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[发明专利]司替戊醇中间体杂质和司替戊醇杂质的合成方法和应用-CN202010847315.5有效
发明人：孙立杰;吕金伟;崔成龙;刘玉强;韩珊;张伟;李盼静;白雪;郭雅玮 -专利权人：石家庄四药有限公司;河北国龙制药有限公司
申请日： 2020-08-21 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07D317/54 文献下载
摘要：司替戊醇中间体杂质的合成方法包括以下工艺步骤：a、将频呐酮和液溴于第一有机溶剂中进行溴代反应，生成α‑溴代频呐酮；b、将α‑溴代频呐酮和三苯基膦于第二有机溶剂中进行回流反应生成α‑溴代频呐酮三苯基膦盐；c、将α‑溴代频呐酮三苯基膦盐溶于水中，加入胡椒醛，回流反应生成司替戊醇中间体杂质。本发明得到的司替戊醇中间体杂质和司替戊醇杂质可直接作为监控司替戊醇中间体或者司替戊醇产品中杂质含量检测的标准品，具有较高的应用价值。
戊醇中间体杂质合成方法应用

[发明专利]一种2-溴-5-甲氧基苯甲酸的合成方法-CN202011137321.8在审
发明人：唐保清;刘洪生;付志明;张邦礼;秦国宏;付志雄 -专利权人：怀化宝华生物科技有限公司
申请日： 2020-10-22 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：将间甲氧基苯甲酸溶于卤代烃类溶剂，并在溴化引发剂、助催化剂、硫酸作用下与溴化试剂进行溴代反应，得到2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸反应液；将所述2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸反应液倒入冰水中淬灭，减压回收卤代烃类溶剂，过滤，用溶剂重结晶，得到2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸成品。本发明提供的2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸的合成方法，制得2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸的收率高。
一种甲氧基苯甲酸合成方法

[发明专利]一种2,5‑二溴苯乙酸的制备方法-CN201510063348.X有效
发明人：李昌龙;喻立煌;何国金;陶伟坚 -专利权人：宁波九胜创新医药科技有限公司
申请日： 2015-02-06 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C07C57/58 文献下载
摘要：本发明属于有机化学技术领域，特别涉及一种2,5‑二溴苯乙酸的制备方法。一种2,5‑二溴苯乙酸的制备方法，该方法是以5‑溴靛红(式I)作为起始原料，通过还原反应制得溴代吲哚酮(式II)，溴代吲哚酮(式II)通过重氮化溴代得到2,5‑二溴苯乙酸(式III)，反应过程如下该方法以5‑溴靛红为起始原料，优点是5‑溴靛红是大规模化生产的化工产品，市场供应量充足，价格低廉。
一种苯乙酸制备方法

[发明专利]一种合成溴代甲苯的方法-CN201610091987.1有效
发明人：郭建国;陆惠懿;顾金凤;陆莉峻;臧云骏 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2016-02-19 - 公布日： 2017-11-17 - 主分类号： C07C25/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成溴代甲苯的方法，属于一种绿色溴代的化工技术领域。该合成溴代甲苯的方法以氢溴酸、次氯酸钠生成的高活性氯化溴为溴源，以三氯化铁为催化剂，在水溶液中和甲苯反应，高选择性的制备对溴甲苯。本发明的合成对溴甲苯方法以绿色化工要求为指导，用易得、安全、低成本的原料在水相中高选择性、高原子利用率的合成了对溴甲苯，为进一步制备高纯对溴甲苯提供了便利。
一种合成甲苯方法

[发明专利]一种醋酸可的松的制备方法-CN201610149209.3有效
发明人：李超;余伟;王皓存 -专利权人：保定九孚生化有限公司
申请日： 2016-03-16 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种醋酸可的松的制备方法，该方法包括如下三个步骤步骤1，溴碘液的制备；步骤2，碘代反应；步骤3，置换反应；其中，步骤1包括将碘液和溴素混合制备溴碘液的步骤；步骤2碘代反应包括将反应物17α‑羟基‑孕甾‑4‑烯‑3,11,20‑三酮(I)和溴碘液发生碘代反应得到中间产物碘代物(II)的步骤；步骤3置换反应为碘代物(II)与醋酸盐发生置换反应得到终产物醋酸可的松(III)。本发明制备方法实现了溴碘混合物碘代反应取代传统碘代反应，碘用量大幅降低，成本低，环境污染减少，应用性强。
一种醋酸可的松制备方法

[发明专利]一种在水相中光催化合成多溴代苯酚化合物的方法-CN201910578785.3在审
发明人：柯方;郑宇婷;林小燕;许秀枝;许建华;周孙英;刘洋 -专利权人：福建医科大学
申请日： 2019-06-28 - 公布日： 2019-08-20 - 主分类号： C07C37/62 文献下载
摘要：本发明公开一种在水相中光催化合成多溴代苯酚化合物的方法，其步骤如下:在反应容器中加入催化量的自由基引发剂、苯酚衍生物以及低毒、价廉的溴盐和水，室温条件下，5 W功率下置于光催化反应仪中反应，一定时间后，用乙酸乙酯萃取后重结晶获得多溴代苯酚化合物；上述自由基引发剂为曙红、偶氮二异丁醇、过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾。该方法自由基引发剂和溴盐均价廉易得，是一种理想的多溴代苯酚化合物的合成方法。本方法使用低毒的溴盐代替液溴进行溴化反应，以价廉易得的自由基引发剂代替不稳定且易爆的过氧化氢，使用新兴的光催化的方法，仅仅使用5 W的功率灯反应便可高产率的得到多溴代苯酚化合物，反应选择性较高，副产物少
苯酚化合物多溴自由基引发剂溴盐光催化合成偶氮二异丁醇乙酸乙酯萃取苯酚衍生物反应选择性光催化反应后处理方法使用过硫酸钾过硫酸钠过硫酸铵过氧化氢室温条件溴化反应催化量副产物高产率光催化重结晶曙红液溴合成

[发明专利]一种4-溴苯并[b]噻吩的合成方法-CN201911063484.3有效
发明人：陈晓强;方欢 -专利权人：苏州诚和医药化学有限公司
申请日： 2019-10-31 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D333/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑溴苯并［b］噻吩的合成新方法，以2‑溴‑6‑氟苯甲醛为原料，与氯代或溴代甲硫醇发生醚化反应，得到2‑氯（溴）代甲醚基‑6‑溴苯甲醛，后经Wittig反应，得到目标化合物4‑溴苯并［b
一种噻吩合成方法

[发明专利]3-卤代-7-（4-溴苯甲酰基）-1氢-吲哚中异构体杂质的分离检测方法及应用-CN202010610386.3在审
发明人：路起飞;孔庆兰;郑项元 -专利权人：天津药业研究院股份有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑卤代‑7‑(4‑溴苯甲酰基)‑1氢‑吲哚中异构体杂质的分离检测方法及应用，涉及分析化学技术领域。一种3‑卤代‑7‑(4‑溴苯甲酰基)‑1氢‑吲哚中异构体杂质的分离检测方法，采用高效液相色谱法，色谱条件包括：采用正相手性色谱柱；以正己烷‑异丙醇混合溶液为流动相；等度洗脱；所述异构体杂质为3‑卤代‑7‑(3‑溴苯甲酰基)‑1氢‑吲哚。本发明的方法经过系统方法学验证，系统适应性好、专属性强、耐用性好、灵敏度高，可用于原料药溴芬酸钠的原料及其异构体杂质的测定和分离，提高了溴芬酸钠滴眼液使用的安全性和有效性。
溴苯甲酰基吲哚中异构体杂质分离检测方法应用

[发明专利]一种7-(4-溴苯甲酰基)-1,3-二氢-2H-吲哚-2-酮的制备方法-CN202111535125.0在审
发明人：王绍杰;牛新文 -专利权人：沈阳海诺威医药科技有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C07D209/34 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学领域，具体涉及一种7‑(4‑溴苯甲酰基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮的制备方法。所述的制备方法包括如下步骤：(1)7‑(4‑溴苯甲酰基)吲哚在酸存在下，在四氢呋喃中卤代反应制得3,3‑二卤代‑7‑(4‑溴苯甲酰基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮；(2)3,3‑二卤代‑7‑(4‑溴苯甲酰基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮，在四氢呋喃中，在醋酸和锌粉作用下进行还原反应制得7‑(4‑溴苯甲酰基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮。
一种溴苯甲酰基吲哚制备方法

[发明专利]溴代聚合物和含有该溴代聚合物的阻燃物品-CN201010159446.0无效
发明人：伊菲特·巴拉科特 -专利权人： B.G.聚合体A.C.A.有限公司;溴化合物有限公司
申请日： 2005-01-25 - 公布日： 2010-09-22 - 主分类号： C08F220/22 文献下载
摘要：本发明的聚合物由(i)至少一种非溴代单体和(ii)至少一种结构为A-B-C的溴代单体形成，其中，A是具有3～5个溴原子取代基的苯基，B是C1～C4烷基，该C1～C4烷基上可以具有1～8个溴原子取代基，C适当的溴代单体的一个例子是丙烯酸五溴代苄酯。优选的聚合物的溴含量为至少20重量％。优选的水性分散液的固含量为至少40％。本发明的阻燃产品含有由至少一种含溴单体和至少一种非溴代单体形成的聚合物。
聚合物含有阻燃物品

[发明专利]10－对硝基苯氧基癸酸的合成方法-CN200410018525.4无效
发明人：梅乐和;杨建丽;陆燕;姚善泾 -专利权人：浙江大学
申请日： 2004-05-18 - 公布日： 2005-02-16 - 主分类号： C07C205/37 文献下载
摘要：它的步骤：1)以10－溴代癸酸为原料，首先在混合有机溶剂中，在催化剂作用下与甲醇酯化，制得10－溴代癸酸甲酯，10－溴代癸酸/含1M催化剂的甲醇的摩尔比为1∶2～5，反应温度为45～65℃，反应时间为10－30h；2)10－溴代癸酸甲酯在二甲基亚砜中，与对硝基酚钠发生反应，制得10－对硝基苯氧基癸酸甲酯，10－溴代癸酸甲酯/对硝基酚钠摩尔比为1∶1.1～1.5，反应温度为110～130℃，反应时间为2～4h；3)10－pNCAMe在丙酮/水缓冲体系中，在固定化脂肪酶作用下水解，制得10－对硝基苯氧基癸酸，在35～50℃温度下反应10～20h。
10 硝基苯癸酸合成方法

[发明专利]硝基苯甲醛的合成方法-CN200710024363.9无效
发明人：吕春绪;程广斌;刁春莉 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2007-06-15 - 公布日： 2008-12-17 - 主分类号： C07C205/44 文献下载
摘要：该方法是将硝基甲苯为原料通过溴代水解氧化制备目标产物，步骤如下：将硝基甲苯与溴代试剂、催化剂在反应釜中反应；将反应液倒入冰水混合物中析出晶体硝基溴苄；将硝基溴苄在碱性条件下水解得硝基苄醇；加入氧化剂到上一步中，进行反应；将上一步中的反应液倒入冰水中析出黄色结晶硝基苯甲醛。本发明合成的产品能够达到使用的要求即产品的颜色、纯度和灼烧残渣能够满足市场需求，而且得率较高；采用价格低廉的硝基甲苯为原料经过溴代、水解和氧化来合成硝基苯甲醛，这样就降低了成本；选择DMSO做氧化剂，其还原产物好回收
硝基苯甲醛合成方法

[发明专利]一种生物沉积物中溴代阻燃剂的检测方法-CN202310616823.6在审
发明人：张磊磊;金勇;沈欢;申冲冲 -专利权人：上海国齐检测技术有限公司
申请日： 2023-05-29 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本申请涉及有机物检测的技术领域，具体公开了一种生物沉积物中溴代阻燃剂的检测方法。生物沉积物中溴代阻燃剂的检测方法，将生物沉积物样品进行冷冻干燥研磨；加入提取剂进行微波萃取；离心后，取上层提取液加入C13标记的溴代阻燃剂，过负载铜粒子凝胶色谱柱，完成粗提；再转移至离子交换树脂中进行吸附本申请中开发了一种新型的负载铜粒子凝胶色谱柱，配合微波提取、超声过柱等步骤，极大地节约了溴代阻燃剂预处理时间，并且能够使得回收率均值达到85%以上，提高了后续样本的检测质量。
一种生物沉积物中溴代阻燃检测方法

[发明专利]一种伏立康唑中4-(1-溴代乙基)-5-氟-6-氯嘧啶的检测方法-CN202011329485.0有效
发明人：刘宁;李达胜;汤伟彬;蔡强;兰柳琴 -专利权人：珠海润都制药股份有限公司
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种伏立康唑中4‑(1‑溴代乙基)‑5‑氟‑6‑氯嘧啶的检测方法，该方法是通过4‑(1‑溴代乙基)‑5‑氟‑6‑氯嘧啶与2‑巯基苯并咪唑衍生得到衍生物后，使用LCMS该方法检测时间相对于高效液相检测时间短，出峰时间短，能快速，高效的对伏立康唑中4‑(1‑溴代乙基)‑5‑氟‑6‑氯嘧啶进行检测，检测灵敏度更高，更能有效控制产品质量，相对于液相检测专属性更好，抗干扰能力强，不必担心衍生试剂或者衍生介质对目标物检测产生干扰，从而有效控制伏立康唑中4‑(1‑溴代乙基)‑5‑氟‑6‑氯嘧啶的含量，保障用药安全。
一种伏立康唑中乙基嘧啶检测方法

[发明专利]一种含溴化环氧树脂的溴-磷协效阻燃涂层组合物、制备方法及制备的阻燃织物-CN202111507654.X有效
发明人：汪少锋;崔剑光;刘树骏;王泽武;刘海凤 -专利权人：山东天韵新材料科技有限公司
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： D06M15/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种含溴化环氧树脂的溴‑磷协效阻燃涂层组合物，其原料组成按重量配比关系计包括：成膜剂20‑50份，溴化环氧树脂 2‑15份，溴代三嗪3‑10份，含磷阻燃剂10‑40份，颜填料1‑15份，水性涂料助剂本发明在传统的P‑N膨胀型复合阻燃体系（IFR）中引入大分子溴代三嗪和溴化环氧树脂，实现Br‑P‑N三者的阻燃协同，耐水性和阻燃效果优异。
一种含溴化环氧树脂磷协效阻燃涂层组合制备方法织物