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[发明专利]一种高纯度对甲苯亚磺酸钠的精制方法-CN202310166204.1在审
发明人：刘在成;胡新河;李庆山 -专利权人：寿光诺盟化工有限公司
申请日： 2023-02-27 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C313/04 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，涉及一种高纯度对甲苯亚磺酸钠的精制方法，包括以下步骤：S1：酸化，将对甲苯亚磺酸钠粗品加入盐酸，反应生成对甲苯亚磺酸，水洗分离除去杂质，得对甲苯亚磺酸精品；S2：中和，将对甲苯亚磺酸精品加入醇钠溶液，对甲苯亚磺酸与醇钠反应生成对甲苯亚磺酸钠与醇，然后离心分离得对甲苯亚磺酸钠和醇母液；S3：干燥，将对甲苯亚磺酸钠干燥，得到高纯度对甲苯亚磺酸钠。本发明通过酸化反应，利用对甲苯亚磺酸微溶于水的特点，水洗分离杂质，再通过中和反应，在醇钠溶液中制得不含水的对甲苯亚磺酸钠，对甲苯亚磺酸钠不溶于醇，只含少量醇，无其他杂质，再通过干燥即得，干燥温度低，节约成本
一种纯度甲苯亚磺酸钠精制方法

[发明专利]一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-CN201810914342.2在审
发明人：赵经纬;信勇;张杰;孙安乐 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2018-08-13 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C07D327/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，该制备方法包括磺化反应和脱水缩合反应，所述磺化反应是用甲烷磺酸与磺化剂进行磺化反应得到亚甲基二磺酸；所述脱水缩合反应是用磺化反应制备的亚甲基二磺酸与甲醛化合物溶解在有机溶剂中，在脱水剂的存在下，进行脱水缩合反应生成甲烷二磺酸亚甲酯粗品，将所得的甲烷二磺酸亚甲酯粗品加入水中洗涤，烘干得即得甲烷二磺酸亚甲酯精品。本发明一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法摒弃了传统的以亚甲基二磺酸钠为原料，经过沉淀，酸化，脱水得到中间体亚甲基二磺酸的方法。直接采用甲烷磺酸经磺化后得到亚甲基二磺酸，本发明生产工艺简单，原子利用率高，三废少，收率高。
甲烷二磺酸亚甲酯亚甲基二磺酸制备磺化反应脱水缩合反应甲烷磺酸粗品发明生产工艺甲醛化合物原子利用率有机溶剂传统的磺化剂脱水剂烘干磺化收率水中酸化脱水洗涤沉淀溶解精品

[发明专利]一种同时检测药物中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的方法-CN202210135856.4在审
发明人：邵伍军;和燕玲;李春燕;杨荷友;袁红露;周雪飞;郭红兵;朱磊 -专利权人：浙江海正药业股份有限公司
申请日： 2022-02-15 - 公布日： 2022-05-10 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了药物中同时检测对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的方法，其包括采用超高效液相色谱‑质谱联用使用多反应监测技术分别对对照品溶液和供试品溶液进行检测，按照外标法进行计算以确定样品中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的含量。本发明采用超高效液相色谱进行分离，高选择性与高灵敏度质谱进行同时检测对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯，样品前处理简单，样品基质对目标峰测定无干扰，方法耐用性好，检测效率高等优点。
一种同时检测药物甲苯亚磺酸甲酯亚磺酸乙酯亚磺酸异丙酯方法

[发明专利]氟烷亚磺酸酯的制备方法-CN201080019779.1有效
发明人： O·比西纳 -专利权人：罗地亚经营管理公司
申请日： 2010-04-29 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C07C313/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备氟烷亚磺酸酯的方法。本发明具体地涉及通常称为“三氟甲亚磺酸”的三氟甲烷亚磺酸的酯的制备。本发明的制备氟烷亚磺酸酯的方法特征在于所述方法包括氟烷亚磺酸与有机碳酸酯的反应，从而导致生成氟烷亚磺酸酯和二氧化碳，所述二氧化碳在反应过程中被移除。
氟烷亚磺酸酯制备方法

[发明专利]一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法-CN200910193401.2无效
发明人：谭泽;黄永润;洪朝辉;周一朗;余军文 -专利权人：广东光华化学厂有限公司
申请日： 2009-10-28 - 公布日： 2010-03-17 - 主分类号： C25D3/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法。该方法包括步骤：(1)取摩尔比为3∶1～6∶1的甲基磺酸和氧化亚锡置于容器中，加热升温至100～130℃，在搅拌条件下反应4～6h，待氧化亚锡完全溶解后结束反应，得到反应液；(2)将反应液冷却结晶，过滤，得到滤饼；将滤饼洗涤，真空干燥，得到甲基磺酸亚锡白色结晶；(3)将甲基磺酸亚锡加入去离子水中，配制得到甲基磺酸亚锡溶液。本发明提供的电子级高纯甲基磺酸亚锡溶液的制备方法中，杂质离子少，制得的产物中只有甲基磺酸亚锡和水，易于分离，确保了甲基磺酸亚锡固体的高纯度；工艺简单，成本低廉，环境污染少。
一种电子高纯甲基磺酸亚锡溶液制备方法

[发明专利]测定对甲苯磺酰氯还原工艺中对甲苯亚磺酸钠含量的方法-CN200910100908.9无效
发明人：吴建一;缪程平;邹玲;宗乾收;陶至芳 -专利权人：嘉兴学院
申请日： 2009-08-06 - 公布日： 2010-02-17 - 主分类号： G01N21/33 文献下载
摘要：一种测定对甲苯磺酰氯还原工艺中对甲苯亚磺酸钠含量的方法，通过对甲苯磺酸钠和对甲苯亚磺酸钠标准品溶液分别进行紫外光谱全波长扫描，得到一个对甲苯磺酸钠吸收为零且对甲苯亚磺酸钠吸收较大的波长——282nm，该波长既能较好地测定对甲苯亚磺酸钠含量在该波长下，不仅能将溶液中所含有的对甲苯亚磺酸钠和对甲苯磺酸钠进行区分，并能同时实现对甲苯亚磺酸钠定量检测。
测定甲苯磺酰氯还原工艺亚磺酸钠含量方法

[发明专利]一种亚甲基二磺酸亚甲酯的合成工艺-CN202211417412.6在审
发明人：易方;易宗明 -专利权人：湖南津久远新材料有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D327/00 文献下载
摘要：本发明属于化工制品技术领域，具体涉及一种亚甲基二磺酸亚甲酯的合成工艺。合成工艺步骤如下：向配好的氯化钡溶液中滴加亚甲基二磺酸钠溶液，反应5～30min，降温抽滤得到亚甲基二磺酸钡；向亚甲基二磺酸钡中滴加硫酸，反应100～180min，得到亚甲基二磺酸水溶液；在避光条件下，向制备的亚甲基二磺酸水溶液中加入碳酸银反应100～120min，过滤取滤液备用；向滤液中滴加甲醇后亚甲基二磺酸银结晶析出；以环己烷做溶剂，将亚甲基二磺酸银和二碘甲烷加入反应瓶，加热至60～80℃，反应4～6h后过滤，回收滤液环己烷；滤饼用乙酸乙酯提取2～3次，提取液经过浓缩、环己烷挤盐即可得到亚甲基二磺酸亚甲酯产品。
一种甲基二磺酸亚甲酯合成工艺

[发明专利]甲烷二磺酸亚甲酯精制纯化方法-CN201110239709.3无效
发明人：吴茂祥;卢碧强;王文国;方桂煌 -专利权人：中国科学院福建物质结构研究所
申请日： 2011-08-20 - 公布日： 2012-05-23 - 主分类号： C07D327/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种甲烷二磺酸亚甲酯精制纯化方法。该发明涉及化学品精制纯化领域，特别是涉及甲烷二磺酸亚甲酯的一种精制纯化方法。详细地说是将甲烷二磺酸亚甲酯先溶解在一种良溶剂中形成饱和溶液，然后加入一种甲烷二磺酸亚甲酯的不良溶剂，使甲烷二磺酸亚甲酯析出，通过过滤、洗涤、抽滤、真空干燥后得到高纯度的甲烷二磺酸亚甲酯，以达到精制纯化的目的甲烷二磺酸亚甲酯可用于合成治疗动物中白血病等的药物制剂，精制纯化后的甲烷二磺酸亚甲酯特别适合用作锂电池电解液添加剂，提高锂离子电池的循环寿命。
甲烷二磺酸亚甲酯精制纯化方法

[发明专利]一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法-CN201610372561.3有效
发明人：谢雪珍;叶有明;农永萍;杨育兵;廖珍旭;张诚;王运龙;陈进中;曾纪术 -专利权人：柳州百韧特先进材料有限公司
申请日： 2016-05-30 - 公布日： 2018-01-09 - 主分类号： C07C309/04 文献下载
摘要：本发明公开一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法，包括以下步骤（1）合成将锡金属与甲基磺酸搅拌反应，得到甲基磺酸亚锡溶液；（2）保护剂的配制将分散剂OP‑10、抗氧化剂水合肼和儿茶酚，溶剂乙醇，在常温下混合均匀，得到保护剂；（3）结晶将所述甲基磺酸亚锡溶液转移至结晶罐中，加入所述保护剂，然后冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体；（4）烘干将所述甲基磺酸亚锡固体进行真空烘干；（5）包装将烘干后的甲基磺酸亚锡固体过筛后真空包装即可本发明具有工艺简单易行，能提高甲基磺酸亚锡固体保质期的优点。
一种甲基磺酸亚锡固体保护处理方法

[发明专利]检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法-CN202011459788.4在审
发明人：翟中新 -专利权人：诺莱特电池材料（苏州）有限公司
申请日： 2020-12-11 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种检测锂离子电池电解液中甲烷二磺酸亚甲酯含量的方法，包括如下步骤：(1)测定标准样品，通过离子色谱测定至少一个标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值，标准样品为含有已知甲烷二磺酸亚甲酯浓度的溶液；(2)测定待测样品，按照相同色谱条件，通过离子色谱测定待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值；(3)计算待测样品浓度，根据待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的峰面积响应值、标准样品中甲烷二磺酸亚甲酯浓度及其对应的峰面积响应值计算出待测样品中甲烷二磺酸亚甲酯的浓度以标准样品作为计算的参考基准，结合离子色谱峰面积响应值，准确计算出待测样品中的甲烷二磺酸亚甲酯含量，实现对甲烷二磺酸亚甲酯含量的准确检测。
检测锂离子电池电解液甲烷二磺酸亚甲酯含量方法

[发明专利]制备三氟甲基亚磺酸的方法-CN200880118035.8有效
发明人： V·沙恩;O·比西纳;B·梅茨;B·贝松 -专利权人：罗地亚管理公司
申请日： 2008-11-25 - 公布日： 2010-11-03 - 主分类号： C07C313/04 文献下载
摘要：本发明涉及制备高纯度的三氟甲基亚磺酸的方法。本发明的高纯度三氟甲基亚磺酸的制备方法以包含三氟甲基亚磺酸盐、三氟乙酸盐以及由其制备方法产生的盐杂质的水性混合物为原料，其特征在于所述混合物进行以下操作：酸化，以使得以酸形式释放三氟甲基亚磺酸和三氟乙酸的盐；通过蒸馏分离三氟甲基亚磺酸和三氟乙酸，使得在蒸馏顶部回收三氟乙酸并且在蒸馏底部回收三氟甲基亚磺酸；通过蒸馏分离在如上获得的蒸馏浓缩物中存在的三氟甲基亚磺酸。
制备甲基亚磺酸方法

[发明专利]一种甲脒亚磺酸溶液的稳定剂-CN201911123446.2在审
发明人：杨振华;曹宇娟;张月霞;张映鸽;李忠平;弓晓娟;梁文婷;双少敏;董川 -专利权人：山西大学
申请日： 2019-11-16 - 公布日： 2020-02-04 - 主分类号： C07C381/14 文献下载
摘要：一种甲脒亚磺酸溶液的稳定剂，属于甲脒亚磺酸保存技术领域，其配料按重量百分比计：乙二胺四乙酸二钠：5~10%；酚酞：5~10%；葡萄糖：5~10%；碳酸氢钠：69.9~84.99%；酸碱度调节剂：0.01%本发明在甲脒亚磺酸溶液配置或使用过程中加入0.01~0.1g/L的固体稳定剂混合物，混合均匀，就可以提高甲脒亚磺酸溶液的稳定性。可以用于甲脒亚磺酸溶液的使用以及储存过程中。同时通过向甲脒亚磺酸溶液加入本发明的稳定剂，阻止甲脒亚磺酸向次硫酸和尿素的转变，从而增强其稳定性，同时酚酞的存在可以通过pH的改变判断甲脒亚磺酸溶液是否失活。
甲脒亚磺酸稳定剂酚酞乙二胺四乙酸二钠酸碱度调节剂葡萄糖固体稳定剂重量百分比溶液配置碳酸氢钠次硫酸混合物失活尿素储存保存

[发明专利]一种苯亚磺酸钠的合成工艺-CN202211125347.X在审
发明人：赵宏杰;陈建松;刘君娣;华镇;张云波;朱晨颖;沈阳;王进宇 -专利权人：江苏福特宏晔化工有限公司
申请日： 2022-09-15 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C07C313/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯亚磺酸钠的合成工艺，属于一种苯亚磺酸钠的合成工艺技术领域，该合成工艺包括如下步骤：1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，控制反应物料温度为5‑10℃，直到苯磺酰氯溶解。本发明，通过采用苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应，并在除杂和酸化后生成苯亚磺酸，而后采用苯亚磺酸和碱盐(氢氧化钠溶液)反应即生成苯亚磺酸钠粗品，再对苯亚磺酸钠粗品进行提取、减压蒸馏即可提高苯亚磺酸钠的纯度，使得制得的苯亚磺酸钠成品的纯度达到97.5‑98.3％，并且通过上述的制备工艺制程的苯亚磺酸钠收率也较高，达到83％‑86％，同时上述的制备工艺，工艺较为简单，使得企业能够以较低的生产成本，而获得可观的经济效益
一种苯亚磺酸钠合成工艺

[发明专利]一种甲基亚磺酸钠的含量测定方法-CN202011241932.7在审
发明人：贾荣荣;李会卿;左兰兰;马亚红;李静;彭艳丽;刘少华;李娟 -专利权人：河北诚信集团有限公司
申请日： 2020-11-09 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种甲基亚磺酸钠的含量测定方法。该含量测定方法采用高效液相色谱法对甲基亚磺酸钠进行检测，通过采用特定的色谱条件，能够使甲基亚磺酸钠与其有关物质以及其他物质有效分离，甲基亚磺酸钠的峰型对称，拖尾因子小，且具有良好的线性、回收率、精密度和稳定性，且定量限和检出限较低，能够使甲基亚磺酸钠得到准确的定量，可适用于甲基亚磺酸钠的含量分析。
一种甲基亚磺酸钠含量测定方法

[发明专利]吡唑衍生物的亚磺化方法-CN201210244952.9无效
发明人： M·祖科普;O·库恩;C·格勒宁;M·凯尔;J·J·朗莱特 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2007-11-05 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C07D231/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种亚磺化吡唑衍生物的方法，其特征在于使5-氨基-1-[2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈(II)与选自三氟甲基亚磺酸、三氟甲基亚磺酸酐、三氟甲基亚磺酸碱金属或碱土金属盐以及所述酸和/或盐的混合物的亚磺化剂在至少一种胺酸配合物存在下并在加入卤化试剂下反应，其中所述胺选自叔胺且所述酸选自氢氟酸、盐酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、二甲苯磺酸、甲磺酸和三氟甲基磺酸。
吡唑衍生物磺化方法

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