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[发明专利]一种测定铪中间合金中铪含量的方法-CN202011550196.3在审
发明人：郭树军;何德华;陈栋林;谌敏;邬元旭 -专利权人：全南晶环科技有限责任公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： G01N21/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种测定铪中间合金中铪含量的方法：采用硫酸和硫酸铵对待检测的铪中间合金进行溶解，定容，配制成含锆铪的硫酸溶液；取一定量定容后的含锆铪的硫酸溶液，向其中加入过量氨水对溶液中锆铪进行沉淀，过滤、洗涤，所得的滤饼采用盐酸溶解，得到含锆铪的盐酸溶液；使用苦杏仁酸对所述含锆铪的盐酸溶液中锆铪进行沉淀，过滤，得到滤饼进行灼烧，得到氧化锆和氧化铪混合物，称重并计算铪中间合金中锆铪的总量；取混合物溶解，并使用ICP‑AES检测锆的含量，锆铪的总量减去锆的含量，即为铪中间合金中铪的含量。本发明的测定铪中间合金中铪含量的方法，测定结果准确度高，具有操作方便、快捷、环保、成本低的特点。
一种测定中间合金含量方法

[发明专利]一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法-CN202310717958.1在审
发明人：黄绍荣 -专利权人：黄绍荣
申请日： 2023-06-16 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法，所述方法包括：将工业硫酸锆、硫酸和水混合配制成硫酸锆料液；然后配制好的硫酸锆(铪)溶液进入萃取体系中，利用在硫酸体系中，萃取铪离子的特点，使铪离子被萃取到有机相中，而锆离子则留在水相中，从而实现锆和铪的分离。对硫酸锆料液进行三次萃取分离，铪的有机相使用反萃剂反萃得到铪料液，铪料液经过沉淀反应得到氢氧化铪沉淀，氢氧化铪沉淀经过高温灼烧得到氧化铪产品；本发明分离方法通过特定工艺以及使用原料的限定，能够实现工业硫酸锆中锆和铪的分离，该工艺分离效率高，能够得到硫酸锆、氧化锆和氧化铪产品，此外，制备得到的各产品纯度高。
一种工业硫酸锆中锆分离方法

[发明专利]一种以粗四氯化锆为原料富集四氯化铪的方法-CN202011180594.0有效
发明人：刘长河;薛庆山 -专利权人：锦州中特电炉有限公司
申请日： 2020-10-29 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C01G27/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种以粗四氯化锆为原料富集四氯化铪的方法，是在把粗四氯化锆与碱金属氯化盐的混合盐陆续加入到带有搅拌的熔盐坩埚内，先制取初级富铪四氯化锆；然后以初级富铪四氯化锆为原料，经过多次单级熔盐分离设备富集四氯化铪，得到含四氯化铪≮30％的富铪四氯化锆。优点是：工艺成熟，设备简单、处理能力高、铪提取率高、产量大、投资少、成本低的优势。在不改动生产工业锆主体工艺流程，仅对熔盐提纯工序进行适当改动以实现从粗四氯化锆中提取含四氯化铪30％以上的四氯化锆，为进一步进行锆铪分离生产海绵铪创造了条件；使粗四氯化锆中的铪资源得到回收利用。并具有比现有萃取分离锆铪的工艺节能减排的特点，符合循环经济的发展要求。
一种氯化原料富集方法

[发明专利]一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法-CN202110111251.7在审
发明人：邬元旭;邹志鹏;郭树军;徐欣;陈其森;邱日安;钟明龙;曾侃;何德华 -专利权人：全南晶鑫环保材料有限公司;全南晶环科技有限责任公司
申请日： 2021-01-27 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C04B35/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体及其制备方法，首先制备钇稳定氧化锆铪前驱体，再一次煅烧‑球磨‑砂磨‑喷雾造粒制备钇稳定氧化锆铪造粒粉，最后二次煅烧‑筛分制备热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体。本发明使用碳酸氢铵为沉淀剂制备钇稳定氧化锆铪粉体，减少了煅烧时的硬团聚；钇稳定氧化锆铪粉体作为热障涂层材料，相对于传统的钇稳定氧化锆粉体，提高了涂层服役温度；热喷涂用钇稳定氧化锆铪粉体中锆、铪含量比例可控，相对于钇稳定氧化铪粉体，降低了原料成本。
一种喷涂稳定氧化锆铪粉体及其制备方法

[发明专利]一种溶剂萃取法分离锆铪工艺-CN201511004574.7有效
发明人：李大炳;支梅峰;赵凤岐;舒祖骏;周志全;张永明 -专利权人：核工业北京化工冶金研究院
申请日： 2015-12-29 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明属于湿法冶金领域锆铪分离技术领域，具体涉及一种溶剂萃取法分离锆铪工艺；本发明以含铪氯化锆酰工业品为原料，经水溶、碱沉、洗涤、硝酸溶解等工序制备出硝酸锆(铪)酰溶液；然后以添加相改良剂正辛醇的TBP煤油溶液为萃取剂，利用TBP优先萃取锆的特点，经过多级逆流萃取，将大部分锆及极少量铪萃入到有机相；负载有机相用一定浓度的硝酸溶液洗涤，进一步除去有机相中大部分铪；将酸洗后的负载有机相用水反萃取，可得硝酸锆酰溶液；该溶液经氨水沉淀、干燥、煅烧即可得到二氧化锆粉末，其质量符合原子能级二氧化锆标准；萃取锆后萃余水相中仅剩极少量锆及大部分铪，其铪中锆的含量满足原子能级铪对杂质锆的要求，可直接富集制备原子能级铪。
原子能级负载有机相溶剂萃取法分离锆硝酸锆萃取制备洗涤多级逆流萃取二氧化锆粉末分离技术领域氨水沉淀二氧化锆煤油溶液湿法冶金硝酸溶解硝酸溶液有机相中质量符合反萃取改良剂氯化锆有机相正辛醇萃取剂富集碱沉酸洗余水煅烧锆铪

[发明专利]一种锆铪分离的电化学方法-CN202110499871.2在审
发明人：赵中伟 -专利权人：郑州大学
申请日： 2021-05-08 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C25C3/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种锆铪分离的电化学方法，采用具有阳极室和阴极室，且阳极室和阴极室被液态合金分隔开的电解槽。特别地，液态合金包括粗锆和金属活性低于锆的熔体金属。电解反应开始后，由于液态合金中的金属活性顺序为：铪锆熔体金属，液态合金中的铪优先于锆被氧化，铪以离子形式进入阴极室电解质中，导致液态合金中的铪含量不断降低，而锆保留在液态合金中。从而实现锆和铪的深度分离，进而可制备核级锆产品。
一种分离电化学方法

[发明专利]一种高纯低锆氧化铪的制备方法-CN200910242277.4无效
发明人：何芬;张明贤;张碧田;潘德明 -专利权人：北京有色金属研究总院
申请日： 2009-12-08 - 公布日： 2010-05-19 - 主分类号： C04B35/622 文献下载
摘要：本发明公开了属于湿法冶金技术领域的一种高纯低锆氧化铪的制备方法。萃取剂由N235复配A1416和磺化煤油而成，萃取剂各组分按体积分数如下：N235：20％，A1416：7％，磺化煤油：73％，采用上述萃取剂进行多级萃取，分离硫酸铪料液中的锆铪，得到低锆硫酸铪萃取余液；低锆硫酸铪萃取余液依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到高纯低锆氧化铪产品。本发明专利提供一种氧化铪中氧化锆的含量小于0.5wt％的高纯氧化铪的制备方法。所得高纯氧化铪杂质含量较低，属于紫外级氧化铪，可用于高端光学镀膜材料。
一种高纯氧化制备方法

[发明专利]一种萃取光度法精密测定锆化合物中锆铪分量的方法-CN201210189859.2有效
发明人：徐志高;池汝安;吴明;张臻悦;余军霞;张越非 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2012-06-11 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： G01N21/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种萃取光度法精密测定锆铪混合物中锆铪分量的方法，在大量锆存在下，运用甲基异丁酮-硫氰酸(MIBK-HSCN)体系溶剂萃取分离锆和铪，再结合偶氮胂Ⅲ分光光度法精密测定锆铪分量，可精密测定氧氯化锆、斜锆石、锆英砂、氧化锆和锆铁合金等被测物中的锆铪分量，具有灵敏度高、选择性好、仪器操作简便、快速、测定结果准确等优点，且能有效降低测试成本和对仪器设备的要求。
一种萃取光度精密测定化合物中锆铪分量方法

[发明专利]一种铪锆分离方法-CN202210761617.X在审
发明人：钟明龙 -专利权人：深圳中铪科技有限公司
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种铪锆分离方法，将待分离铪锆的原料与硫酸、水配制成待分离料液；以酸性磷萃取剂、磺化煤油、辛醇为有机相，待分离料液为水相萃取，得到铪锆负载有机相和锆萃余液；铪锆负载有机相经萃取，洗涤，反萃取，调整酸度，得到富铪料液；以酸性磷萃取剂、磺化煤油、辛醇为有机相，富铪料液为水相萃取，洗涤，反萃取，沉淀，灼烧，得到氧化铪；锆萃余液浓缩蒸发，冷却结晶，去除水分，得到硫酸锆。本发明方法体系稳定，分离系数大，分离效率高，得到的氧化铪纯度≥99.99％，ZrO2含量＜0.01％；同时获得富含锆元素的硫酸锆产品；可大批量生产，生产成本低，
一种分离方法

[发明专利]一种低铪氧化锆细粉料回收应用的方法-CN202110112869.5在审
发明人：郭树军;徐欣;陈宏剑;陈其森;邹志鹏;邬元旭;曾侃 -专利权人：全南晶鑫环保材料有限公司;全南晶环科技有限责任公司
申请日： 2021-01-27 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C04B35/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种低铪氧化锆细粉料回收应用的方法，取低铪氧化锆细粉、纯水和有机添加剂羧甲基纤维素混合后进行研磨，得到低铪氧化锆浆料；造粒得到低铪氧化锆造粒粉；在烘箱中进行脱胶处理，得到低铪氧化锆脱胶粉；使用旋振筛对低铪氧化锆脱胶粉进行筛分，得到筛分颗粒为低铪氧化锆产品。在造粒过程中未掺入任何其他的无用杂质，造粒形成的颗粒强度大，在沸腾氯化条件下不会细化；造粒得到的低铪氧化锆粉体的颗粒更均匀，在后续的氯化反应活性好，下游氯化工序的收率进将一步提高，节约了资源；同时产品粒度可根据沸腾氯化反应炉的特性调整，更好地适合沸腾氯化要求；低铪氧化锆细粉料利用率可达100%。
一种氧化锆细粉料回收应用方法

[发明专利]一种锆铪分离萃余水沉淀滤渣回收锆铪的方法-CN202111665826.6在审
发明人：王育学;孔冬成;祝和彪;孙军;李清华;郭威;杨家懿;罗文辉 -专利权人：中核二七二铀业有限责任公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C22B3/38 文献下载
摘要：本发明属于锆铪湿法冶金技术领域，具体涉及一种锆铪分离萃余水沉淀滤渣回收锆铪的方法，以锆铪湿法分离过程中萃余水沉淀滤渣为原料，经过加酸溶解、过滤，对滤液进行预处理，再将滤液与以煤油为稀释剂、磷酸三丁酯为萃取剂的有机相在混合澄清器进行多级逆流萃取，进行锆铪萃取。滤液中绝大部分锆铪进入有机相，采用去离子水对负载有机相进行多级逆流反萃取，采用萃余水对滤饼进行洗涤，洗涤水进入混合澄清器进行再次萃取，反萃液回锆铪分离工序配制萃原液使用。本发明解决了在湿法锆铪分离萃余水沉淀产生的滤渣问题，提高了锆铪湿法金属回收率。
一种分离萃余水沉淀回收方法

[发明专利]一种钼铪锆钛碳合金的制备方法-CN201810896888.X有效
发明人：赵虎;杨秦莉;付静波;何凯;武洲;安耿;周新文;张菊平 -专利权人：金堆城钼业股份有限公司
申请日： 2018-08-08 - 公布日： 2020-07-21 - 主分类号： B22F3/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种钼铪锆钛碳合金的制备方法，具体按照将氢化钛粉、氧化铪粉、氢化锆粉、碳单质粉、钼粉和辅助添加粉混合均匀，得到混合原料；将混合原料进行压制，得到成型胚料；将成型胚料进行烧结得到钼铪锆钛碳合金的步骤本发明一种钼铪锆钛碳合金的制备方法，在钼铪锆钛碳合金烧结过程中碳元素损失少，含氧量低，制得的钼铪锆钛碳合金致密度良好。
一种钼铪锆钛碳合金制备方法

[发明专利]氧化锆/氧化铪混合物的火法分离方法-CN201310682029.8有效
发明人：朱兴峰 -专利权人：上海瀚威化学发展有限公司;朱兴峰
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种氧化锆/氧化铪混合物的火法分离方法。将氧化锆/氧化铪混合物、炭和纯溴在650℃下反应一小时，得到锆、铪的溴化物，将所述的锆、铪溴化物加入到熔盐混合物中进行精馏分离，精馏塔塔底在357℃以下保持两小时，得到的为非目标物；在357℃保持五小时，收集目标物高四溴化锆；釜内残留物保存起来；在相同的设备中进行精馏分离，加温到400度，保持五个小时以上，获得四溴化铪，通过镁分别置换所述的四溴化锆、四溴化铪得到纯锆和纯铪，由于分离效果好，设备投资经济此发明技术可以填补国内空白，为锆铪核能材料的国产化可以作出极大贡献。
氧化锆氧化混合物火法分离方法

[发明专利]形成用于半导体器件的晶体学稳定的铁电铪锆基膜的方法-CN201980049558.X在审
发明人：罗伯特·D·克拉克;坎达巴拉·N·塔皮利 -专利权人：东京毅力科创株式会社
申请日： 2019-07-26 - 公布日： 2021-03-09 - 主分类号： H01L21/28 文献下载
摘要：描述了形成用于半导体器件的晶体学稳定的铁电铪锆基膜的方法。该铪锆基膜可以是掺杂的或非掺杂的。该方法包括在衬底上沉积厚度大于5纳米的铪锆基膜，在该铪锆基膜上沉积盖层，对该衬底进行热处理以使该铪锆基膜以非中心对称的正交相、四方相或其混合物结晶。该方法进一步包括从该衬底去除该盖层，将该经热处理的铪锆基膜减薄到小于5纳米的厚度，其中该减薄的经热处理的铪锆基膜保持该结晶的非中心对称的正交相、四方相或其混合物。
形成用于半导体器件晶体学稳定铁电铪锆基膜方法

[发明专利]一种提高湿法冶金效率的方法-CN202210431051.4在审
发明人：朱山;胡江良;李松 -专利权人：六盘水师范学院
申请日： 2022-04-22 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高湿法冶金效率的方法，该方法包括以下步骤：(1)制备PIM膜：PIM膜采用浇铸和溶剂挥发法制备，所述PIM膜以CTA(聚合物三醋酸纤维素)或聚氯乙烯(PVC)为基体(支撑骨架)；(2)锆铪溶剂萃取：利用Zr4+和Hf4+与SCN‑形成不同的配合物，二者在MIBK萃取剂中溶解度有较大的区别，铪在MIBK萃取剂中的溶解度要高于锆，被优先萃取进入有机相；(3)锆铪分离：而锆留在水相中，从而实现锆和铪的分离；再通过镁热还原法，就能得到核级的海绵锆和铪；(4)PIM膜与锆铪溶剂萃取相结合。其是一种锆铪萃取酸度低、分离系数大、萃取容量高、不易乳化、容易反萃、环境友好、结构简单易合成的新型绿色高效锆铪分离方法。
一种提高湿法冶金效率方法

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