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[发明专利]用于五氟化磷提纯的吸收塔-CN202211648362.2有效
发明人：兰加健;温思成;杨瑞甫;赖育河;陈颂美;梁水兰;滕丽云;郭伟凯 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于五氟化磷提纯的吸收塔，包括：吸收塔塔釜、气液分离单元以及气液喷射单元；所述气液喷射单元用于将吸收液与五氟化磷粗气充分混合，然后喷射于所述吸收塔塔釜中充分吸收杂质。所述气液分离单元用于将所述吸收塔塔釜中逸散出来的五氟化磷气体进行气液分离，从而最终获得五氟化磷气体。本发明不使用填料吸收，而是采用发烟硫酸作为吸收液，利用发烟硫酸与氟化氢反应生产氟磺酸的特性。将含有氟化氢的五氟化磷喷入吸收塔内部进行气液吸收，不被吸收液吸收的五氟化磷排出，氟化氢气体则留在吸收液里面达到将五氟化磷提纯的目的。进一步的，相较于冷凝回流技术提纯五氟化磷气体，使用吸收塔提纯五氟化磷更加节能和高效。
用于氟化提纯吸收塔

[发明专利]电子级六氟磷酸锂的纯化方法及其系统-CN202310584446.2在审
发明人： 赖育河;兰加健;杨瑞甫 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2023-05-23 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本申请涉及智能检测领域，其具体地公开了一种电子级六氟磷酸锂的纯化方法及其系统，其通过采用基于深度学习的神经网络模型挖掘出纯化过程中干燥温度和真空度之间的的上下文隐含关联关系，并以此来实现对于干燥温度的自动化控制，从而有效地避免产物分解、失去结晶水等问题，提高了电子级六氟磷酸锂产物的纯度和质量。
电子级六氟磷酸纯化方法及其系统

[发明专利]五氟化磷的连续反应精馏制备系统及其制备-CN202211462691.8有效
发明人： 赖育河;郭剑煌;左姣;刘庭;向明利 -专利权人：福建省德旭新材料有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种五氟化磷的连续反应精馏制备系统及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1，将三氟氧磷及氟化氢液体加入反应精馏塔中，其中，反应温度为80～120℃，反应压力为1.0～2.0MPa，所生成的五氟化磷和部分未完全反应的氟化氢作为气相从塔顶连续逸出，未反应完全的三氟氧磷及生成的水作为液相从塔底连续排出。其一，本发明提供的五氟化磷的连续反应精馏制备系统及其制备方法，可以实现连续反应精馏制备高纯度五氟化磷，氟化磷及少量氟化氢其他经过多级加压，精馏，塔顶得到纯度达到99.99％以上的高纯五氟化磷；其二、本发明的反应较为温和，不会产生剧烈反应，从而提高反应的安全性能。
氟化连续反应精馏制备系统及其

[发明专利]三氟甲基磺酸锂的纯化方法-CN202310205010.8在审
发明人：陈颂美;赖育河;杨瑞甫;梁水兰;谢光明;兰加健;温思成;李志鸿 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2023-03-06 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C303/44 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟甲基磺酸锂的纯化方法，包括：S1，将过量三氟甲基磺酸锂粗品投入第一溶剂中溶解形成过饱和溶液，其中，所述第一良溶剂，溶解温度控制在20‑45℃,恒温1‑2h；S2，将所述过饱和溶液过滤，使用0.1um的微孔过滤膜，过滤后得到饱和溶液；S3，将过滤后的过饱和溶液加入第一不良溶剂中，搅拌、静置、并将温度控制在10‑20摄氏度，使三氟甲基磺酸锂自然析出沉降；S4，将步骤S3中的溶液用0.45um的有机微孔过滤膜过滤，得到高纯的三氟甲基磺酰氟晶体；S5，将所述高纯的三氟甲基磺酰氟晶体，转移到真空干燥箱中，干燥、粉碎，得到高纯的三氟甲基磺酸锂。
甲基磺酸锂纯化方法

[发明专利]一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法-CN202211507099.5有效
发明人：戴浩翔;杨瑞甫;赖育河;詹秀玲;滕丽云;谢光明;张德益;陈晓键 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本申请提供了一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法，包括以下步骤：1)配置碳酸钠/氢氧化钠混碱溶液，并过滤杂质；2)加入草酸，并搅拌过滤；3)加入微量的EDTA试剂，搅拌，加入活性碳，过滤；4)旋转离心，取上清液作为合成碱液；5)导入盐池，加热浓缩，吹入氟化氢气体，加热，调节PH；6)降温冷却，产生氟化钠结晶，过滤，烘干，得到高纯氟化钠产品。该方法获得的氟化钠纯度高，可用于钠电池使用；优化了生产原料和生产工艺，提升氟化钠生产效率；替换和优化了复杂、高耗能的电解和蒸发浓缩的工艺环节，节省耗能，节约成本；生产中产生的二氧化碳气体、碳酸钠母液、氟化钠母液均可循环利用，节约资源，符合绿色环保的生产理念。
一种工业级钠碱混合液生产电子氟化钠方法

[发明专利]二氟磷酸锂的制备方法-CN202310076555.3在审
发明人： 赖育河;华辉;傅少鹏;华小林;曾熙 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2023-01-17 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，在惰性气体保护下，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液；S2，将所述六氟磷酸锂溶液加入氧化铝，搅拌反应，得到二氟磷酸锂混合液；S3，将所述二氟磷酸锂混合液过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣；S4，将所述滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解，然后固液分离得到含有二氟磷酸锂的混合液；S5，对所述混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品；S6，向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品。
磷酸制备方法

[发明专利]一种双催化剂合成氟乙酸乙酯的方法-CN202210629188.0有效
发明人： 赖育河;杨瑞甫;谢光明;周江聪;孙志幕;吉晏均 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司;龙岩学院
申请日： 2022-06-06 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C67/307 文献下载
摘要：本发明公开了一种双催化剂合成氟乙酸乙酯的方法，属于有机合成化工技术领域。该方法在以季铵盐和聚乙二醇作为双催化剂的催化条件下，以氟化钾作为氟化剂，氯乙酸乙酯为原料，加入溶剂，加热反应，过滤，将滤液蒸馏制备得到所述双催化剂合成的氟乙酸乙酯。采用双催化剂共同催化氟化反应，可在使用较少的催化剂情况下达到较高的收率，降低催化剂成本，且制备方法简单。
一种催化剂合成乙酸乙酯方法

[发明专利]二氟硫酸硼酸锂的制备方法-CN202211620066.1在审
发明人：杨瑞甫;赖育河;谢光明;詹秀玲;梁水兰;张永炎;张增辉 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C01B35/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟硫酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，提供DMSO溶剂以及干燥后的Li2SO4；S2，将所述Li2SO4加入到所述DMSO溶剂中充分溶解形成混合液；S3，将所述混合液过滤得到合成母液；S4，将BF3·乙醚溶液滴加到所述合成母液中充分反应，得到固液混合物；S5，将所述固液混合物过滤得到固体产物；S6，将所述固体产物使用第二溶剂溶解形成过饱和溶液并过滤去除氟化锂，然后降温使二氟硫酸硼酸锂析出，其中，所述第二溶剂为烷烃类溶剂及其混合物。
硫酸硼酸制备方法

[发明专利]一种双溶剂合成氟乙酸乙酯的方法-CN202210629187.6有效
发明人：周江聪;孙志幕;邓婕;赖育河;杨瑞甫;谢光明 -专利权人：龙岩学院;福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2022-06-06 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07C67/307 文献下载
摘要：本发明公开了一种双溶剂合成氟乙酸乙酯的方法，涉及有机合成化工领域。该方法以氯乙酸乙酯为原料，以环丁砜和乙酰胺为助溶剂，以季铵盐为催化剂，以氟化钾为氟化剂，在90‑140℃反应1‑4h，趁热过滤，所得滤液蒸馏，即得到氟乙酸乙酯。本发明采用双溶剂作为助溶剂可以提高氟化钾的溶解度，提高反应速率，减少溶剂投入量，方便后期废料处理，同时采用传统季铵盐作为催化剂不仅可以降低原料成本，还可以减少环境不友好副产物的产生。催化剂用量少，可以达到较高的收率。
一种溶剂合成乙酸乙酯方法

[发明专利]甲基磺酰氯氟化过程中废水的处理方法-CN202211647323.0在审
发明人：杨瑞甫;陈颂美;赖育河;戴浩翔;詹秀玲;滕丽云;温思成;张志强 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种甲基磺酰氯氟化过程中废水的处理方法，包括：S1，获取废水氟化钾以及氯化钾的含量；S2，将废水引入反应罐中，升温至50‑80摄氏度，加入过量的氯化钡，进行保温反应0.5‑2h，使氟化钾与氯化钡反应生成氟化钡和氯化钾；S3，用过滤装置过滤，得到含氯化钾和氯化钡的水溶液；S4，将过滤后的水溶液蒸干，留下氯化钾和氯化钡固体；S5，往所述氯化钾和氯化钡固体中加入无水甲醇，使氯化钡充分溶解，再次过滤，得到氯化钾固体；S6，将氯化钾固体烘干得到高纯的氯化钾晶体。
甲基磺酰氯氟化过程废水处理方法

[发明专利]四氟硼酸锂的制备方法-CN202310076550.0在审
发明人： 赖育河;傅少鹏;罗昊卿;华小林;黄媛玲 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2023-01-17 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种四氟硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，在惰性气体保护下，将无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液反应，反应完成后对溶液进行进行蒸馏，可得到氟硼酸溶液；S2，将氟硼酸溶液加入到硫酸锂固体中进行反应，同时加入适量除水剂，制得四氟硼酸锂粗品。本发明的有益效果是：本发明通过无水氟化氢溶液与三氟化硼的乙醚溶液反应氟硼酸，然后将氟硼酸与硫酸锂固体制备四氟硼酸锂粗品，该制备工艺与传统的水溶液法的路线不同，且具有反应温和且产率高等特点，适于工业化生产。
硼酸制备方法

[发明专利]双草酸硼酸锂的制备方法-CN202310076540.7在审
发明人： 赖育河;黄媛玲;傅少鹏;华小林;罗昊卿 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2023-01-17 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯LiBOB。
草酸硼酸制备方法

[发明专利]二氟草酸硼酸锂的制备方法-CN202310076546.4在审
发明人： 赖育河;傅少鹏;华小林;曾熙;华辉 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2023-01-17 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，将苯基三氯硅烷溶液与无水草酸进行混合，再向其中加入四氟硼酸锂进行反应，反应温度控制在115～125℃；S2，反应结束后滤渣，然后对滤液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；S3，向所述二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解，再向其中加入第二溶剂进行溶析结晶，固液分离后，用第二溶剂在进行洗涤，过滤，得到二氟草酸硼酸锂湿产品；S4，将所述二氟草酸硼酸锂湿产品进行干燥。
草酸硼酸制备方法

[发明专利]高纯度NaPF6-CN202211619855.3在审
发明人： 赖育河;谢光明;肖雯倩;傅炜鹏 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01D13/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯度NaPF6的制备方法，包括以下步骤：S1，在保护气氛下，将电子级氟化钠加入脱水乙腈中形成白色悬浊液；S2，在所述白色悬浊液中加入高纯五氟化磷使所述电子级氟化钠逐渐溶解，从白色悬浊液变为白色透明澄清溶液，其中，反应过程中通过循环泵将温度控制在28～32℃，且所述高纯五氟化磷与电子级氟化钠的摩尔比为1：1～2；S3，将所述白色透明澄清溶液进行过滤，并在低温结晶，得到白色晶体，最后减压干燥。
纯度 napf base sub

[发明专利]三氟氧磷的连续反应精馏制备系统及制备方法-CN202211462832.6在审
发明人： 赖育河;郭剑煌;陈国平;刘庭;刘文通 -专利权人：福建省德旭新材料有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟氧磷的连续反应精馏制备系统及制备方法。所述方法包括：S1，将多聚磷酸以及无水氟化氢，加热到80～120℃进行反应，其中，多聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为2～4:1反应生产三氟氧磷粗气。其一本发明提供的方法及系统，采用了连续性反应塔，合成POF3，采用多聚磷酸与无水HF反应。减小HF进入后续工艺，降低POF3精馏塔脱水的分离难度。使POF3得合格率，大大提升。其二、此法严格控制聚磷酸过量，控制与无水HF的物料比，大大减小了副反应的发生，使得收率增加，减少危废产生量。
三氟氧磷连续反应精馏制备系统方法

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