114 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种测定2‑氯甲基‑3‑甲基‑4‑(3‑甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐中有机杂质的方法,该方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以二极管阵列检测器或紫外检测器为检测器,进行梯度洗脱:0min<t≤10min、30min<t≤40min时,流动相为第一洗脱液,由pH5.5~6.5缓冲溶液与甲醇组成,缓冲溶液体积分数为48%~52%,10min<t≤30min时,流动相为第二洗脱液,由pH5.5~6.5缓冲溶液与乙腈组成,缓冲溶液体积分数为58%~62%,本发明的方法专属性强、灵敏度高、可快速准确地检测出2‑氯甲基‑3‑甲基‑4‑(3‑甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐中有机杂质。
搜索关键词: 缓冲溶液 吡啶盐酸盐 氧丙氧基 有机杂质 氯甲基 体积分数 流动相 洗脱液 十八烷基硅烷键合硅胶 二极管阵列检测器 检测器 紫外检测器 梯度洗脱 灵敏度 色谱柱 填充剂 专属性 甲醇 乙腈 检测
【主权项】:
1.一种测定2‑氯甲基‑3‑甲基‑4‑(3‑甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐中有机杂质的方法,其特征在于,所述方法为HPLC方法,所述HPLC方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,采用二极管阵列检测器或紫外检测器,按以下方式进行梯度洗脱:设洗脱时间为t,0min<t≤10min、30min<t≤40min时,所述流动相为第一洗脱液,所述第一洗脱液由pH6.0磷酸盐缓冲溶液与甲醇组成,按体积百分数计,所述pH6.0磷酸盐缓冲溶液为50%,其余为甲醇;10min<t≤30min时,所述流动相为第二洗脱液,所述第二洗脱液由pH6.0磷酸盐缓冲溶液与乙腈组成,按体积百分数计,所述pH6.0磷酸盐缓冲溶液为60%,其余为乙腈。
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