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[发明专利]一种硫酸特布他林的制备方法-CN201710080371.9在审
发明人：刘晓锋;罗瑾;杨旭;傅华锋;衣丽娜 -专利权人：杭州百诚医药科技股份有限公司
申请日： 2017-02-15 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸特布他林的制备方法，该方法采用3,5‑二羟基苯乙酮为原料，不用保护羟基直接用溴代试剂进行溴代反应，之后羰基还原，再与叔丁胺缩合，最后与硫酸成盐得到硫酸特布他林，该方法解决了现有工艺中羟基保护后需要脱保护、使用多种高危剧毒试剂、反应步骤长、得率低的缺点。
一种硫酸制备方法

[发明专利]恩他卡朋的生产方法-CN202011624351.1在审
发明人：符永红;钟海雄;林方育;肖汉文;郑元女;林小雪;唐雄肇 -专利权人：海南通用康力制药有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种恩他卡朋的生产方法，包括硝化反应、脱甲基反应及缩合反应，其中，硝化反应由冰乙酸、香兰素及65%硝酸在3‑5小时完成；脱甲基反应由硝基香兰素、二氯甲烷、四丁基溴化铵、无水氯化铝及吡啶反应完成；缩合反应由异丙醇、3，4‑二羟基‑5硝基苯甲醛、N‑N‑二乙基氰基乙酰胺及哌啶反应完成。
生产方法

[发明专利]一种戊柔比星合成方法-CN201810184487.1有效
发明人：袁异;刘祎祯;张翠芬;祝仰宝 -专利权人：道中道（菏泽）制药有限公司
申请日： 2018-03-06 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种戊柔比星合成方法，盐酸柔红霉素在原甲酸三乙酯对其羰基进行保护下，进行溴代反应，反应液经过浓缩处理，直接进入脱保护反应，脱保护反应结束后，即以盐析的方式将溴化物中间体结晶出来，结晶出来的溴化物中间体先与正戊酸钾反应，再与三氟醋酸酐反应成酰胺制得戊柔比星。本发明反应条件温和，反应时间较短，易于操作控制，适合大规模工业生产。
一种合成方法

[发明专利]一种艾格列净的制备方法-CN201510593600.8在审
发明人：潘仙华;张鑫;刘烽;张奕;郭磊;王亚萍;李勤勤;张瑞敏;陈思羽 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2015-09-17 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07D407/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种艾格列净的制备方法，先由5-溴-2-氯苯甲酸与苯甲醚反应，得到5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮V；5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮经过还原反应得到5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷IV；5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷与2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖经过偶联反应得到关键中间体III；关键中间体III脱甲基得到关键中间体II；中间体II与（S）-本发明是利用廉价、易得的5-溴-2-氯苯甲酸为原料合成艾格列净，合成路线简单，具有操作简便，成本低，环境友好等优点。
一种艾格列净制备方法

[发明专利]从气态溴化氢除去溴-CN201180062839.2无效
发明人： W.B.哈罗;J.M.哈登;G.L.夏普;R.E.威廉斯 -专利权人：阿尔比马尔公司
申请日： 2011-12-28 - 公布日： 2013-11-06 - 主分类号： B01D53/68 文献下载
摘要：本发明描述了一种从包含溴化氢和溴的气流中除去溴污染物的新式高度选择性方法。这样的工艺技术涉及亚烷基桥接的芳烃和/或某些烷基取代的芳烃的非催化自由基（苄基）溴化以及回收所纯化的气态HBr。由于溴化在脂族桥或侧链上具有高选择性，因此实际上没有环上溴化发生，并且这使溴值能够以HBr形式来恢复。因而优选地，通过使洗涤液经受热式或催化性脱溴化氢来从洗涤液中回收呈HBr形式的溴。替代地，所纯化的气态HBr可以直接送料至一个或多个反应中，在这些反应中HBr被用作反应物。
气态溴化氢除去

[发明专利]具有抗癌活性的大黄素单链双季铵盐及其制备方法-CN201410620373.9有效
发明人：邵敬伟;陈秀芬;胡秀芳;杨祥;蒋伟;王文峰 -专利权人：福州大学
申请日： 2014-11-07 - 公布日： 2015-02-18 - 主分类号： C07C225/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有抗癌活性的大黄素单链双季铵盐及其制备方法，其为双保护6位大黄素双季铵盐或双脱保护6位大黄素双季铵盐；是将1,4-二碘丁烷与甲基双辛基叔胺或甲基双癸基叔胺反应，得到碘丁基季铵盐；将双保护溴代大黄素或双脱保护溴代大黄素与二甲胺反应，得到双保护大黄素叔胺或双脱保护大黄素叔胺，再将其与碘丁基季铵盐发生亲核取代反应，得到所述大黄素单链双季铵盐。体外癌细胞抑制试验表明，所得大黄素单链双季铵盐均具有良好的抗癌活性，其中双脱保护6位大黄素双季铵盐可有效抑制肝癌HepG2的生长，且对正常细胞毒副作用较小，证明大黄素单链双季铵盐可作为抗恶性肿瘤的药物，
具有抗癌活性黄素单链双季铵盐及其制备方法

[发明专利]一种苯甲酰甲酸的高选择性合成方法-CN201110345118.4无效
发明人：彭新华;戴志宏;荣媛 -专利权人：合肥工业大学
申请日： 2011-11-04 - 公布日： 2012-02-08 - 主分类号： C07C59/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯甲酰甲酸的高选择性合成方法，以苯乙烯为原料，在H2O2和四丁基溴化铵混合体系中通过加成氧化反应得到α-溴苯乙酮；然后加入乙二醇和对甲苯磺酸，回流反应生成α-溴苯乙酮缩乙二醇；生成的α-溴苯乙酮缩乙二醇在碳酸钾溶液中水解生成α-羟基苯乙酮缩乙二醇；α-羟基苯乙酮缩乙二醇在H2O2和四丁基溴化铵混合体系中反应得到2-苯基-1，3-二氧戊环-2-羧酸，然后与乙二酸脱保护反应生成目标产物苯甲酰甲酸本发明反应产率高，反应选择性好，成本低廉，工艺过程简单，反应条件温和，产品纯度高，避免了传统工艺方法的环境污染严重和高成本的制备方法，是一种具有规模工业化生产前景的方法。
一种苯甲酰甲酸选择性合成方法

[发明专利]一种改进地诺孕素的合成方法-CN200910184661.3无效
发明人：李航;王万青;何党军;李必文 -专利权人：杭州容立医药科技有限公司
申请日： 2009-08-27 - 公布日： 2011-03-30 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种地诺孕素的改进方法，该方法以3-甲氧基-17-羟基-雌-2，5(10)-二烯为原料通过氧化，氰基化，水解，溴化及脱溴反应得到地诺孕素，该方法操作简便，收率高，适宜工业化生产。
一种改进诺孕素合成方法

[发明专利]一种三烯类液晶单体的制备方法-CN201510112264.0有效
发明人：付海超;周银波;万君玲;刘忠文;陈帅;于琳 -专利权人：中节能万润股份有限公司
申请日： 2015-03-13 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C07C43/225 文献下载
摘要：本发明涉及一种三烯类液晶单体的制备方法，本方法以烷基2,3-二氟苯、烷氧基2,3-二氟苯、1-溴-4-烷基2,3-二氟苯或1-溴-4-烷氧基2,3-二氟苯为原料，经过金属化或格氏反应与环己酮类化合物反应，再经羟基保护，Wittig反应，烯醚水解，羟基脱保护，醇脱水，制成中间体再经Wittig反应，双键异构化反应得到最终产品，其中烯醚水解，羟基脱保护，醇脱水三步反应可以并为一步进行，克服了此类化合物常规制备方法中环己烯酮进行Wittig反应收率极低的缺点，提高了产品的收率，降低了生产成本，有利于规模化生产
一种三烯类液晶单体制备方法

[发明专利]5-羟基-1-茚酮的制备方法-CN201510666088.5在审
发明人：陈芳军;李书耘 -专利权人：湖南华腾制药有限公司
申请日： 2015-10-14 - 公布日： 2016-01-13 - 主分类号： C07C49/747 文献下载
摘要：本发明涉及5-羟基-1-茚酮(化合物IV)的一种新的合成方法，主要解决目前合成方法存在的反应条件较为苛刻，副产物多，后处理难，原料不易得到等技术问题。本发明以2,6-二溴苯酚(化合物I)与3-氯丙酰氯反应得到化合物II，II在路易斯酸存在下反应得到化合物III，III脱溴得到IV。
羟基制备方法

[发明专利]溴代邻位胡椒醛的制备工艺-CN01108553.3无效
发明人：谢明贵;王世国 -专利权人：王世国;谢明贵
申请日： 2001-06-19 - 公布日： 2003-08-27 - 主分类号： C07D317/48 文献下载
摘要：本发明属杂环化合物，是一种溴代邻位胡椒醛的制备工艺，它以邻位香兰素为起始原料，经由溴代反应、脱甲基化反应和环化反应三步过程制得产品。
溴代邻位胡椒制备工艺

[发明专利]1;6-双脱氢-17a-羟基黄体酮产品的制备方法-CN201811343039.8在审
发明人：胡爱国;谢来宾;甘红星 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2019-03-12 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供一种1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮产品的制备方法，包括先将17a‑羟基黄体酮在第一有机溶剂中以及酸性环境中与溴素反应，得2,6‑双溴17a‑羟基黄体酮这种双溴物；再将上述双溴物在第二有机溶剂中与脱溴试剂反应双脱溴
羟基黄体酮脱氢双溴制备传统生产有机溶剂脱溴活性炭加热回流产品生产成本工艺操作生产安全试剂反应酸性环境脱色低碳醇可回收溶剂粗品收率溴素生产成本环保套用

[发明专利]一种祛黄褐斑缓释微针的制备方法-CN202210357550.3有效
发明人：陈彦彪;陈家骊;唐骢;李思东 -专利权人：广州纳丽生物科技有限公司
申请日： 2022-04-07 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： A61K9/00 文献下载
摘要：改性透明质酸制备方法包括：氨甲环酸进行氨基保护后与4’‑羟基安息香进行酯化缩合反应，纯化后得到接枝单体；透明质酸与3‑溴丙酰溴缩合反应后制备得到溴化透明质酸；溴化透明质酸与接枝单体在碳酸钾催化下进行缩合反应，最终产物经脱保护后得到。
一种黄褐斑缓释微针制备方法

[发明专利]一种制备高纯三溴化硼的方法及装置-CN200910088270.1有效
发明人：夏文;蒋文全;窦维喜;傅钟臻;于丽敏 -专利权人：北京有色金属研究总院
申请日： 2009-07-13 - 公布日： 2011-01-26 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯三溴化硼的制备方法及装置，将工业硼粉经酸洗后制成硼块；将化学纯的液溴进行分液提纯后与业硼块在溴化炉中经高温反应，得到含有杂质的三溴化硼液体，反应温度为600-850℃；采用高纯铝作为脱溴剂，去除三溴化硼中多余的Br2，得到白色三溴化硼气体经水冷形成白色三溴化硼液体；经分馏柱分馏，去除高沸点和低沸点杂质，得到纯度大于6N的BBr3产物，三溴化硼的分馏温度为85-120℃。本发明的制备高纯三溴化硼的装置由汽化器、溴化炉、除溴炉、收集器、分馏柱和成品贮藏罐依次通过高纯石英玻璃材质的管道连接而成。本发明生产出的三溴化硼杂质少，纯度高，可达到6N以上；原料易得，成本低廉；装置简单，设备投资少，可实现产业化生产。
一种制备高纯三溴化硼方法装置

[发明专利]一种改进的孕甾烯类化合物C21-乙酰氧基化方法-CN201310386588.4在审
发明人：章亚东;刘帅;冯书晓;赵岩岩 -专利权人：郑州大学
申请日： 2013-08-30 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：该方法经采用3-吡咯烷盐的方法保护不饱和酮羰基，经过与溴素反应，C21位发生专属性溴化，替代了传统碘代工艺成本高，产率低，中间体不稳定等缺点，前三步反应均可在同一反应器内连续进行，后两步反应C21位溴代物脱保护和置换该工艺采用具有成本优势的溴素替代碘，反应选择性好，收率高，能耗低，适用于工业化生产。
一种改进孕甾烯类化合物 c21 乙酰氧基化方法