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[发明专利]一种精喹禾灵中间体杂质及其制备方法-CN202111074250.6在审
发明人：张宗英;郝春艳;刘玲玲;李珂;崔子玉;成道泉;张思思;曹同波 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2021-09-14 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C07D213/69 文献下载
摘要：本发明以N‑(4‑氯‑2‑硝基苯基)‑3‑氧代丁酰胺和双乙烯酮为原料，在催化剂催化下合成了杂质5‑乙酰基‑1‑(4‑氯‑2‑硝基‑苯基)‑6‑羟基‑4‑甲基‑1H‑吡啶‑2‑酮。本发明通过制备N‑(4‑氯‑2‑硝基苯基)‑3‑氧代丁酰胺中间体杂质，从而为N‑(4‑氯‑2‑硝基苯基)‑3‑氧代丁酰胺的质量控制提供合格的对照品，进而提高中间体N‑(4‑氯‑2‑硝基苯基)‑3‑氧代丁酰胺的质量标准，同时为N‑(4‑氯‑2‑硝基苯基)‑3‑氧代丁酰胺在后续的应用反应中所产生的副产物的研究提供重要的指导意义。
一种精喹禾灵中间体杂质及其制备方法

[发明专利]一种合成N,3,3-三甲基-2-氧代丁酰胺的方法-CN202211732114.6在审
发明人：黄林;施昌谷;陈彬;李原强 -专利权人：浙江九洲药业股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成N,3,3‑三甲基‑2‑氧代丁酰胺的方法。以3,3‑二甲基‑2‑氧代丁酸为原料，在有机碱和缩合剂作用下，与甲胺盐酸盐发生缩合反应，生成N,3,3‑三甲基‑2‑氧代丁酰胺。本发明的合成方法生成的N,3,3‑三甲基‑2‑氧代丁酰胺的收率高，收率达到82％，反应条件温和，适合放大生产，且没有采用高毒性的原料，安全环保。
一种合成甲基氧代丁酰胺方法

[发明专利]一种抗哮喘药普仑司特中间体的工业制备方法-CN201811110042.5在审
发明人：刘军;向琨 -专利权人：重庆圣华曦药业股份有限公司
申请日： 2018-09-21 - 公布日： 2020-03-31 - 主分类号： C07D311/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种普仑司特中间体N‑(2‑氰基‑4‑氧代‑4H‑色烯‑8‑基)‑4‑(4‑丁氧苯基)苯甲酰胺（简称式一）的制备方法，该方法具体指4‑氧代‑8‑[4‑(4‑丁氧苯基)苯甲酰胺]‑4H‑色烯‑2‑甲酰胺（简称式二）经脱水反应制备N‑(2‑氰基‑4‑氧代‑4H‑色烯‑8‑基)‑4‑(4‑丁氧苯基)苯甲酰胺。
一种哮喘药普仑司特中间体工业制备方法

[发明专利]一种4-溴-3-氧代-N-苯基丁酰胺的合成方法-CN202010982705.3在审
发明人：杨华平;王天钧;杨金良;尹仁利;黄喜如;徐仲钳;刘亮;陈达品 -专利权人：江西邦浦医药化工有限公司
申请日： 2020-09-17 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明适用于化学合成领域，提供了一种4‑溴‑3‑氧代‑N‑苯基丁酰胺的合成方法，其包括以下步骤：将双乙烯酮置于有机溶剂中，并在‑15~50℃的温度下滴加溴素进行反应，得到反应液；往反应液中加入碱和苯胺进行保温反应后，再经过滤，得到所述4‑溴‑3‑氧代‑N‑苯基丁酰胺。本发明通过使用双乙烯酮与溴素反应，然后再与苯胺缩合生成4‑溴‑3‑氧代‑N‑苯基丁酰胺，其反应条件温和，可以实现一步法生成高含量4‑溴‑3‑氧代‑N‑苯基丁酰胺的目的，并且生产得到的产品不经过精制就能达到后续生产所需要的含量要
一种苯基丁酰胺合成方法

[发明专利]一种3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法-CN202211695797.2在审
发明人：茅仲平;马东旭;谭进 -专利权人：苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D265/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氧代吗啉‑4‑羧酸叔丁酯的合成方法，包括以乙醇胺和对氯乙酰氯为原料，经过酰胺化反应生成2‑氯‑N‑(2‑羟乙基)乙酰胺；利用2‑氯‑N‑(2‑羟乙基)乙酰胺在碱性条件下关环生成吗啉‑3‑酮；利用吗啉‑3‑酮和BOC酸酐反应生成3‑氧代吗啉‑4‑羧酸叔丁酯。本发明合成3‑氧代吗啉‑4‑羧酸叔丁酯的反应条件温和、成本低廉、无高成本、高危险原料、利于工业放大生产。
一种氧代吗啉羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利]一种拉科酰胺的合成方法-CN202210904574.6有效
发明人：李鸣海;何健;徐君珊;卢兵;王建;陆琴亚;吴增云;陈敖 -专利权人：上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07C231/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种拉科酰胺的合成方法。这种合成方法以丙二酸叔丁酯甲酯或乙酯为起始原料，与苄胺选择性氨解后得到3‑(苄基氨基)‑3‑氧代丙酸叔丁酯；3‑(苄基氨基)‑3‑氧代丙酸叔丁酯与卤代甲基甲基醚反应后生成3‑(苄基氨基)‑2‑(甲氧基甲基)‑3‑氧代丙酸，3‑(苄基氨基)‑2‑(甲氧基甲基)‑3‑氧代丙酸经Curtius重排反应的得到2‑氨基‑N‑苄基‑3‑甲氧基丙酰胺，2‑氨基‑N‑苄基‑3‑甲氧基丙酰胺经不对称诱导转换得到(R)‑2‑氨基‑N‑苄基‑3‑甲氧基丙酰胺，(R)‑2‑氨基‑N‑苄基‑3‑甲氧基丙酰胺与乙酸酐反应得到拉科酰胺。
一种拉科酰胺合成方法

[发明专利]2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺的制备方法-CN201210073617.7无效
发明人：胡强;陈文礼;宋学礼;陈建亭 -专利权人：浙江洪波化工有限公司
申请日： 2012-03-20 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07D207/27 文献下载
摘要：2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺的制备方法，属于精细化工合成技术领域。它以2-吡咯烷酮为原料，分别与乙醇钠、α-溴代丁酸乙酯、液碱、酰化试剂、氨气等依次经过取代、水解、酰化、氨化等反应，得到目标产物2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺。本发明通过采用上述技术，原料简单易得、反应条件温和、设备要求低且操作方便，反应路线短，反应条件温和，反应收率高，产物2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺纯度高，总收率高达68.1%以上，纯度为99.2%以上，
吡咯烷基丁酰胺制备方法

[发明专利]一种制备帕瑞昔布的方法-CN201410221008.0有效
发明人：金毅;张伟;林军;朱常成;吴迪;席亮;段月娟 -专利权人：昆药集团股份有限公司
申请日： 2014-05-23 - 公布日： 2018-01-30 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备帕瑞昔布的方法，是以3‑氧代‑2‑苯基丁酰氯为起始原料，首先和苯通过傅克反应生成1,2‑二苯基丁烷‑1,3‑二酮，然后用氯磺酸或浓硫酸/乙酰氯磺化得到4‑（1,3‑二氧代‑1‑苯基丁‑2‑基）苯‑1‑磺酰氯，接着在氨水作用下生成4‑（1,3‑二氧代‑1‑苯基丁‑2‑基）苯‑1‑磺酰胺，再和丙酸酐或丙酰氯反应得到N‑（4‑（1,3‑二氧代‑1‑苯基丁‑2‑基）苯基磺酰基）丙酰胺，最后利用盐酸羟胺缩合成环本发明是以3‑氧代‑2‑苯基丁酰氯为起始原料，经傅克反应、磺化反应、酰胺化反应、缩合反应等系列工艺制备得到。
一种制备帕瑞昔布方法

[发明专利]一种制备顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸的方法-CN201210005520.2无效
发明人：冀亚飞;翟娇娇;江健安;黄伟彬;杜彩彦;王毅 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2012-01-09 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07D277/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸的方法，(1)以卤代乙酰乙酸酯为原料，低温下与正丙醛发生Knoevenagel缩合反应生成顺式-2-卤代乙酰基-2-戊烯酸酯1；(2)1继而与N-叔丁氧羰基硫脲2进行Hantzsch噻唑合成反应生成顺式2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸酯3；(3)3在碱性条件下水解，再经酸化后最终得到目标产物顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑本发明的优点是：直接使用叔丁氧羰基(Boc)保护的N-叔丁氧羰基硫脲2进行Hantzsch噻唑合成反应，可以单一合成完全顺式的2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸4，消除了分离的难点，提高了目标产物的收率
一种制备顺式叔丁氧甲酰胺噻唑戊烯方法

[发明专利]一种N-[(2,4-二氟苯基)甲基]-4-甲氧基-3-氧代丁酰胺的制备方法-CN201711307748.6有效
发明人：林邦平;曹兆江;陈丹峰;樊应波 -专利权人：浙江朗华制药有限公司
申请日： 2017-12-11 - 公布日： 2020-06-26 - 主分类号： C07C235/80 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑[(2,4‑二氟苯基)甲基]‑4‑甲氧基‑3‑氧代丁酰胺的制备方法。本发明制备方法中，以丙二酸环(亚)异丙酯为原料，不仅料简便易得，而且反应步骤短、反应条件温和，因而适于工业化、规模化的生产度鲁特韦中间体化合物N‑[(2,4‑二氟苯基)甲基]‑4‑甲氧基‑3‑氧代丁酰胺
一种苯基甲基甲氧基氧代丁酰胺制备方法

[发明专利]一种4－甲基－3－氧代－N－苯基戊酰胺的制备方法-CN200810141040.2有效
发明人：钱庆生;王尚启;尚杰超;路明 -专利权人：河南豫辰精细化工有限公司
申请日： 2008-08-15 - 公布日： 2009-01-07 - 主分类号： C07C235/80 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体的制备，特别涉及一种4－甲基－3－氧代－N－苯基戊酰胺的制备方法。异丁酰乙酸甲酯和苯胺进行酰胺化反应，后处理得4－甲基－3－氧代－N－苯基戊酰胺；异丁酰乙酸甲酯与苯胺的投料物质的量比为1∶0.5－10。
一种甲基苯基戊酰胺制备方法

[发明专利]一种4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的高效绿色制备方法-CN202010639388.5有效
发明人：吴范宏;吴建越;汪忠华;俞晓东;舒海英;庄寅川;童闰节;李云芳 -专利权人：浙江海森药业股份有限公司
申请日： 2020-07-06 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备领域，具体涉及一种4‑甲基‑3‑氧代‑N‑苯基戊酰胺的新型制备方法。本发明通过相应异丁酰乙酸酯与苯胺在无催化剂或者微量有机碱催化剂作用下进行酰胺化反应，蒸除反应产生的醇。反应结束后，回收过量的异丁酰乙酸酯，直接得到高纯度的4‑甲基‑3‑氧代‑N‑苯基戊酰胺。本发明中4‑甲基‑3‑氧代‑N‑苯基戊酰胺的合成工艺路线，反应时间短，所得产物杂质少、目标产物纯度高，收率高；原料易回收套用，无废水、废气排放。
一种甲基苯基戊酰胺高效绿色制备方法

[发明专利](S)－α－乙基－2－氧代－1－吡咯烷乙酰胺的制备方法-CN200410084426.6无效
发明人：章鹏飞;周国斌 -专利权人：杭州师范学院
申请日： 2004-11-17 - 公布日： 2005-08-10 - 主分类号： C07D207/27 文献下载
摘要：本发明提供了一种(S)－α－乙基－2－氧代－1－吡咯烷乙酰胺的制备方法，所述的方法是以式N－(3，4，6－三新戊酰基－2－脱氧葡萄糖基)丙基亚胺为手性模板经亲核加成反应得到N－(3，4，6－三新戊酰基－2－脱氧葡萄糖基)－α－氨基丁氰，N－(3，4，6－三新戊酰基－2－脱氧葡萄糖基)－α－氨基丁氰再水解得到式(S)－α－氨基－丁氰盐酸盐后经环化得到式(S)－α－乙基－2－氧代－1－吡咯乙腈，最后经95％硫酸水解得到式(S)－α－乙基－2－氧代－1－吡咯烷乙酰胺。本发明所述的(S)－α－乙基－2－氧代－1－吡咯烷乙酰胺的制备方法原料价廉易得，成本低；避开使用原料氰化钠或氢氰酸，操作简单安全，反应收率高且污染少；副产物可有效地回收利用，具有较大的实施价值和社会经济效益
乙基吡咯烷乙酰制备方法

[发明专利]Nα/－2－(4－硝基苯磺酰)乙氧羰基－氨基酸-CN96191913.2无效
发明人：维拉德米亚·瓦沙里维奇·沙莫克夫;爱达·那佳哈托维奇·沙比洛夫;帕娃·伊万诺维奇·鲍兹德尼雅克夫 -专利权人：现代药品工业株式会社
申请日： 1996-01-27 - 公布日： 2000-11-08 - 主分类号： C07C317/18 文献下载
摘要：Ｎα－２－（４－硝基苯磺酰）乙氧羰基－氨基酸衍生物用分子式Ⅰ表示$式中Ｒ1是氢原子，R2可为氢，甲基，异丙基，１－甲基丙基，２－甲基丙基，叔－丁氧基甲基，１－叔－丁氧基乙基，２－甲基硫代乙基，苄基，酰胺基甲基，２－酰脘基乙基，叔－丁氧基羰基甲基，２－（叔－丁氧基羰基）乙基，４－（叔－丁氧基酰胺基）丁基，４－叔－丁氧基苄基，吲哚基－３－甲基，Ｓ－（三苯基甲基）硫代甲基，１－（三苯基甲基）咪唑基－４－甲基，（－３ＮG－莱磺酰基）胍基丙基，Ｎ－占吨基酰胺基甲基，２－（Ｎ－占吨基酰胺基）乙基或Ｓ－（乙酰胺甲基）硫代甲基；或者，R1和R2合为烯丙基团。
硝基苯羰基氨基酸

[发明专利]氨曲南主环(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸的环保合成工艺-CN201110314602.0无效
发明人：衡林森;高兴;华伦前;万新波;张练;赵海 -专利权人：重庆南松医药科技股份有限公司;重庆邮电大学
申请日： 2011-10-17 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07D205/085 文献下载
摘要：本发明提供了一种氨曲南主环(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸的环保合成工艺，包括将L-苏氨酸甲酯化，对L-苏氨酸甲酯硫酸氢盐氨解，对L-苏氨酰胺进行氨基N-BOC(N-叔丁氧羰基)保护，对N-BOC-L-苏氨酰胺进行甲磺酰化，对N-BOC-O-甲磺酰基-L-苏氨酰胺进行磺酰化，对N-BOC-O-甲磺酰基-L-苏氨酰胺基磺酸钠进行环合反应，对（3S-反式）-3-叔丁氧甲酰胺基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸钠脱保护、酸化，得到(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸。
氨曲南主环反式氨基甲基氮杂环丁烷基磺酸环保合成工艺

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