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[发明专利]一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法-CN202111264086.5有效
发明人：袁波;田锋;严宝辉;刘海明;魏统宇;范清松;李天明;周军 -专利权人：西部新锆核材料科技有限公司
申请日： 2021-10-28 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C22B9/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种含核级锆合金返回料的锆合金铸锭的制备方法，该方法包括：一、选择与目标产物锆合金铸锭相同牌号的核级锆合金返回料铸锭分切得到铸锭切块；二、将铸锭切块与海绵锆电极块进行组配，或将铸锭切块与中间产品铸锭进行组配，得到组配件；三、对组配件电极焊接得到自耗电极，然后进行真空自耗电弧熔炼得到锆合金铸锭。本发明将选定的核级锆合金返回料铸锭直接分切后进行组配，通过控制返回料铸锭的化学成分，保证了锆合金铸锭的成分满足技术要求，无需将核级锆合金返回料铸锭锻造成板坯后再使用，提升了材料的利用率，缩短了工艺流程及生产周期
一种含核级锆合金返回铸锭制备方法

[发明专利]一种溶剂萃取分离锆和铪制备核级氧化铪和氧化锆的工艺-CN201710945993.3在审
发明人：顾群群;陈怀浩 -专利权人：南京佑天金属科技有限公司
申请日： 2017-10-12 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： C01G27/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种溶剂萃取分离锆和铪制备核级氧化铪和氧化锆的工艺，包括以下步骤(1)以磷酸三丁酯或者磷酸三丁酯和离子液体作为萃取剂，以煤油作为稀释剂，混合配制有机相；然后将有机相与硝酸混合，在离心萃取机中进行逆流酸化；(2)以氧氯化锆为原料，加入去离子水中溶解后，再加入盐酸和硝酸，配制得到含有锆和铪的料液；(3)将酸化后的有机相与步骤(2)配制的含有锆和铪的料液在离心萃取机中进行逆流萃取；(4)将含锆的有机相用水反萃，再水解、煅烧得到核级氧化锆；(5)将含铪的萃余液用P204富集，再反萃、水解、煅烧得到核级氧化铪。
一种溶剂萃取分离制备氧化氧化锆工艺

[发明专利]一种含返回料的核级锆合金铸锭制备方法-CN201710556758.7有效
发明人：潘钱付;赵文金;蒋明忠;邱绍宇;黄照华;卓洪;张忠伦 -专利权人：中国核动力研究设计院
申请日： 2017-07-10 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： C22C1/03 文献下载
摘要：本发明属于锆合金制备技术领域，具体涉及一种含返回料的核级锆合金铸锭制备方法。本发明技术方案提出的工艺不需要制备传统的Zr‑Sn‑Fe/Cr中间合金纽扣锭，同时在电极制备过程中添加了一定比例的返回料，工艺经济性得到明显的提高，同时铸锭的成分均匀性控制满足铸锭技术要求，可用于核级锆合金铸锭的工业化规模生产
锆合金铸锭返回料核级制备电极制备过程制备技术领域成分均匀性工业化规模工艺经济性中间合金铸锭技术传统的纽扣锭可用生产

[发明专利]一种制备核级海绵锆和核级海绵铪的方法-CN201610884806.0在审
发明人：郭爽 -专利权人：郭爽
申请日： 2016-10-10 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明涉及核级海绵锆，具体的说是一种制备核级海绵锆和核级海绵铪的方法。利用盐酸电解产生的氯气，经锆英砂沸腾氯化法生产四氯化锆和氧氯化锆，通过TBP‑HCl‑HNO3萃取法，将锆、铪分离获得氧化锆和氧化铪，而后分别经氯化、提纯，分别得到核级海绵锆和核级海绵铪。采用本发明的方法从根本上解决了氧氯化锆行业和核级海绵锆行业很难处理的环保问题，实现了氧氯化锆行业、气相法二氧化硅行业，核级海绵锆行业和盐酸电解四大行业的联合生产的完整的产业链循环。
一种制备海绵方法

[发明专利]一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法-CN201811568318.4有效
发明人：田锋;严宝辉;文惠民;周军;石明华;袁波;孙玮珑;刘蛟 -专利权人：西部新锆核材料科技有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C22C1/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种核级锆合金返回料铸锭的制备方法，该方法包括：一、对锆合金返回料识别归类；二、选择与核级锆合金返回料铸锭牌号相同或化学成分相近的锆合金返回料进行前处理；三、对经前处理后的锆合金返回料进行选定并制备成自耗电极和锆块；四、将自耗电极和锆块进行真空自耗熔炼，得到核级锆合金返回料铸锭。本发明根据核级锆合金返回料铸锭中的O和N的质量含量，对含有不同O和N的质量含量的锆合金返回料进行选定，准确控制了核级锆合金返回料铸锭中的O的质量含量和N的质量含量，得到成分符合GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的核级锆合金铸锭，实现了锆合金返回料的有效回收，大大提高了锆合金返回料的回收率。
一种核级锆合金返回铸锭制备方法

[发明专利]一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法-CN201510145481.X在审
发明人：惠泊宁;李中奎;周军;焦永刚;石明华;田锋;张建军;袁改焕 -专利权人：西部新锆核材料科技有限公司
申请日： 2015-03-30 - 公布日： 2015-06-10 - 主分类号： G01N21/71 文献下载
摘要：本发明提供了一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，包括以下步骤：一、堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；二、将核级海绵锆颗粒在硝酸中浸出，得到浸出液；三、配制镁标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定镁标准溶液并建立校准曲线；四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定浸出液，依据校准曲线计算出核级海绵锆颗粒中的镁含量。本发明采用电感耦合等离子体发射光谱法测定核级海绵锆颗粒中的镁含量，测定范围宽，灵敏度高，精密度高，准确度高，分析步骤简单易于掌握，能够有效监控海绵锆品质，满足核工业锆及锆合金检测需求。
一种测定海绵颗粒含量方法

[发明专利]一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法-CN201510941413.4有效
发明人：李刚;张娟萍;马晓龙 -专利权人：国核宝钛锆业股份公司
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： G01N21/68 文献下载
摘要：本发明提供了一种测定核级海绵锆颗粒中镁含量的方法，包括以下步骤：一、堆锥四分法取样核级海绵锆颗粒并进行称量；二、将核级海绵锆颗粒在硝酸中浸出，得到浸出液；三、配制镁标准溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定镁标准溶液并建立校准曲线；四、采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定浸出液，依据校准曲线计算出核级海绵锆颗粒中的镁含量。本发明采用电感耦合等离子体发射光谱法测定核级海绵锆颗粒中的镁含量，测定范围宽，灵敏度高，精密度高，准确度高，分析步骤简单易于掌握，能够有效监控海绵锆品质，满足核工业锆及锆合金检测需求。
一种测定海绵颗粒含量方法

[发明专利]一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法-CN201810852037.5在审
发明人：贾文成;胡国静 -专利权人：东营骐丰钛业科技有限公司;北京宝泰丰金属研究所
申请日： 2018-07-30 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C25C3/26 文献下载
摘要：一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，避免了锆离子在电化学还原过程中形成难溶低化合价锆盐，进而获得电解锆金属晶体。成功地以熔盐电解法实现锆铪分离，去除海绵锆中的绝大多数杂质元素，生产制备满足核级要求的高纯锆。熔盐电解法制备核级高纯锆生产过程完全密封，具有可连续化生产、环保无污染，生产成本低、产量大等优点。
高纯核级制备锆铪熔盐电解法熔盐电解电化学还原连续化生产生产成本低金属晶体生产过程杂质元素电解锆海绵锆化合价锆离子难溶锆盐去除密封环保成功生产

[发明专利]一种辉光放电质谱核级海绵锆颗粒的制样方法及测试方法-CN202310631146.5在审
发明人：翟宇鑫;尤阳立军;李爽;连危洁;田兆永;马兰 -专利权人：中国兵器科学研究院宁波分院
申请日： 2023-05-31 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： G01N1/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种辉光放电质谱核级海绵锆颗粒的制样方法，制样方法包括如下步骤：(1)、取核级海绵锆颗粒放入置于聚四氟乙烯容器中，依次用浓硝酸、超纯水、无水乙醇清洗；(2)、对清洗后的核级海绵锆颗粒进行干燥，然后分散置于压片机上，多次挤压而使锆颗粒呈片状；(3)、将片状锆样品至于聚四氟乙烯容器中，依次用浓硝酸、超纯水、无水乙醇清洗；(4)、进行干燥处理，然后将锆样品平铺于高纯铟块上，进行压片；(5)依次采用浓硝酸得到的锆样品致密，而适用于辉光放电质谱测定。本发明还公开一种辉光放电质谱核级海绵锆颗粒的检测方法，同样具有锆样品表面致密，而适用于辉光放电质谱测定。
一种辉光放电质谱核级海绵颗粒方法测试

[发明专利]一种在盐酸体系下萃取分离制备核级锆、核级铪的方法-CN202110969473.2在审
发明人：杨帆;谢美英;马帅;胡天喜;叶旦旺 -专利权人：厦门稀土材料研究所
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种在盐酸体系下制备核级锆、核级铪的方法，所述方法包括以下步骤：1)使用有机萃取剂和水相洗涤剂对含有Hf离子的ZrO2·xH2O盐酸溶液进行分馏萃取，得到核级Zr有机相和核级Hf萃余相；2)对所述核级Zr有机相进行富集、沉淀、纯化和干燥，得到核级锆；3)对所述核级Hf萃余相进行富集、沉淀、纯化和干燥，得到核级铪
一种盐酸体系萃取分离制备核级锆核级铪方法

[发明专利]一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法-CN202111505891.2在审
发明人：郭国龙;卢阳;周丽彬;丁红芳;王春叶;杜凯华;应长帅 -专利权人：核工业北京化工冶金研究院
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： G01N27/626 文献下载
摘要：本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法。取铪同位素的金属单质或者铪同位素的氧化物，加入浓盐酸和浓氢氟酸进行溶解，配成同位素稀释剂原溶液；步骤S2：取所述同位素稀释剂原溶液，加入相应的铪单元素标准溶液，测定同位素比值R值，标定出稀释剂溶液的浓度；将标定好的同位素稀释剂溶液加入到锆合金中，加入浓盐酸和浓氢氟酸溶解锆合金样品，得到待分离的样品溶液；将所述待分离的样品溶液进行萃取色层分离，得到含铪的待测溶液；利用电感耦合等离子体质谱测定含铪的待测液中的铪含量。本发明能够准确测定核纯级锆合金中铪的含量，提高了分析结果的稳定性和准确性。
一种核纯级锆合金含量分析方法

[发明专利]一种核级纯硝酸锆酰制备方法-CN201911259424.9在审
发明人：孔冬成;周密;黄召;龚道坤;尹亮;钟华围;胡强辉;王育学;祝和彪;肖维 -专利权人：中核二七二铀业有限责任公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明属于湿法锆铪冶金技术领域，具体涉及一种核级纯硝酸锆酰制备方法。包括下述步骤：步骤一、锆铪萃取分离；步骤二、洗涤剂配制；步骤三：有机相洗涤；步骤四：反萃取。本发明技术方案在锆铪萃取分离后采用一种洗涤剂对负锆有机相进行多级逆流洗涤，洗涤后的有机相中m(HfO2)/m(ZrO2+HfO2)降低，低于0.01％，最低可达到0.002％，通过反萃取，可以制取质量稳定的核级纯硝酸锆酰溶液，进而用于制备核级二氧化锆。
一种核级纯硝酸制备方法

[发明专利]一种核级二氧化锆的生产方法-CN202011314039.2在审
发明人：黄召;周密;孔冬成;龚道坤;尹亮;黄代富;谢凌峰;蒋树武;曾中贤;任新辉;张恒;钟华围;肖维;周少明 -专利权人：中核二七二铀业有限责任公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C01G25/02 文献下载
摘要：本发明属于核材料生产制造技术领域，具体涉及一种核级二氧化锆的生产方法，包括步骤一，萃原液制备，步骤二，分馏萃取分离锆铪，步骤三，二氧化锆的生产，步骤四，工艺废液处理及回收利用；本方法过一次萃取分离，得到合格的核级锆
一种核级二氧化锆生产方法

[发明专利]一种连续化去除核级电解锆中卤化物杂质装置-CN201810852039.4在审
发明人：贾文成;胡国静 -专利权人：东营骐丰钛业科技有限公司;北京宝泰丰金属研究所
申请日： 2018-07-30 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C22B3/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续化去除核级电解锆中卤化物杂质装置，在1200℃高温及真空条件下，加热核级电解锆，其中残留的氟化钠、氟化钾、氯化钠、氯化钾等电解质受热熔化，逐步蒸发，形成电解质蒸汽。经过25‑30时高温真空蒸馏处理，核级电解锆中的卤化物残留全部消除干净。然后充入高纯氩气，将蒸馏仓转移至水冷套中进行冷却降温，降低至室温后可获得高纯核级电解锆晶体。
电解锆电解质核级熔化卤化物杂质低温区连续化去除氯化钠残留氯化钾高纯氩气高温真空冷却降温石英滤芯真空条件蒸馏处理受热氟化钾氟化钠加热核卤化物气化的水冷套蒸馏仓滴落高纯水冷坩埚蒸汽过滤蒸发扩散

[发明专利]一种核级锆铌合金铸锭的制备方法-CN200910218566.0有效
发明人：袁改焕;张延生;李小宁;任春燕;成亚辉;张笃怀;刘春光;王练;于海慧 -专利权人：国核宝钛锆业股份公司;宝钛集团有限公司
申请日： 2009-10-29 - 公布日： 2010-05-05 - 主分类号： C22C1/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种核级锆铌合金铸锭的制备方法领域，采用的技术方案是：首先将纯铌条与海绵锆通过压制电极块、一次熔炼、二次熔炼、三次熔炼等步骤制成锆铌中间合金屑，然后用锆铌中间合金屑后与海绵锆经过混料、布料、电极制备及真空自耗电弧熔炼制得锆铌合金铸锭，最后锆铌合金铸锭经检测后无成分偏析、铌夹杂等缺陷后完成核级锆铌合金铸锭的制备，经上述工艺步骤制得的核级锆铌合金铸锭的成份均匀，无铌夹杂等冶金缺陷，原料成材率高，在一定意义上节约了生产成本及避免浪费。
一种核级锆铌合金铸锭制备方法

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