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- [发明专利]一种伐地那非杂质的制备方法-CN201610402545.4在审
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曹明成
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合肥创新医药技术有限公司
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2016-06-01
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2016-10-12
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C07D487/04
- 本发明涉及伐地那非杂质的制备方法，它对于合成高质量的伐地那非具有重要意义。本发明公开了一种伐地那非杂质的制备方法，包括如下步骤：将2‑(2‑乙氧苯基)‑5‑甲基‑7‑丙基咪唑[5,1‑f][1,2,4]‑三氮‑4(3‑氢)‑酮进行磺化反应得到中间产物；将中间产物与适当量的哌嗪反应可选择性地得到两种伐地那非杂质，后经重结晶得到高纯度的伐地那非杂质。本发明通过2‑(2‑乙氧苯基)‑5‑甲基‑7‑丙基咪唑[5,1‑f][1,2,4]‑三氮‑4(3‑氢)‑酮依次进行磺化和哌嗪反应得到相应的两种伐地那非杂质，合成路线短，反应选择性高，原料易得，产物纯度高
- 一种杂质制备方法
- [发明专利]用于制备和分离伐地那非与酸的盐的方法-CN201280057517.3有效
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A·哈拉马;I·斯特莱克;O·达马
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赞蒂瓦有限合伙公司
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2012-11-26
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2014-07-23
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C07D487/04
- 本发明提供一种制备和分离式1的伐地那非的不溶于水的或部分可溶的盐，特别是其与酸以组分比率1∶1的盐(式2a，HA代表任何酸)，以及所述盐的结晶水合物的方法。这些固体形式，特别是式4的结晶伐地那非盐酸盐三水合物可以直接地在用于治疗勃起功能障碍的药物的制备中使用而无需额外纯化。本技术方案基于使用水作为合适的介质用于获得水溶性形式的伐地那非的萃取物，和用于分离和随后结晶伐地那非与酸(1∶1)的固体不溶于水的或部分可溶的盐两者。在借助于碱或酸的水溶液调整水溶液的pH后分离的盐发生结晶，其中对于结晶不需要任何有机溶剂或其与水的混合物。根据本发明的方法减少了有机溶剂的成本，增加了伐地那非与酸的盐的分离效率，并且有助于这些盐的稳定性差的水合物的制备。
- 用于制备分离方法
- [发明专利]一种阿伐那非‑柠檬酸共晶及其制备方法-CN201710178969.1在审
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李金美;陈嘉媚;鲁统部
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中山大学
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2017-03-23
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2017-06-20
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C07D403/14
- 本发明公开了一种阿伐那非‑柠檬酸共晶及其制备方法。共晶中阿伐那非和柠檬酸的摩尔比为11。同时也公开了一种阿伐那非‑柠檬酸共晶的制备方法，包括如下步骤1）将阿伐那非与柠檬酸按摩尔比为（0.9‑1.1）（0.9‑1.1）进行混合；2）向阿伐那非和柠檬酸的混合物中加入溶剂，使其呈混悬状态；3）将上述混悬液充分搅拌，收集所得结晶性粉末，干燥即得到阿伐那非‑柠檬酸共晶。本发明所公开的阿伐那非‑柠檬酸共晶制备方法反应条件温和，操作简单，杂质含量低，重现性好，生产成本较低。所得到的阿伐那非‑柠檬酸共晶溶解度得到有效提高，表观溶解度为阿伐那非的10.95倍。
- 一种柠檬酸及其制备方法
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