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[发明专利]氯吡嘧磺隆的GC-MS检测分析条件的建立方法-CN202211044321.2有效
发明人：杨丽华;孙嘉唯;罗海峰;张晋千;魏维科;龚道新 -专利权人：湖南农业大学
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件的建立方法，是以全扫描模式确定定性定量离子，再以离子监测模式检测氯吡嘧磺隆，最后优化各参数确定氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测条件：色谱柱为安捷伦毛细管柱HP‑5MS；进样口温度290℃，程序升温，不分流进样，进样量2μL，流速1.2mL/min；四极杆温度150℃，离子源温度230℃，质谱传输线温度280℃；溶剂延迟时间为2.0min，数据采集模式为离子监测模式，氯吡嘧磺隆监测离子m/z 139.10、260.10、327.10，定量离子为m/z 327.10。按本GC‑MS检测条件建立的方法检测氯吡嘧磺隆，线性关系良好，最低检测限为0.01mg/L。
氯吡嘧磺隆 gc ms 检测分析条件建立方法

[发明专利]利用GC-MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法-CN202211047627.3有效
发明人：杨丽华;张晋千;罗海峰;孙嘉唯;卿朝霞;龚道新 -专利权人：湖南农业大学
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法，是将土壤样品用甲醇+NaCl振荡提取或是将水体样品用二氯甲烷+饱和氯化钠溶液萃取3次等处理后制成样品待测溶液；再采用GC‑MS进行氯吡嘧磺隆残留量检测分析。经检测土壤中氯吡嘧磺隆平均回收率88‑109％，相对标准偏差4‑7％，水体中氯吡嘧磺隆平均回收率80‑99％，相对标准偏差4‑5％，最低检出浓度均为0.01mg/kg。本方法具有操作简单、成本低、快速、准确，灵敏度高及重复性好等特点。本方法的精密度、准确度和检出限均可满足水体和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量分析要求。
利用 gc ms 测定土壤水体中氯吡嘧磺隆残留方法

[发明专利]一种瑞舒伐他汀中间体的高纯度制备方法-CN202211152990.1在审
发明人：王邦凤;龚道新;杨吉;胡俊玉;孙海涛;潘启娇;胡天伟 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞舒伐他汀中间体的高纯度制备方法，属于化工技术领域，将瑞舒伐他汀甲酯和乙醇混合，调节pH值后保温反应至瑞舒伐他汀甲酯残留量≤1.0％；加水稀释后减压浓缩，萃取，合并有机相洗涤，干燥，获得中间体溶液，然后加入(R)‑1‑[(4‑氯苯基)苯甲基]哌嗪的乙酸异丙酯溶液和晶种分散液进行反应，离心，干燥，检测纯度，当纯度＞99.9％判定合格，粉碎，获得瑞舒伐他汀中间体；当纯度≤99.9％，判定不合格，将不合格品进行精制处理后获得瑞舒伐他汀中间体；最终制备出的瑞舒伐他汀中间体的纯度＞99.9％，满足瑞舒伐他汀钙合成过程中的质量控制，有利于保证药物的质量和疗效。
一种瑞舒伐中间体纯度制备方法

[发明专利]一种抗凝血药物关键中间体的制备方法-CN202211153001.0在审
发明人： 龚道新;王邦凤;杨成超;何明刚;周前珍;李梦雪 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗凝血药物关键中间体的制备方法，属于药物制备技术领域。所述制备方法反应式如下：包括以下步骤：(1)在氮气保护下，化合物DG02与羧酸活化剂CDI在乙腈溶液中反应；(2)步骤(1)反应结束后冷却至15‑20℃，加入化合物DG01，保温15‑20℃反应12h；(3)步骤(2)反应结束后，加入乙酸，升温至75‑80℃，保温反应1‑2h；步骤(3)反应结束后，减压蒸馏脱除乙酸和乙腈混合溶剂，然后先后加入二氯甲烷、去离子水和碳酸钠提纯目标产物DG03。本发明制备得到的抗凝血药物关键中间体DG03的纯度≥99.2％，收率95％～97％。
一种抗凝药物关键中间体制备方法

[发明专利]一种达比加群酯甲磺酸盐的合成工艺-CN202211160033.3在审
发明人：孙海涛;龚道新;梅贤军;王邦凤;何明刚;胡天伟 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种达比加群酯甲磺酸盐的合成工艺，属于药物制备技术领域。所述合成工艺反应式如下：包括以下步骤：(1)在氮气保护下，化合物A、B与羧酸活化剂CDI在乙腈溶液中反应得到化合物C；(2)化合物B与HCl气体反应得到化合物D；(3)化合物D与氨气反应得到化合物E；(4)化合物E与氯甲酸正己酯反应得到化合物F；(5)化合物F与甲磺酸反应得到化合物G即达比加群酯甲磺酸盐。本发明通过优化关键中间体化合物C制备过程中的提纯工艺，控制化合物E制备过程中HCl气体的加入量、加入速度以及氨气的加入量，使最终产物达比加群酯甲磺酸盐的收率达到92％以上，纯度达到99.2％以上。
一种加群酯甲磺酸盐合成工艺

[发明专利]一种氟虫腈的纯化工艺-CN202211175934.X在审
发明人：刘俊;周前珍;杨成超;刘琳;孙海涛;龚道新;胡继涛;周银 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D231/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟虫腈的纯化工艺，属于氟虫腈制备技术领域，包括以下步骤：制备催化组分；利用二氯甲烷、5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑和催化组分，得到粗产物；向第一反应釜中加入粗产物、无水乙醇和活性炭，将釜内温度升高至70‑80℃搅拌溶解，并回流反应1‑1.5h，用氮气将第一反应釜内的料液通过压滤器和过滤器压滤至第二反应釜内，常压蒸馏，重结晶，即可，得到产物纯度在98％以上，相比于传统的生产工艺而言，结合吸附除杂和重结晶除杂两种纯化手段，得到产品纯度更高，药效更好。
一种氟虫腈纯化工艺

[发明专利]一种坎地沙坦的合成工艺-CN202211145247.3在审
发明人：孙海涛;王邦凤;杨成超;何明刚;龚道新;潘启娇;宁方青 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-20 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种坎地沙坦的合成工艺，属于医药技术领域，包括由原料甲酯C3经烃化、水解、酯化和脱三苯甲基操作得中间体C34，中间体C34再经氢化、脱保护、环合和结晶操作得坎地沙坦；首先，在烃化工艺过程中，利用带有四氮唑结构的原料5‑(4'‑(溴甲基)‑[1,1'‑联苯]‑2‑基)‑1‑三苯基甲基‑1H‑四唑与甲酯C3进行烃化拼接，避免了四氮唑制备过程中的高危因素，提高了总产率的同时保护了环境；同时，在脱三苯甲基工艺过程中，用甲醇可以有效脱掉三苯甲基，避免了副产的生成；最后，在氢化过程中，通过氢气催化钯炭，相比传统的铁粉/盐酸的硝基氢化过程，减少了热处理或者过滤热洗的繁琐步骤，有助于提高总产率。
一种合成工艺

[发明专利]可见光激发石墨相氮化碳活化PMS在降解二氯喹啉酸中的应用-CN202210860332.1在审
发明人：杨丽华;卿朝霞;罗海峰;龚道新;魏维科;袁林;付敬 -专利权人：湖南农业大学
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C02F1/30 文献下载
摘要：一种可见光激发石墨相氮化碳活化PMS在降解二氯喹啉酸中的应用，其中石墨相氮化碳为氮气保护环境下烧制而成，方法是将烧制而成的石墨相氮化碳加入到二氯喹啉酸溶液中，达到吸附‑解吸平衡后加入PMS，在可见光作用下催化降解。本发明将可见光激发石墨相氮化碳活化PMS方法应用于水体中二氯喹啉酸的降解，光催化降解效果好，半个小时内降解率达到100%，降解产物毒性低。含有二氯喹啉酸的污水经降解去除后，可以用于对二氯喹啉酸最敏感作物（如烟草）的浇灌，敏感作物不产生药害，生长正常。同时本发明光降解催化剂石墨相氮化碳不需要改性，制备所用原料易得，可以解决现有光催化材料降解二氯喹啉酸效率较低且时间较长的问题。
可见光激发石墨氮化活化 pms 降解氯喹中的应用

[发明专利]氮化碳复合光催化剂及制备方法和除草剂废水的处理方法-CN202210689103.8在审
发明人：邓垚成;汤榕菂;熊胜;李玲;周展鹏;龚道新 -专利权人：湖南农业大学
申请日： 2022-06-16 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： B01J31/02 文献下载
摘要：本发明涉及功能复合光催化剂，公开了一种氮化碳复合光催化剂及制备方法和除草剂废水的处理方法。该复合催化剂包括石墨相氮化碳纳米片以及修饰在所述石墨相氮化碳纳米片表面的三氮唑和均苯四甲酸二胺。该氮化碳复合光催化剂具有光催化活性高、光催化稳定性好、光响应范围广、对除草剂去除率高、可重复利用性好的优点。
氮化复合光催化剂制备方法除草剂废水处理

[发明专利]一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料及其制备方法、应用-CN201911392287.6有效
发明人：杨丽华;蒋方舟;吴君兰;蔡庚谌;龚道新 -专利权人：湖南农业大学
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： B01J20/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于去除水体中精喹禾灵的油菜秸秆改性生物炭复合材料及其制备方法、应用，其先通过硝酸改性油菜秸秆生物炭，然后在其上负载石墨相氮化碳的无机粒子以及含有铁的磁性粒子，即制得油菜秸秆改性生物炭复合材料。本发明制备的油菜秸秆改性生物炭复合材料对精喹禾灵吸附效果显著，并易于回收，适合于去除水体中的精喹禾灵，且回收的油菜秸秆改性生物炭复合材料放到太阳光下暴晒，进行光降解，可把吸附的精喹禾灵进行降解，避免其对环境的二次污染。
一种用于去除水体中精喹禾灵油菜秸秆改性生物复合材料及其制备方法应用

[发明专利]GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法-CN202110671453.7有效
发明人：杨丽华;王文鑫;魏维科;龚道新;罗海峰 -专利权人：湖南农业大学
申请日： 2021-06-17 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：一种GC‑MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，是采用GC‑MS对待测样品溶液中的三氟苯嘧啶进行检测分析。三氟苯嘧啶在0.01‑1mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9906，三氟苯嘧啶检出限为0.01mg/L，定量限为0.01mg/kg。本方法具有检测时间短、检测限低、精密度高、准确性好等优点，能快速准确测定三氟苯嘧啶悬浮剂、稻田环境(土壤、糙米、稻壳和水稻秸秆)中三氟苯嘧啶的含量。
gc ms 检测三氟苯嘧啶含量方法

[发明专利]测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法-CN202110671438.2有效
发明人：杨丽华;杨斌;卿朝霞;龚道新;罗海峰 -专利权人：湖南农业大学
申请日： 2021-06-17 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：一种测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱‑电子捕获检测器法，是将水体样品用二氯甲烷萃取后用丙酮定容，利用气相色谱‑电子捕获检测器法进行测定。通过试验确证，在0.01‑1.0mg/L的浓度范围内的标准工作溶液得到标准曲线方程为y＝187085x‑2204.5，R2＝0.9994，线性相关性非常好。在0.01、0.10、1.00mg/kg添加浓度下，得到的添加回收率为83.55％‑109.53％、相对标准偏差为8％‑11％，最低检测浓度为0.01mg/kg。本方法操作简单，快速、准确且成本低，为水体中三氟苯嘧啶残留量测定提供了一种快速可靠的方法，可满足大批量样品分析对质量和进度的要求。
测定水体中三氟苯嘧啶含量色谱电子捕获检测器

[发明专利]一种利用高效液相色谱仪测定土壤中四霉素残留量的方法-CN201811252504.7有效
发明人：杨丽华;蒋方舟;陈恒辉;龚道新 -专利权人：湖南农业大学
申请日： 2018-10-25 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用高效液相色谱仪测定土壤中四霉素残留量的方法，其在土壤样品中加入甲醇和磷酸缓冲液的混合液，振荡提取后经布氏漏斗减压抽滤，再用甲醇和磷酸缓冲液的混合液洗涤残渣两次，收集全部滤液转入烧杯中，在水浴锅上浓缩至近干后，用磷酸缓冲液定容，过微孔滤膜，得土壤样品待测溶液，再采用高效液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。本发明的样品制备方法简单，所用有机试剂较少，方法的灵敏度、准确度和精密度符合农药残留分析的技术要求。本发明平均回收率79.74‑81.26％，相对标准偏差3.68‑7.03％，最低检出浓度为0.05mg/kg，具有操作简单，成本低，快速，灵敏度高，定性定量准确的优点。
一种利用高效色谱仪测定土壤霉素残留方法

[发明专利]一种缬沙坦的合成工艺-CN202111037964.X有效
发明人：孙海涛;龚道新;刘俊;刘琳;梅贤军;郭伟云;陈军;李望 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-06 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种缬沙坦的合成工艺，属于医药合成技术领域，包括以下步骤：将DMF、L‑缬氨酸甲酯盐酸盐和N,N‑二异丙基乙胺混合，5℃下磁力搅拌，滴加正戊酰氯，滴加结束后，室温搅拌反应1.5h，得到中间产物a；使中间产物a与N‑(三苯基甲基)‑5‑(4'‑溴甲基联苯‑2‑基)四氮唑在拔氢剂和缩合剂的作用下生产中间产物b；中间产物b经过脱去保护基团，酯基的水解，得到缬沙坦粗品，最后通过手性分离，得到S‑对映体的含量较高的缬沙坦目标产物，本发明利用现有的物质原料为底物，减少杂质产生，缩短合成路线，提高产物纯度的同时提高生产效率，并且反应条件温和，是一种高效的缬沙坦合成工艺。
一种缬沙坦合成工艺

[发明专利]一种从缬沙坦母液中回收甲酯的方法-CN202111039146.3在审
发明人：孙海涛;龚道新;刘俊;刘琳;张华;郭伟云;陈军;李望 -专利权人：安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-06 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种从缬沙坦母液中回收甲酯的方法，属于化学合成技术领域。该方法包括如下步骤：第一、缬沙坦母液经减压旋蒸得到混合物；第二、混合物送入反应釜中与甲醇发生酯化反应生成L‑缬沙坦甲酯和D‑缬沙坦甲酯，通过降温结晶出D‑缬沙坦甲酯；第三、滤液与含碱金属离子的无机碱反应成盐并结晶，得到L‑缬沙坦甲酯碱金属盐固体；第四、L‑缬沙坦甲酯碱金属盐水解生成L‑缬沙坦甲酯。本发明设计开发一种集反应、结晶、抽滤于一体的反应釜，大大缩短了回收L‑缬沙坦甲酯的时间，提高了效率，减少产物损失，最终得到的L‑缬沙坦甲酯纯度在99.53％以上。
一种缬沙坦母液回收方法

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