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[发明专利]一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法-CN202211453030.9在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：东营领仕科技咨询有限公司
申请日： 2022-11-21 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，属于锂电池技术领域，包括如下步骤：1）将磷酸锂溶解在碳酸酯溶剂中，得到磷酸锂溶液；2）向前述磷酸锂溶液中通入五氟化磷气体逐步进行反应，生成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂溶液，二氟磷酸锂微溶于碳酸酯，以晶体的形式析出形成浊液；3）分离六氟磷酸锂溶液和二氟磷酸锂浊液，晶体二氟磷酸锂干燥后得到成品，六氟磷酸锂溶液可直接进入电解液。本发明制备方法可以实现六氟磷酸锂和二氟磷酸锂的联产，避免做成六氟磷酸锂晶体后再溶解于碳酸酯的能耗和工耗，同时较传统由六氟磷酸锂为原料制备二氟磷酸锂生产成本更低。
一种磷酸联产制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法-CN202310679775.5在审
发明人：王笃涛;王昊 -专利权人：东营领仕科技咨询有限公司
申请日： 2023-06-09 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：1)将磷酸锂溶解在碳酸酯溶剂中，得到磷酸锂溶液，调节所述溶液的温度为5‑10℃；2)向前述磷酸锂溶液中通入五氟化磷气体逐步进行反应，生成二氟磷酸锂和氟化锂，氟化锂继续和五氟化磷反应生成六氟磷酸锂，最终磷酸锂和五氟化磷摩尔比1：2±0.1，得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂溶液，其中六氟磷酸锂溶解于碳酸酯溶液中形成六氟磷酸锂溶液，二氟磷酸锂微溶于碳酸酯，以晶体的形式析出形成浊液；3)分离六氟磷酸锂溶液和二氟磷酸锂浊液，晶体二氟磷酸锂干燥后得到成品，液相六氟磷酸锂调整浓度后可直接进入电解液体系。
一种磷酸联产制备方法

[发明专利]一种联产二氟磷酸锂和二氟二草酸磷酸锂的方法-CN201911240820.7有效
发明人：施苏萍;蒋达伟;王冰桐;张涛;任齐都 -专利权人：江苏国泰超威新材料有限公司
申请日： 2019-12-06 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种联产二氟磷酸锂和二氟二草酸磷酸锂的方法，包括如下步骤：一、将六氟磷酸锂和二氯二甲基硅烷溶解在非水溶剂中，六氟磷酸锂与二氯二甲基硅烷的摩尔比为1:2～1:2.5；二、在第一步骤形成的体系中，分若干批次间隔加入二水草酸固体；六氟磷酸锂与二水草酸的摩尔比为1.5:1～1:1；三、反应液降温后过滤，得到湿固体二氟磷酸锂粗品和二氟二草酸磷酸锂溶液；四、湿固体二氟磷酸锂粗品和二氟二草酸磷酸锂溶液后处理，得到二氟磷酸锂产品和二氟二草酸磷酸锂产品。本发明的优点在于：对产品进行了有效的分离和纯化，保证了产品的纯度及品质，大大降低了二氟磷酸锂和二氟二草酸磷酸锂的生产成本，具有高度的产业利用价值。
一种联产磷酸二氟二草酸方法

[发明专利]二氟磷酸锂的制备方法-CN202310076555.3在审
发明人：赖育河;华辉;傅少鹏;华小林;曾熙 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2023-01-17 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，在惰性气体保护下，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液；S2，将所述六氟磷酸锂溶液加入氧化铝，搅拌反应，得到二氟磷酸锂混合液；S3，将所述二氟磷酸锂混合液过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣；S4，将所述滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解，然后固液分离得到含有二氟磷酸锂的混合液；S5，对所述混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品；S6，向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品。
磷酸制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN202310305116.5在审
发明人：梁海波;汪许诚;罗奎彪;吴包山;王振宇;王振一 -专利权人：苏州华一新能源科技股份有限公司
申请日： 2023-03-27 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：使二氟磷酸金属盐与含锂化合物在酯类有机溶剂、醇类有机溶剂、腈类有机溶剂、醚类有机溶剂或酮类有机溶剂中反应，生成二氟磷酸锂；含锂化合物为选自六氟磷酸锂、甲基磺酸锂、四氟硼酸锂、四苯硼锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟二草酸硼酸锂、对甲苯磺酸锂、全氟丁基磺酸锂、糖精锂、乙酰磺胺锂、双氟磺酰亚胺锂、乙酰丙酮锂、丙二酸二乙酯锂、邻苯二甲酰亚胺锂、马来酰亚胺锂、琥珀酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、氟磺酸锂的一种或多种组合；本发明方法无需催化剂添加即可制备二氟磷酸锂，后处理容易且简单，能够更容易地得到高纯度的二氟磷酸锂，同时兼具高安全性、收率高等特点。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN201810466450.8有效
发明人：张连成;刘俊 -专利权人：如鲲(山东)新材料科技有限公司
申请日： 2018-05-16 - 公布日： 2020-02-04 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法，更具体地设计工业上和经济上优良的用于生产非水电解液电池用二氟磷酸锂的方法。一种二氟磷酸锂的制备方法，至少包括以下步骤：(1)卤化锂、五卤化磷和六氟磷酸锂反应得到二氟四卤磷酸锂；(2)二氟四卤磷酸锂和含有活性氧的物质反应得到二氟磷酸锂。
二氟磷酸锂制备磷酸锂非水电解液电池六氟磷酸锂五卤化磷物质反应活性氧卤化锂生产

[发明专利]一种二氟磷酸锂及其制备方法和应用-CN202110552376.3在审
发明人：岳敏;冯天明;余意;王献明 -专利权人：深圳市研一新材料有限责任公司
申请日： 2021-05-20 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供一种二氟磷酸锂及其制备方法和应用，利用六氟磷酸锂和四氯化硅生成二氟四氯化磷酸锂，然后使二氟四氯化磷酸锂与碳酸锂反应得到二氟磷酸锂与氯化锂的混合物，然后通过纯化得到高纯度二氟磷酸锂。
一种磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法及设备-CN202210159395.4在审
发明人：文泽梅 -专利权人：兰州初鑫新材料有限公司
申请日： 2022-02-22 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及锂离子电池技术领域，为一种二氟磷酸锂的制备方法及设备，其中方法包括S1，向二氟磷酸锂混合反应液中添加不良溶剂得到二氟磷酸锂溶液；S2，先过滤，然后添加不良溶剂析出二氟磷酸锂，再浓缩结晶，得到高纯度的二氟磷酸锂固体颗粒；S3，将所述S2中得到的二氟磷酸锂固体颗粒进行干燥、破碎，得到水份、游离酸、不溶物、金属离子含量极低的二氟磷酸锂颗粒产品。该方案制备工艺简单、反应快速彻底、无副产物，得到的二氟磷酸锂纯度高，能够满足电池的使用要求；降低不溶物含量，提高二氟磷酸锂的产品品质。
一种磷酸制备方法设备

[发明专利]一种二氟磷酸锂的纯化方法-CN201910877177.2在审
发明人：徐辑亮;毛冲;戴晓兵 -专利权人：珠海市赛纬电子材料股份有限公司
申请日： 2019-09-17 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂的纯化方法，包括以下步骤：S1：在惰性气体保护气氛下，用有机溶剂溶解二氟磷酸锂粗品，经过分子筛脱除水、精密过滤器过滤后得到水份小于5ppm、不溶物含量小于200ppm的二氟磷酸锂溶液；S2：向S1步骤得到的二氟磷酸锂溶液中加入脱酸剂，得到酸值(以HF计)低于10ppm的二氟磷酸锂溶液；S3：将S2步骤二氟磷酸锂溶液进行重结晶，得到杂质金属离子含量低于1ppm的二氟磷酸锂固体颗粒；S4：将S3步骤二氟磷酸锂干燥、破碎，得到水份、游离酸、不溶物、金属离子含量极低的二氟磷酸锂颗粒产品。该方法可以有效的将品质较差的二氟磷酸锂的水份、酸和金属杂质脱除，降低不溶物含量，提高二氟磷酸锂的产品品质。
二氟磷酸锂不溶物水份脱除分子筛惰性气体保护有机溶剂溶解杂质金属离子精密过滤器产品品质金属离子金属杂质颗粒产品脱酸剂游离酸重结晶粗品过滤破碎

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN202010940626.6在审
发明人：段宾;耿梦湍;王锋;徐州;王虎豹;王晓峰;周阳;李小强;路振国;成华伟;司二宝;闫春生 -专利权人：多氟多化工股份有限公司
申请日： 2020-09-09 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括：将六氟磷酸锂与磷酸二氢锂在无水条件下混合，加热进行反应，得到二氟磷酸锂。与现有技术相比，本发明通过六氟磷酸锂与磷酸二氢锂接触反应制备二氟磷酸锂，制备工艺简单、成本低，产物只有一种固体不存在互相包覆阻碍反应的情况，反应快速彻底，产物单一且副反应物易回收，使得到的二氟磷酸锂纯度高
一种磷酸制备方法

[发明专利]二氟磷酸锂粉体的制造方法和二氟磷酸锂-CN201580066596.8有效
发明人：中原启太;森中孝敬;池田裕太;西村夏哉 -专利权人：中央硝子株式会社
申请日： 2015-11-17 - 公布日： 2020-01-14 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供能够从二氟磷酸锂溶液中回收二氟磷酸锂粉体的制造方法。本发明使用二氟磷酸锂粉体的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括如下工序：向在主溶剂中溶解二氟磷酸锂而成的溶液中添加不良溶剂，使固体状的二氟磷酸锂析出的工序；和从包含前述主溶剂和前述不良溶剂的液体中固液分离前述固体状的二氟磷酸锂而得到二氟磷酸锂粉体的工序
二氟磷酸锂不良溶剂式( 1 )主溶剂粉体辛醇/水分配系数固体状制造析出固液分离溶解回收

[发明专利]一种二氟磷酸锂及二氟二草酸磷酸锂的制备方法-CN202111608568.8有效
发明人：杨志勇;陆海媛;张丽亚;孔智梅;夏秋霞;袁青海 -专利权人：江苏华盛锂电材料股份有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂及二氟二草酸磷酸锂的制备方法，包括以下反应步骤：（1）将六氟磷酸锂溶解于非质子有机溶剂中，再向其中加入无水草酸和催化剂无水三氯化铝；（2）于搅拌条件下，向步骤（1）得到的反应体系中滴加六甲基二硅氧烷进行反应；（3）滴加完毕后，继续保温反应，反应结束后，将得到的反应液经后处理得到二氟磷酸锂产品和二氟二草酸磷酸锂产品。该方法可以同时得到二氟磷酸锂和二氟二草酸磷酸锂，实现二氟磷酸锂和二氟二草酸磷酸锂的联产，且该方法生产成本低，生产效率较高，反应转化率高，产品收率高，易于提纯，更适合于工业生产。
一种磷酸二氟二草酸制备方法

[发明专利]核磁共振氟谱定量检测二氟磷酸锂含量的方法-CN202111568882.8在审
发明人：徐伟国;沈晓晓 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2021-12-21 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： G01N24/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂含量的测定方法，由于19F NMR中的共振峰面积与该共振峰包含氟原子个数成正比，通过定量氟核磁共振法，测定二氟磷酸锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定二氟磷酸锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值，从而获得二氟磷酸锂样品中纯的二氟磷酸锂相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算纯的二氟磷酸锂的质量，进而计算出二氟磷酸锂样品的纯度，该方法能够准确、稳定、快速的测定二氟磷酸锂的含量。
核磁共振定量检测磷酸含量方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN201810733724.5在审
发明人：邵俊华;孔东波;王亚洲;王珂珂;张利娟;李海杰;闫国锋;郭飞 -专利权人：河南省法恩莱特新能源科技有限公司
申请日： 2018-07-06 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，制备原材料为六氟磷酸锂（LiF₆P）、三偏磷酸锂（(LiPO₃)₃）。与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的二氟磷酸锂制备工艺简单，操作方便，无需采用复杂的设备或工艺即可得到高纯度的二氟磷酸锂；本发明的二氟磷酸锂采用两种原材料制备得到，能有效的控制并得到高纯度的二氟磷酸锂
二氟磷酸锂高纯度制备六氟磷酸锂原材料制备制备原材料偏磷酸锂制备工艺

[发明专利]一种二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法-CN201810480435.9有效
发明人：侯红军;薛旭金;郭琬;杨明霞;李云峰;周苏;薛峰峰;耿梦湍;于贺华;刘海霞;闫春生 -专利权人：多氟多化工股份有限公司
申请日： 2018-05-18 - 公布日： 2019-12-06 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法。二氟磷酸锂的制备方法包括以下步骤：1)二氯磷酸和氟化试剂发生氟化反应制备二氟磷酸，所述氟化试剂为AsF₃、NH₄F、NH₄HF₂和/或MF_x，MF_x中，x＝1、2或3，M为氢、碱金属、碱土金属或过渡金属；2)二氟磷酸和锂源物质在非水溶剂中反应。本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，以二氯磷酸、氟化试剂和锂源物质为原料进行反应制备二氟磷酸锂，原料的来源广、成本低，氟化反应以及与锂源物质的取代反应容易发生，副反应小，有利于在高转化率下获得杂质含量少的二氟磷酸锂粗品，从而为低成本获得高品质的二氟磷酸锂产品创造良好条件。
二氟磷酸锂制备二氟磷酸氟化试剂锂源物质二氯磷酸氟化反应碱金属非水溶剂高转化率过渡金属碱土金属取代反应低成本副反应高品质粗品

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