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[发明专利]一种甲烷二磺酸亚甲酯的提纯方法-CN202311082412.X在审
发明人：杨志勇;张丽亚;孔智梅;沈鸣;赵亚娟;周丽 -专利权人：江苏华盛锂电材料股份有限公司
申请日： 2023-08-28 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07D327/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的提纯方法，包括如下步骤将甲烷二磺酸亚甲酯粗品溶低沸点疏水有机溶剂中，加入无机碱金属盐类化合物，在10～50℃下，搅拌反应1～12小时；反应完毕，恢复至室温，过滤，滤液于40～70℃下浓缩，降温结晶后二次过滤、干燥，得到电子级甲烷二磺酸亚甲酯产品。本发明的技术方案反应条件温和，工艺操作简便，适合工业生产，得到的甲烷二磺酸亚甲酯产品，保证较高纯度的前提下，不引入新的杂质元素，降低水分和酸度，充分满足锂离子电池行业使用标准。
一种甲烷二磺酸亚甲酯提纯方法

[发明专利]一种三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法-CN202211497998.1有效
发明人：吴国栋;李伟锋;孔智梅;夏秋霞;赵亚娟;周立新 -专利权人：江苏华盛锂电材料股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将六甲基二硅氧烷和五氯化磷进行混合，然后加热至回流反应；（2）反应至一定的内温时，加入催化剂，继续反应；（3）将反应后的反应液进行提纯，得到三（三甲基硅基）磷酸酯。该制备方法反应时间较短，工艺简单，产生的副产物少，获得的目标产物的纯度和收率高。
一种甲基磷酸酯制备方法

[发明专利]一种三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法-CN202211359147.0有效
发明人：杨志勇;李伟锋;曹娜;张丽亚;孔智梅 -专利权人：江苏华盛锂电材料股份有限公司
申请日： 2022-11-02 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法，以三卤代氧磷和六甲基二硅氧烷为原料，在相转移催化剂和助反应剂作用下，于20～80℃下反应1～24小时，得到含三（三甲基硅基）磷酸酯的反应液；再经减压浓缩、精馏，得到三（三甲基硅基）磷酸酯纯品。本发明有益效果是反应条件温和，反应转化率高，几乎无副反应发生；反应无需添加其它溶剂，产物分离简单，易于提纯；三废少，产生的三甲基氟硅烷与碱反应生成原料六甲基二硅氧烷，可循环使用。
一种甲基磷酸酯制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂及二氟二草酸磷酸锂的制备方法-CN202111608568.8有效
发明人：杨志勇;陆海媛;张丽亚;孔智梅;夏秋霞;袁青海 -专利权人：江苏华盛锂电材料股份有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂及二氟二草酸磷酸锂的制备方法，包括以下反应步骤：（1）将六氟磷酸锂溶解于非质子有机溶剂中，再向其中加入无水草酸和催化剂无水三氯化铝；（2）于搅拌条件下，向步骤（1）得到的反应体系中滴加六甲基二硅氧烷进行反应；（3）滴加完毕后，继续保温反应，反应结束后，将得到的反应液经后处理得到二氟磷酸锂产品和二氟二草酸磷酸锂产品。该方法可以同时得到二氟磷酸锂和二氟二草酸磷酸锂，实现二氟磷酸锂和二氟二草酸磷酸锂的联产，且该方法生产成本低，生产效率较高，反应转化率高，产品收率高，易于提纯，更适合于工业生产。
一种磷酸二氟二草酸制备方法

[发明专利]降低双氟磺酰亚胺锂盐中溶剂残留的方法-CN202111118011.6有效
发明人：吴国栋;沈鸣;李伟锋;袁青海;孔智梅;曹娜 -专利权人：江苏华盛锂电材料股份有限公司
申请日： 2021-09-24 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及一种降低双氟磺酰亚胺锂盐中溶剂残留的方法，包括：(1)将第一良溶剂加入双氟磺酰亚胺锂盐和惰性溶剂的混合物中，经过滤后提供滤液；(2)将不同于第一良溶剂的第二良溶剂加入所述滤液中，形成混合溶液；(3)蒸发所述混合溶液，检测该混合溶液中第一良溶剂的残留比例是否小于1重量％；(4)若小于1重量％，则停止蒸发所述混合溶液，否则向混合溶液中加入所述惰性溶剂，并重复步骤(3)，直至小于1重量％；和(5)过滤所述混合溶液，提供双氟磺酰亚胺锂盐成品。在本发明所述双氟磺酰亚胺锂盐成品中，残留的第一良溶剂≤100ppm，残留的第二良溶剂≤300ppm，以及残留的惰性溶剂≤300ppm。
降低双氟磺酰亚胺锂盐中溶剂残留方法

[发明专利]一种固体电解质锂盐中残留溶剂的测定方法-CN202010916065.6在审
发明人：夏秋霞;张丽亚;孔智梅;赵亚娟;腾沙;曹秀坤 -专利权人：江苏华盛锂电材料股份有限公司
申请日： 2020-09-03 - 公布日： 2020-11-27 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种固体电解质锂盐中残留溶剂的测定方法，包括如下步骤：取一定量的色谱级溶剂，用酯类有机溶剂进行精确定量，配制成色谱级溶剂的质量浓度为50～500ppm的标准溶液；取一定量的电解质锂盐作为待测样品，用酯类有机溶剂稀释成一定浓度的待测样品溶液；分别上样标准溶液和待测样品溶液，进行气相色谱测定，记录气相色谱图中对应的色谱级溶剂的峰面积以及保留时间、残留溶剂的峰面积以及保留时间；计算待测样品中的残留溶剂的含量。该方法操作简单且快速方便，操作过程重复性好、稳定性高、精密度高，有利于对固体电解质锂盐的生产进行有效监控，有利于对固体电解质锂盐中残留溶剂的含量进行控制，提高产品品质。
一种固体电解质锂盐中残留溶剂测定方法

[发明专利]制备硫酸乙烯酯的方法-CN201910309704.X在审
发明人：杨志勇;张丽亚;陆海媛;孔智梅;赵亚娟 -专利权人：江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2019-04-17 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备硫酸乙烯酯的方法，所述方法包括：(1)提供氧化剂和有机溶剂的混合物，其中，所述氧化剂包含次氯酸钙；和(2)将亚硫酸乙烯酯加入所述混合物中，形成硫酸乙烯酯。在本发明中，所述制备硫酸乙烯酯的方法避免了现有技术中采用的水体系非均相氧化反应方式。本发明直接在有机溶剂中进行反应，从源头解决了硫酸乙烯酯在水中出现分解这一的现实问题，显著的降低了产品中的水份残留和游离酸残留，从而提升了硫酸乙烯酯的反应产率，并提高了产品的纯度。
制备硫酸乙烯方法