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[发明专利]缬沙坦的精制方法-CN201410612136.8有效
发明人：陈敖;连晓凤;黄建明;沈娟;曹忠伟;沈嘉俊 -专利权人：常州康丽制药有限公司
申请日： 2014-11-04 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及缬沙坦的精制方法，具体方法为采用有机溶剂加热溶解缬沙坦，然后加入中性氧化铝或酸性氧化铝进行吸附处理，过滤掉氧化铝，滤液冷却结晶得到固体的方式来降低缬沙坦中丁酰基缬沙坦杂质和丙酰基缬沙坦杂质的含量本发明采用的缬沙坦精制方法可将缬沙坦中丁酰基缬沙坦杂质的含量降低至0.15％以下，可将丙酰基缬沙坦杂质的含量降至0.10％以下，精制收率85～95％。
缬沙坦精制方法

[发明专利]γ-谷氨酰缬氨酰甘氨酸晶体的制备方法-CN201380042042.5有效
发明人：岩崎惠理子 -专利权人：味之素株式会社
申请日： 2013-08-09 - 公布日： 2018-11-13 - 主分类号： C12P21/02 文献下载
摘要：本发明提供一种能够有效制备γ‑谷氨酰缬氨酰甘氨酸晶体的方法。具体地，提供一种γ‑谷氨酰缬氨酰甘氨酸晶体的制备方法，该方法包括:获得缬氨酰甘氨酸或其盐与γ‑谷氨酰缬氨酰甘氨酸的混合溶液的工序，混合溶液中，相对于γ‑谷氨酰缬氨酰甘氨酸，含有20质量％以上的缬氨酰甘氨酸或其盐；将获得的混合溶液中存在的缬氨酰甘氨酸或其盐的量调节为相对于γ‑谷氨酰缬氨酰甘氨酸的质量为0.1质量％以上低于20质量％，获得γ‑谷氨酰缬氨酰甘氨酸溶液的工序；以及将所述γ‑谷氨酰缬氨酰甘氨酸溶液结晶,获得γ‑谷氨酰缬氨酰甘氨酸晶体的工序。
谷氨酰缬氨酰甘氨酸晶体制备方法

[发明专利]一种十字花科蔬菜霜霉病的防治方法-CN201510386548.9在审
发明人：李美琼;李佩龙 -专利权人：李美琼
申请日： 2015-06-30 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： A01G13/00 文献下载
摘要：；2)农业防治；3)生物控制；4)生物防治；5)物理防治；6)化学防治：加强田间检查，重点检查早播地和低洼地，发现中心病株及时喷药保护，控制病害蔓延，喷药要以叶背重点喷，使用的化学药剂有：72.2％霜霉威盐酸盐水剂550-650倍液、25％甲霜·霜霉威可湿性粉剂450-550倍液、58％甲霜灵·锰锌可湿性粉剂450-550倍液、80％代森锰锌可湿性粉剂450-550倍液或70％丙森锌可湿性粉剂；可以有效预防十字花科蔬菜霜霉病
一种十字花科蔬菜霜霉病防治方法

[发明专利]基于矩形离子阱质谱的烟叶中霜霉威残留检测方法-CN202111504332.X在审
发明人：李海洋;阮慧文;徐楚婷;王卫国;王祯鑫 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： G01N27/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于矩形离子阱质谱仪的烟叶中霜霉威残留检测方法。本方法以装配有卤素灯闪热热解析进样器、大气压真空紫外灯电离源和不连续大气压接口的矩形离子阱质谱仪为检测仪器，使用有机溶剂对烟叶中的农残样品进行萃取，通过直接质谱分析，实现对于烟叶中霜霉威残留样品进行快速
基于矩形离子阱质谱烟叶中霜霉威残留检测方法

[发明专利]一种从含D-缬沙坦的缬沙坦母液中回收L-缬沙坦的方法-CN202110549100.X在审
发明人：范志雄;周文祥;游学海;彭定良;祁红林 -专利权人：珠海润都制药股份有限公司
申请日： 2021-05-26 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种从含D‑缬沙坦的缬沙坦母液中回收L‑缬沙坦的方法，将缬沙坦母液、甲醇混合一起后控温滴加硫酸或氯化亚砜，升温反应，反应完成后加入水洗涤，分层得到有机层。将有机层浓缩至干，加入酯类和醚类的混合溶剂进行加热溶清，降温析晶，过滤得到缬沙坦甲酯粗品。将缬沙坦甲酯粗品在酯类溶剂中打浆，过滤去除缬沙坦甲酯异构体。将滤液加入碱液中水解调酸，得到缬沙坦。分层得到有机层，将有机层进行浓缩，浓缩后加入乙酸乙酯，加热溶清，降温析晶，过滤得到缬沙坦湿品，烘干得到的缬沙坦。该方法能够将异构体含量高的缬沙坦母液中的缬沙坦异构体杂质除去，最终得到光学纯度高的缬沙坦，同时防止资源的浪费，保护环境。
一种缬沙坦母液回收方法

[发明专利]多菌灵磺酸盐与乙霉威杀菌组合物-CN02121082.9无效
发明人：张志高 -专利权人：新沂中凯农用化工有限公司
申请日： 1999-12-18 - 公布日： 2003-02-12 - 主分类号： A01N47/18 文献下载
摘要：本发明是含有多菌灵磺酸盐的杀菌组合物，它是多菌灵十二烷基苯磺酸盐和乙霉威的组合物，其有效成份之比为1∶50，可以加工成可湿性粉剂、悬浮剂和粉剂，它能有效防治葡萄、番茄灰霉病。
多菌灵磺酸盐乙霉威杀菌组合

[发明专利]一种缬沙坦母液回收方法-CN202011551492.5在审
发明人：丁忠慧;曹恩清;王莉;印辉;张丰华 -专利权人：江苏新瑞药业有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2021-03-09 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明提供一种缬沙坦母液回收的方法，包括：将缬沙坦母液去除有机溶剂，得到油状混合物；所得油状混合物与甲醇反应得到含有L‑缬沙坦甲酯和D‑缬沙坦甲酯的混合反应液；去除所得混合反应液中的D‑缬沙坦甲酯，得到含L‑缬沙坦甲酯的反应液；将所得反应液中的L‑缬沙坦甲酯发生成盐反应并结晶得到固体；将固体在水和甲苯两相中加热溶解，并在酸性条件下使L‑缬沙坦甲酯碱金属盐生成L‑缬沙坦甲酯，分去水层后甲苯层旋干，得到旋干物；将旋干物溶于甲苯和异丙醚，搅拌结晶出L‑缬沙坦甲酯固体。本发明方法可显著提高L‑缬沙坦甲酯回收纯度、降低生产成本，适用于车间大生产。
一种缬沙坦母液回收方法

[发明专利]一种沙库比曲缬沙坦钠中缬沙坦有关物质A的检测方法-CN201811171514.8在审
发明人：韦静;谢金昌;吴挺强;兰柳琴;祁红林;黄肖艳;蔡强;周爱新 -专利权人：珠海润都制药股份有限公司
申请日： 2018-10-12 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于药物分析技术领域，涉及一种沙库比曲缬沙坦钠中缬沙坦有关物质A的检测方法。该方法利用方便快捷的高效液相色谱法，对沙库比曲缬沙坦钠中缬沙坦有关物质A进行检测，可用于监测沙库比曲缬沙坦钠中缬沙坦原料药及制剂的质量，对沙库比曲缬沙坦钠中缬沙坦有关物质A的色谱峰分离度高、具有较高的系统适用性本发明弥补了目前检测该杂质方法的空缺，且测定方法操作简单，所用时间比较短，成本低，耗时短，确保了沙库比曲缬沙坦钠中缬沙坦的原料及制剂的质量可控性。
一种曲缬沙坦钠中缬沙坦有关物质检测方法

[发明专利]一种从缬沙坦母液中回收甲酯的方法-CN202111039146.3在审
发明人：孙海涛;龚道新;刘俊;刘琳;张华;郭伟云;陈军;李望 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-06 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种从缬沙坦母液中回收甲酯的方法，属于化学合成技术领域。该方法包括如下步骤：第一、缬沙坦母液经减压旋蒸得到混合物；第二、混合物送入反应釜中与甲醇发生酯化反应生成L‑缬沙坦甲酯和D‑缬沙坦甲酯，通过降温结晶出D‑缬沙坦甲酯；第三、滤液与含碱金属离子的无机碱反应成盐并结晶，得到L‑缬沙坦甲酯碱金属盐固体；第四、L‑缬沙坦甲酯碱金属盐水解生成L‑缬沙坦甲酯。本发明设计开发一种集反应、结晶、抽滤于一体的反应釜，大大缩短了回收L‑缬沙坦甲酯的时间，提高了效率，减少产物损失，最终得到的L‑缬沙坦甲酯纯度在99.53％以上。
一种缬沙坦母液回收方法

[发明专利]一种缬沙坦颗粒的制备方法-CN202011633029.5在审
发明人：李伟;黄志勇;刘永江;梁尊俊 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： A61K9/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种缬沙坦颗粒的制备方法，将重结晶过滤后的缬沙坦湿品进行粉碎过筛，干燥后再次进行粉碎过筛，制得缬沙坦颗粒。本发明提供了不同粒径的缬沙坦原料药颗粒，可以满足不同要求的缬沙坦制剂。
一种缬沙坦颗粒制备方法

[发明专利]一种霜霉威盐酸盐合成配方及其合成方法-CN201810200307.4在审
发明人：王进;祁康旭;潘光飞;李成斌 -专利权人：浙江禾本科技有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种霜霉威盐酸盐合成配方，包括氯甲酸正丙酯、N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺和水。
氯甲酸正丙酯霜霉威盐酸盐合成配方抗水解剂生产效率丙二胺二甲基水解率收率能耗合成

[发明专利]包括三乙膦酸铝、霜霉威盐酸盐和一种杀虫活性物质的农药组合物-CN200780046806.2有效
发明人： H·亨格伯格;W·蒂勒特;K·范登恩德 -专利权人：拜尔农作物科学股份公司
申请日： 2007-12-21 - 公布日： 2009-10-21 - 主分类号： A01P3/00 文献下载
摘要：更确切地说，本发明的主题为一种基于三乙膦酸铝、霜霉威盐酸盐、一种杀虫活性物质和任选另一种杀菌活性物质的农药组合物。
包括三乙膦酸铝霜霉威盐酸一种杀虫活性物质农药组合

[发明专利]一种缬沙坦的合成方法-CN201810784104.4在审
发明人：周小辉;朱晓仁;朱元勋;董鹏;王鹏;林金生;朱文泉;李敏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司;浙江华海天诚药业有限公司;浙江华海致诚药业有限公司
申请日： 2018-07-17 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：一种缬沙坦的合成方法，步骤包括：合成缬沙坦甲酯化物中间体，得到含有缬沙坦甲酯化物中间体的反应混合物；将反应混合物经过盐水或水稀释后，用第一提取溶剂提取出缬沙坦甲酯化物中间体，将含缬沙坦甲酯化物中间体的有机层加入碱进行水解，分去有机层，水层再用酸调节pH至酸性后，用第一提取溶剂提取后，浓缩部分溶剂，或是蒸干溶剂再加入新溶剂；最后结晶，过滤，烘干后得到缬沙坦。本发明提供的合成方法可从工艺源头上避免叠氮化物淬灭过程产生的高毒的N‑亚硝基二甲胺(NDMA)、缬沙坦杂质K及缬沙坦N‑氯代物等杂质带入缬沙坦甲酯化物中间体中，进而再带入缬沙坦原料药的可能性，从而保证缬沙坦用药的安全性
缬沙坦化物中间体缬沙坦甲酯合成提取溶剂有机层亚硝基二甲胺叠氮化物过程产生蒸干溶剂氯代物水稀释酸调节新溶剂原料药烘干溶剂水解淬灭盐水过滤浓缩源头保证

[发明专利]一种缬沙坦的合成方法-CN201880094671.5在审
发明人：周小辉;朱晓仁;朱元勋;董鹏;王鹏;林金生;朱文泉;李敏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2018-07-17 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：一种缬沙坦的合成方法，步骤包括：合成缬沙坦甲酯化物中间体，得到含有缬沙坦甲酯化物中间体的反应混合物；将反应混合物经过盐水或水稀释后，用第一提取溶剂提取出缬沙坦甲酯化物中间体，将含缬沙坦甲酯化物中间体的有机层加入碱进行水解，分去有机层，水层再用酸调节pH至酸性后，用第一提取溶剂提取后，浓缩部分溶剂，或是蒸干溶剂再加入新溶剂；最后结晶，过滤，烘干后得到缬沙坦。本发明提供的合成方法可从工艺源头上避免叠氮化物淬灭过程产生的高毒的N‑亚硝基二甲胺(NDMA)、缬沙坦杂质K及缬沙坦N‑氯代物等杂质带入缬沙坦甲酯化物中间体中，进而再带入缬沙坦原料药的可能性，从而保证缬沙坦用药的安全性
一种缬沙坦合成方法

[发明专利]含缬沙坦的固体组合物中水解杂质H的研究及控制方法-CN201210191094.6有效
发明人：蒋玲敏;丁成成;邹江;陈丽珠;杨炎;王文峰 -专利权人：华润赛科药业有限责任公司
申请日： 2012-06-11 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： A61K9/00 文献下载
摘要：本发明涉及含缬沙坦的固体组合物中水解杂质H的研究及控制方法，通过对含缬沙坦的固体组合物中水解杂质H的研究，确定含缬沙坦的固体组合物中水解杂质H的性质；通过对含缬沙坦的固体组合物的水分的控制，制备出高质量的含缬沙坦的固体制剂产品其中含缬沙坦的固体组合物中水分不得大于3.5%。
含缬沙坦固体组合水解杂质研究控制方法