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[发明专利]一种4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法-CN201510541823.X在审
发明人：赵亚茹;曹晓慧;李星;穆开蕊;张丹丹;姜玉钦;郭利兵 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-08-31 - 公布日： 2015-12-09 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法，属于六元含氮杂环化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点包括3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的合成、3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯N-氧化物的合成、4-硝基-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯N-氧化物的合成、4-氨基-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的合成和目标产物4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的合成。本发明利用一步反应合成3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯进一步合成4-氟-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯，缩短了工艺流程，且原料廉价易得，反应产物简单易处理，不需要高温高压对设备要求也不高，没有用合成难度大的特殊氟化试剂
一种甲基吡啶甲酸制备方法

[发明专利]一种3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法-CN201410107097.6无效
发明人：张玮玮;姜玉钦;过治军;胡志国 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2014-03-21 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法。本发明的技术方案要点为：一种3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将3-甲基-2-吡啶甲酸与异丁醇于89-95℃的温度在催化量的浓硫酸的催化作用下并利用分水器分出反应中生成的水，制得3-甲基-2-吡啶甲酸异丁酯；（2）将步骤（1）制得的3-甲基-2-吡啶甲酸异丁酯与甲醇在催化量的碱催化作用下常温反应合成3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯。本发明引用3-甲基-2-吡啶甲酸异丁酯这个桥梁，利用酯交换法合成了医药中间体3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯，反应在常温下进行，条件温和，操作简便。
一种甲基吡啶甲酸制备方法

[发明专利]一种制备4-氯-2-吡啶甲酸甲酯的方法-CN201510682342.0有效
发明人：刘浩;孟德勇;王寅;赵会清;李跃东 -专利权人：济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-10-21 - 公布日： 2019-02-05 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯的方法。该方法包括如下步骤：第1步、在催化剂的存在下，2‑吡啶甲酸甲酯盐酸盐和2‑吡啶甲酸盐酸盐混合物与氯化亚砜进行氯代反应；第2步、在氯代反应结束后，混合物与甲醇反应生成4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯。由该方法制得的4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯纯度更高，使用该方法制备的4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯再合成N‑甲基‑4‑氯‑2‑吡啶甲酰胺的熔点可以达到55℃；再进行后续反应制备索拉非尼，外观由淡黄色改观到白色，液相纯度
吡啶甲酸甲酯制备氯代反应盐酸盐混合物熔点吡啶甲酰胺甲醇反应氯化亚砜索拉非尼吡啶甲酸淡黄色混合物盐酸盐催化剂合成

[发明专利]一种4-氯-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法-CN201510682078.0在审
发明人：刘浩;王素兰;刘晋仙;孟德勇;赵会清 -专利权人：济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-10-21 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学技术领域，具体涉及一种索拉非尼中间体4-氯-2-吡啶甲酸甲酯的制备方法。本发明要避免在制备4-氯-2-吡啶甲酸甲酯过程中2-吡啶甲酸形成氧化产物介导多种杂质的情况发生，得到高纯度的4-氯-2-吡啶甲酸甲酯。具体方法是向2-吡啶甲酸和氯代脂肪烃或氯代芳香烃的溶剂组成的体系中加入一定量水，在一定温度范围内加入氯化亚砜进行氯代反应以阻止吡啶环氧化。所以该方法比在同样条件下用2-吡啶甲酸盐进行氯代有明显优势，合成的4-氯-2-吡啶甲酸甲酯纯度高、颜色浅。由4-氯-2-吡啶甲酸甲酯合成的N-甲基-4-氯-2-吡啶甲酰胺的熔点可提高到55~56℃，有利于提高索拉非尼的纯度，氯代反应时间却没有明显延长。
一种吡啶甲酸制备方法

[发明专利]一种5-氨基-3-氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐的合成方法-CN202110060235.X有效
发明人：许义波;刘超 -专利权人：阿里生物新材料（常州）有限公司
申请日： 2021-01-18 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体，具体涉及一种5‑氨基‑3‑氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐的合成方法。本发明提供了一种以化合物A作为基础原料，通过三步反应合成了5‑氨基‑3‑氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐，为5‑氨基‑3‑氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐的合成方法提供了合成路线；本发明5‑氨基‑3‑氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐的合成方法为路线简短
一种氨基吡啶甲酸盐酸合成方法

[发明专利]5-氰基-4-甲氧基-2-吡啶甲酸的盐酸盐的制备及其应用-CN201610801679.3有效
发明人：谢素琼;侯利民;刘金城 -专利权人：河北正朗制药有限公司
申请日： 2016-09-05 - 公布日： 2019-04-02 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：本发明提出一种5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸的盐酸盐的制备方法，所述制备方法是以5‑溴‑4‑甲氧基‑2‑甲基吡啶为原料通过氧化，再酯化形成5‑溴‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸甲酯，在四(三苯基膦)钯催化下，与亲核试剂反应，得到5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸甲酯，水解得到5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸；与酸作用形成盐。本发明提出了新的合成路线，制得的中间体5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸(H4)，可以在常规的条件下与盐酸反应得到5‑氰基‑4‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸盐酸盐。
氰基甲氧基吡啶甲酸盐酸制备及其应用

[发明专利]一种6-甲氧基吡啶甲酸甲酯的合成方法-CN202110151068.X在审
发明人：徐红岩;李响 -专利权人：康化（上海）新药研发有限公司
申请日： 2021-02-04 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明涉及一种6‑甲氧基吡啶甲酸甲酯的合成方法。主要解决现有合成方法存在的试剂昂贵以及后处理困难的技术问题。本发明是通过如下技术方案实现的：一种6‑甲氧基吡啶甲酸甲酯合成方法，其特征在于，高压釜中，以6‑甲氧基‑1‑溴吡啶为起始原料，二甲亚砜和甲醇为溶剂，加入钯催化剂，加入有机碱，通入一氧化碳加压加热至反应结束，处理后得到6‑甲氧基吡啶甲酸甲酯。
一种甲氧基吡啶甲酸合成方法

[发明专利]一种4-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法-CN201711095832.6在审
发明人：魏倩 -专利权人：丹阳市宁大卫防检测技术有限公司
申请日： 2017-11-09 - 公布日： 2019-05-17 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)以4‑甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为4‑吡啶甲酸，其中，4‑甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1‑2.3，氧化温度为75‑80℃，加热35min，反应完全将反应液调节为酸性，再冷却过滤得4‑吡啶甲酸；(2)4‑吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成4‑吡啶甲酸甲酯，其中4‑吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；(3)还原4‑吡啶甲酸甲酯为4‑吡啶甲醇；(4)4‑吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物4‑氯甲基吡啶盐酸盐，4‑吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1‑1.3。
吡啶甲酸吡啶甲醇摩尔比高锰酸钾氯甲基吡啶盐酸盐吡啶甲酸甲酯甲基吡啶氯化亚砜甲醇合成有机合成领域水作溶剂酸性条件再冷却加热过滤还原

[发明专利]一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法-CN201711089130.7在审
发明人：魏倩 -专利权人：丹阳市宁大卫防检测技术有限公司
申请日： 2017-11-08 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明属于有机化学领域，具体涉及一种3‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：(1)以3‑甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为3‑吡啶甲酸，其中，3‑甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1‑2.3，氧化温度维持为85‑90℃，加热30min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却过滤得3‑吡啶甲酸；(2)3‑吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成3‑吡啶甲酸甲酯，其中3‑吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；(3)还原3‑吡啶甲酸甲酯为3‑吡啶甲醇；(4)3‑吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物3‑氯甲基吡啶盐酸盐，3‑吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1‑1.3。
吡啶甲酸氯甲基吡啶盐酸盐吡啶甲醇摩尔比高锰酸钾吡啶甲酸甲酯甲基吡啶氯化亚砜甲醇合成有机化学领域水作溶剂酸性条件温度维持再冷却加热过滤还原

[发明专利]一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法-CN201911181951.2在审
发明人：倪俊 -专利权人：常州传侑环保科技有限公司
申请日： 2019-11-27 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明属于有机化学领域，具体涉及一种3‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：(1)以3‑甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为3‑吡啶甲酸，其中，3‑甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1‑2.3，氧化温度维持为85‑90℃，加热30min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却过滤得3‑吡啶甲酸；(2)3‑吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成3‑吡啶甲酸甲酯，其中3‑吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；(3)还原3‑吡啶甲酸甲酯为3‑吡啶甲醇；(4)3‑吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物3‑氯甲基吡啶盐酸盐，3‑吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1‑1.3。
一种甲基吡啶盐酸合成方法

[发明专利]一种6-甲氧基-2-吡啶甲酸的合成方法-CN202210464319.4在审
发明人：蔡启军;王永华;俞建斌 -专利权人：嘉兴瑞驰生物科技有限公司
申请日： 2022-04-21 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，尤其涉及一种6‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸的合成方法，包括如下步骤：1)将2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶和甲醇钠反应得到2‑甲氧基‑6‑三氯甲基吡啶；2)将2‑甲氧基‑6‑三氯甲基吡啶和甲醇反应得到6‑甲氧基吡啶‑2‑甲酸甲酯；3)将6‑甲氧基吡啶‑2‑甲酸甲酯和氢氧化钠反应得到6‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸。本发明采用廉价的2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶为起始原料合成6‑甲氧基‑2‑吡啶甲酸，原料易得且价格低廉，反应条件温和，有效提高工艺收率，具有较高的经济效益且适合工业化大生产。
一种甲氧基吡啶甲酸合成方法

[发明专利]一种4-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法-CN201510561697.4在审
发明人：陈吉美 -专利权人：陈吉美
申请日： 2015-09-07 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，该方法包括以下步骤：（1）以4-甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为4-吡啶甲酸，其中，4-甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1-2.3，氧化温度为75-80℃，加热35min，反应完全将反应液调节为酸性，再冷却过滤得4-吡啶甲酸；（2）4-吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成4-吡啶甲酸甲酯，其中4-吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；（3）还原4-吡啶甲酸甲酯为4-吡啶甲醇；（4）4-吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物4-氯甲基吡啶盐酸盐，4-吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1-1.3。
一种甲基吡啶盐酸合成方法

[发明专利]一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法-CN201510561666.9在审
发明人：陈吉美 -专利权人：陈吉美
申请日： 2015-09-07 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明属于有机化学领域，具体涉及一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：（1）以3-甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为3-吡啶甲酸，其中，3-甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1-2.3，氧化温度维持为85-90℃，加热30min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却过滤得3-吡啶甲酸；（2）3-吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成3-吡啶甲酸甲酯，其中3-吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；（3）还原3-吡啶甲酸甲酯为3-吡啶甲醇；（4）3-吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物3-氯甲基吡啶盐酸盐，3-吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1-1.3。
一种甲基吡啶盐酸合成方法

[发明专利]一类2，3‑二取代吡啶衍生物的合成方法-CN201611093033.0在审
发明人：陈义朗;王书兵;尹建新 -专利权人：上海键合医药科技有限公司
申请日： 2016-12-02 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明涉及一类2,3‑二取代吡啶衍生物的合成新方法，更具体涉及一类取代的3‑甲酰基‑2‑吡啶甲酸烷基酯的合成新方法。本发明所述的取代的3‑甲酰基‑2‑吡啶甲酸烷基酯，制备路线如下：
一类取代吡啶衍生物合成方法

[发明专利]一种2-吡啶甲酸甲酯的制备方法-CN202310401026.6在审
发明人：高令峰;荣冉;周妍;冯晓宁;张守成;孙旭;张启龙;郑庚修;高广东 -专利权人：济南大学
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑吡啶甲酸甲酯的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种新型2‑吡啶甲酸甲酯的合成方法是以铜石墨烯复合材料为催化剂，吡啶与氯甲酸甲酯加热反应，并通过萃取等后处理得到2‑吡啶甲酸甲酯。
一种吡啶甲酸制备方法

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