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[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202311072761.3在审
发明人：杨华春;李云峰;李凌云;闫春生;薛旭金;刘海霞;薛峰峰 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-08-24 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及双氟磺酰亚胺锂制备技术领域，公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法；包括以下步骤：S1，制备硫酰氟；以氟化钙和三氧化硫为原料，在催化剂的存在下高温反应制得含硫酰氟的混合气体；混合气体经处理后得到气体硫酰氟；S2，制备双氟磺酰亚胺锂；将步骤S1获得的气体硫酰氟通入含有氮化锂的有机溶剂中，反应后得到料浆；将料浆固液分离得到第一滤液，第一滤液浓缩后析晶得到结晶料浆；结晶料浆过滤得到双氟磺酰亚胺锂。本发明在制备硫酰氟时使用氟化钾做催化剂，反应温度和压力比现有技术的数据均有明显降低，硫酰氟收率在93％以上；氟化钙原料便宜，两步法制得双氟磺酰亚胺锂，整体工艺路线经济效益较好。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN202310979072.4在审
发明人：李云峰;杨华春;李凌云;韩广欣;薛旭金;周阳;李阳 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-08-04 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法，属于含卤素磷酸盐的制备领域。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：向六氟硅酸锂和磷酸锂的混合溶液中通入氨气进行反应；所述混合溶液的溶剂为有机溶剂。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，原料廉价易得，反应条件温和易控，生成的二氧化硅和氟化锂不溶于有机溶剂而沉淀析出，易于分离，产品成本低，市场竞争力强。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法-CN202011538622.1有效
发明人：李云峰;薛旭金;辛婉婉;李世江;李凌云;杨华春;王艳君;张照坡 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2020-12-23 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，包括：在保护气氛中，将三草酸磷酸与卤化锂的无水氟化氢溶液混合反应，得到二氟双草酸磷酸锂。与现有技术相比，本发明使三草酸磷酸与卤化锂进行固液反应，反应条件温和易控，反应充分，产品收率高，且得到的产物氯离子残留少、游离酸含量低、纯度高。
一种二氟双草酸磷酸制备方法

[发明专利]一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺-CN202011574516.9有效
发明人：李云峰;薛旭金;李霞;李凌云;李亚楠;薛峰峰;孙永明;温丰源 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C01B33/32 文献下载
摘要：本发明属于无机材料合成技术领域，具体涉及一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺。本发明经过一系列反应，将低附加值的氟化锂废料转化成了高附加值的硅酸锂，氟化锂废料中锂的回收率达到89%以上。经测定该方法所得硅酸锂水溶液的模数3~5，制得的硅酸锂粒径1μm左右，分散均匀，且水溶液外观无色透明，透光性好。干燥所得固体硅酸锂的纯度为99.5%，完全满足硅酸锂产品的纯度要求，为氟化锂废料资源化利用提供了一条可行之路。
一种利用氟化废料制备硅酸工艺

[发明专利]一种全氟-2-甲基-3-戊酮的制备方法-CN202310562772.3在审
发明人： 薛旭金;李凌云;胡胜伟;邵龙;司腾飞;赵璐;韩拥军 -专利权人：山西佳福新材料有限公司;多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-05-18 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07C45/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种一步法制备全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的方法，该方法以全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯为原料，氧气或空气等氧化气体为氧化剂，氮气为载气，自制成型的金属氟化物为催化剂。上述原料在流化床反应器中发生气相反应，一步生成全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮。本发明采用循环流化床反应器的连续性气固反应工艺，将传统的多段反应工艺缩短为一步式反应，提高了催化反应的效率，避免了废液的产生，解决了溶剂分离的问题。因此，本发明具有反应工艺简单、成本低、催化剂易再生、原料转化率高等特点。
一种甲基戊酮制备方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202310482237.7在审
发明人：李凌云;薛旭金;司腾飞;张照坡;缪立华;叶文豪;方志超;于洋;乔继翔;杜晓娟 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-04-29 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，属于锂离子电池添加剂技术领域。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，将双氟磺酰亚胺和锂化剂在非极性有机溶剂中进行反应，反应过程中不引入水，反应生成的双氟磺酰亚胺锂以固体形式析出，通过固液分离，即可分离出双氟磺酰亚胺锂粗品，具有操作简单、反应条件温和、产生的三废少、对环境友好的优点，并且有利于提高产品的收率。通过对双氟磺酰亚胺锂粗品进行洗涤，干燥，可以除去反应生成的羧酸，提高产品的纯度。另外，本发明制备的双氟磺酰亚胺锂中的游离酸、氟离子、氯离子和其它杂质可控制在较低的水平。由于反应过程中未引入水，因此，制备的双氟磺酰亚胺锂的含水量较低。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种全氟己酮的制备方法和应用-CN202310501900.3在审
发明人： 薛旭金;李凌云;邵龙;胡胜伟;徐刚;赵璐;刘海庆 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-05-06 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C45/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种全氟己酮的制备方法，包括以下步骤：1)全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯经过原位重排与环氧化反应，得全氟‑2‑甲基‑2,3‑环氧戊烷；2)将所述全氟‑2‑甲基‑2,3‑环氧戊烷经过异构化反应，生成全氟己酮。本发明提供的技术方案通过合理地选择溶剂、催化剂、助催化剂、氧化物、有机碱及其含量，对全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯进行原位重排‑环氧化、催化异构化制得全氟己酮，避免了高度易燃的中间体全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯的分离纯化，简化了操作；本发明避免了使用强腐蚀性和刺激性的氧化试剂次氯酸盐溶液导致后处理产生大量废盐水等缺点，减少了环境污染严重等问题。本发明的工艺简单，效率高，采用廉价易得的含氮化合物为催化剂，催化效果好，经济性高。
一种己酮制备方法应用

[发明专利]一种生产氟化铵溶液联产白炭黑的方法-CN201911158585.9有效
发明人：李世江;李富斌;薛峰峰;刘海霞;孙永明;薛旭金;王建萍;张亚;施翠莲;李倩慧 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2019-11-22 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C01C1/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产氟化铵溶液联产白炭黑的方法，属于化工产品制备技术领域。本发明的生产氟化铵溶液联产白炭黑的方法，包括以下步骤：1)向管状反应器内处于流动状态的混合液中加入氨水进行第一次氨化反应；第一次氨化反应至终点后混合液pH为6～7；加入氨水前的混合液为氨水和氟硅酸溶液的混合物，pH为1～2；2)向pH为6～7的混合液中加入氨水进行第二次氨化反应；第二次氨化反应至终点后混合液pH为8～9；3)将pH为8～9的混合液进行固液分离，分别得到氟化铵溶液和白炭黑。本发明的方法，采用管状反应器进行连续生产，减少了工艺流程、提高了自动化程度和反应效率，可以稳定、连续生产，提高了生产效率。
一种生产氟化溶液联产炭黑方法

[发明专利]一种适用于流化床生产的催化剂颗粒及其制备方法与应用-CN202310536712.4在审
发明人：杨华春;李凌云;徐习岭;韩广欣;刘海霞;薛旭金;韩拥军 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2023-05-12 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： B01J29/85 文献下载
摘要：本发明涉及一种适用于流化床生产的催化剂颗粒及其制备方法与应用，属于催化材料制备领域。一种适用于流化床生产的催化剂颗粒，由以下成分组成：所述催化剂颗粒用于催化制备全氟己酮；所述催化剂颗粒是利用粘结剂将5～20份催化剂活性组分、90～150份分子筛载体和9～20份耐磨剂粘结成聚集体颗粒；所述催化剂活性组分为碱金属氟化盐。本发明的催化剂颗粒适用于流化床生产，催化剂损耗慢、经久耐用，制得的产品收率高。其中分子筛比表面积较大，可以使负载的活性组分充分铺开，而且分子筛孔道多，使得颗粒内部的活性组分也能参与反应，提高催化活性。
一种适用于流化床生产催化剂颗粒及其制备方法应用

[发明专利]一种利用含氟尾气制备氟化钠联产白炭黑的方法-CN202010690388.8有效
发明人：李世江;薛旭金;孙丹丹;薛峰峰;李霞;张亚;李亚楠;毋彩娥;侯利芳;王宗凯 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2020-07-17 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用含氟尾气制备氟化钠联产白炭黑的方法，包括以下步骤：a)将含氟尾气与碳酸钠混合进行高温反应，得到氟化钠和硅酸钠的混合物；b)将步骤a)得到的氟化钠和硅酸钠的混合物加水溶解后过滤，分别得到氟化钠软膏和第一滤液；其中，所述氟化钠软膏依次经第一次洗涤、第一次干燥，得到氟化钠；c)将步骤b)得到的第一滤液与硫酸溶液进行反应，过滤后分别得到白炭黑软膏和第二滤液；其中，所述白炭黑软膏依次经第二次洗涤、第二次干燥，得到白炭黑。与现有技术相比，本发明提供的方法以含氟尾气为原料和碳酸钠高温反应，直接一步反应制备氟化钠并联产白炭黑，大大缩短了工艺流程，减少含氟废水的排放，实现氟资源的综合利用。
一种利用尾气制备氟化钠联产炭黑方法

[发明专利]一种三氟化铋中氟含量的测定方法-CN202211529567.9在审
发明人： 薛旭金;王小利;郭贤慧;毋秋红;李羊羊;王佳新;赵瑞;刘美玲;常花瓤 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： G01N27/26 文献下载
摘要：本发明属于用测试电化学变量的方法测试或分析材料领域，具体涉及一种三氟化铋中氟含量的测定方法。该方法包括以下步骤：(1)使用浓硝酸溶解三氟化铋试样，制成pH＜1的强酸性溶液；(2)使用EDTA溶液络合所述强酸性溶液中的Bi3+，然后加入pH调节剂和总离子强度调节剂，制成pH为5～6的待测溶液；(3)使用氟离子选择电极检测待测溶液，根据检测结果和标准曲线，确定三氟化铋中氟含量。本发明的三氟化铋中氟含量的测定方法，在强酸性溶液中加EDTA溶液，之后EDTA和Bi3+离子逐渐形成稳定的络合物，该络合物在F检测方法的pH合适范围内，仍能保持稳定，从而能实现氟离子的准确定量。
一种氟化铋中氟含量测定方法

[发明专利]一种五氟化磷的制备方法-CN202111302103.X有效
发明人：杨华春;李凌云;李云峰;刘海霞;王建萍;闫春生;薛旭金;刘海庆 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2021-11-04 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种五氟化磷的制备方法，属于五氟化磷技术领域。本发明的五氟化磷的制备方法，包括以下步骤：将氟铵盐和五氯化磷在100～200℃下进行反应。本发明以价格低廉的氟铵盐和五氯化磷以原料通过置换反应制备五氟化磷，具有反应充分和产品收率高的优点，并且具有生产成本低、反应高效、安全可控等优点，易于产业化实施。
一种氟化制备方法

[发明专利]一种含氟化氢和氯化氢的混合气体的综合利用方法-CN202010692298.2有效
发明人：李云峰;薛旭金;韩建军;耿梦湍;李凌云;段宾;李喜;叶家铭;张亚辉 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2020-07-17 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种含氟化氢和氯化氢的混合气体的综合利用方法。本发明利用三乙胺对含氟化氢和氯化氢的混合气体进行多级吸收，生成的三乙胺盐酸盐为沉淀物,三乙胺三氢氟酸为溶液,因此经简单固液分离即可实现上述产品分离开,再经过后续精制过程,完成低价值氟化氢和氯化氢向高价值三乙胺三氢氟酸和三乙胺盐酸盐产品的转化。本发明所述方法具有工艺简单，操作性强，产品附加值高，满足有机氟行业需求，工艺闭路循环，不产生二次污染等优点。
一种氟化氢氯化氢混合气体综合利用方法

[发明专利]一种高性能锂离子电池电解液及其制备方法和锂离子电池-CN202010157572.6有效
发明人： 薛旭金;王永勤;李云峰;张小霞;赵宏福;叶家铭;王建萍;姬圆圆;张铜奇;吴建华 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2020-03-09 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： H01M10/0567 文献下载
摘要：本发明提供了一种高性能锂离子电池电解液，包括：有机溶剂、锂盐和添加剂；所述添加剂为5‑氰基‑2‑卤代噻吩。本发明提供的含有5‑氰基‑2‑卤代噻吩添加剂的电解液，具有较低的氧化还原电位，可以在正负极电极材料表面形成保护膜，防止正极材料中金属离子在电解液溶出；同时，还可以防止电解液在正、负电极表面持续发生氧化还原反应，进而提高锂离子电池的高压循环性能。本发明提供的电解液具有阻燃作用，可以提高电解液的阻燃性能，进而提高锂离子电池的安全性能。本发明还提供了一种高性能锂离子电池电解液的制备方法和锂离子电池。
一种性能锂离子电池电解液及其制备方法

[发明专利]一种连续制备高纯五氯化磷的方法和装置-CN202110261875.7有效
发明人：李凌云;薛旭金;张永明;贾棉;韩建军;张琪远;李喜;高胜军;高国栋;郭海涛 -专利权人：焦作多氟多实业集团有限公司
申请日： 2021-03-10 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明提供一种连续制备高纯五氯化磷的方法和装置，属于五氯化磷制备技术领域。其中制备方法包括以下步骤：（1）制备由氯气和惰性气体组成的混合气体；（2）将液态三氯化磷雾化后，与所述混合气体进行混合反应，得到固态高纯五氯化磷，混合气体反应之前的温度低于所述混合反应的反应温度；（3）混合反应后所产生的尾气进行回收，返回步骤（1）用于制备混合气体。本发明采用惰性气体充当载气，携载氯气与雾化后的三氯化磷进行混合反应，可以降低氯气与三氯化磷的反应程度，还可以反应产生的热量带走，最终通过温度控制克服温度波动大和副反应增多的问题，另外反应后余下的惰性气体可以循环使用，实现了五氯化磷的连续制备，适合工业化生产。
一种连续制备高纯氯化方法装置

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