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[发明专利]一种瑞舒伐他汀中间体的高纯度制备方法-CN202211152990.1在审
发明人：王邦凤;龚道新;杨吉;胡俊玉;孙海涛;潘启娇;胡天伟 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞舒伐他汀中间体的高纯度制备方法，属于化工技术领域，将瑞舒伐他汀甲酯和乙醇混合，调节pH值后保温反应至瑞舒伐他汀甲酯残留量≤1.0％；加水稀释后减压浓缩，萃取，合并有机相洗涤，干燥，获得中间体溶液，然后加入(R)‑1‑[(4‑氯苯基)苯甲基]哌嗪的乙酸异丙酯溶液和晶种分散液进行反应，离心，干燥，检测纯度，当纯度＞99.9％判定合格，粉碎，获得瑞舒伐他汀中间体；当纯度≤99.9％，判定不合格，将不合格品进行精制处理后获得瑞舒伐他汀中间体；最终制备出的瑞舒伐他汀中间体的纯度＞99.9％，满足瑞舒伐他汀钙合成过程中的质量控制，有利于保证药物的质量和疗效。
一种瑞舒伐中间体纯度制备方法

[发明专利]一种抗凝血药物关键中间体的制备方法-CN202211153001.0在审
发明人：龚道新;王邦凤;杨成超;何明刚;周前珍;李梦雪 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗凝血药物关键中间体的制备方法，属于药物制备技术领域。所述制备方法反应式如下：包括以下步骤：(1)在氮气保护下，化合物DG02与羧酸活化剂CDI在乙腈溶液中反应；(2)步骤(1)反应结束后冷却至15‑20℃，加入化合物DG01，保温15‑20℃反应12h；(3)步骤(2)反应结束后，加入乙酸，升温至75‑80℃，保温反应1‑2h；步骤(3)反应结束后，减压蒸馏脱除乙酸和乙腈混合溶剂，然后先后加入二氯甲烷、去离子水和碳酸钠提纯目标产物DG03。本发明制备得到的抗凝血药物关键中间体DG03的纯度≥99.2％，收率95％～97％。
一种抗凝药物关键中间体制备方法

[发明专利]一种达比加群酯甲磺酸盐的合成工艺-CN202211160033.3在审
发明人：孙海涛;龚道新;梅贤军;王邦凤;何明刚;胡天伟 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种达比加群酯甲磺酸盐的合成工艺，属于药物制备技术领域。所述合成工艺反应式如下：包括以下步骤：(1)在氮气保护下，化合物A、B与羧酸活化剂CDI在乙腈溶液中反应得到化合物C；(2)化合物B与HCl气体反应得到化合物D；(3)化合物D与氨气反应得到化合物E；(4)化合物E与氯甲酸正己酯反应得到化合物F；(5)化合物F与甲磺酸反应得到化合物G即达比加群酯甲磺酸盐。本发明通过优化关键中间体化合物C制备过程中的提纯工艺，控制化合物E制备过程中HCl气体的加入量、加入速度以及氨气的加入量，使最终产物达比加群酯甲磺酸盐的收率达到92％以上，纯度达到99.2％以上。
一种加群酯甲磺酸盐合成工艺

[发明专利]一种氟虫腈的纯化工艺-CN202211175934.X在审
发明人：刘俊;周前珍;杨成超;刘琳;孙海涛;龚道新;胡继涛;周银 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D231/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟虫腈的纯化工艺，属于氟虫腈制备技术领域，包括以下步骤：制备催化组分；利用二氯甲烷、5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑和催化组分，得到粗产物；向第一反应釜中加入粗产物、无水乙醇和活性炭，将釜内温度升高至70‑80℃搅拌溶解，并回流反应1‑1.5h，用氮气将第一反应釜内的料液通过压滤器和过滤器压滤至第二反应釜内，常压蒸馏，重结晶，即可，得到产物纯度在98％以上，相比于传统的生产工艺而言，结合吸附除杂和重结晶除杂两种纯化手段，得到产品纯度更高，药效更好。
一种氟虫腈纯化工艺

[发明专利]一种达比加群酯中间体的高收率合成工艺-CN202211160444.2在审
发明人：王邦凤;梅贤军;何明刚;孙海涛;杨成超;李梦雪 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种达比加群酯中间体的高收率合成工艺，属于药物制备技术领域。所述合成工艺反应式如下：包括以下步骤：氮气保护下，化合物A和HCl气体反应得到化合物B，化合物B与氨气反应得到化合物C粗产品，之后通过一系列的纯化步骤得到化合物C。本发明通过控制合成过程中HCl气体的加入量和加入速度，以及控制氨气的加入量，使最终制备得到的达比加群酯中间体C的纯度≥99.5％，收率92％～94％。
一种加群酯中间体收率合成工艺

[发明专利]一种坎地沙坦的合成工艺-CN202211145247.3在审
发明人：孙海涛;王邦凤;杨成超;何明刚;龚道新;潘启娇;宁方青 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-09-20 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D403/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种坎地沙坦的合成工艺，属于医药技术领域，包括由原料甲酯C3经烃化、水解、酯化和脱三苯甲基操作得中间体C34，中间体C34再经氢化、脱保护、环合和结晶操作得坎地沙坦；首先，在烃化工艺过程中，利用带有四氮唑结构的原料5‑(4'‑(溴甲基)‑[1,1'‑联苯]‑2‑基)‑1‑三苯基甲基‑1H‑四唑与甲酯C3进行烃化拼接，避免了四氮唑制备过程中的高危因素，提高了总产率的同时保护了环境；同时，在脱三苯甲基工艺过程中，用甲醇可以有效脱掉三苯甲基，避免了副产的生成；最后，在氢化过程中，通过氢气催化钯炭，相比传统的铁粉/盐酸的硝基氢化过程，减少了热处理或者过滤热洗的繁琐步骤，有助于提高总产率。
一种合成工艺

[发明专利]一种缬沙坦的合成工艺-CN202111037964.X有效
发明人：孙海涛;龚道新;刘俊;刘琳;梅贤军;郭伟云;陈军;李望 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-06 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种缬沙坦的合成工艺，属于医药合成技术领域，包括以下步骤：将DMF、L‑缬氨酸甲酯盐酸盐和N,N‑二异丙基乙胺混合，5℃下磁力搅拌，滴加正戊酰氯，滴加结束后，室温搅拌反应1.5h，得到中间产物a；使中间产物a与N‑(三苯基甲基)‑5‑(4'‑溴甲基联苯‑2‑基)四氮唑在拔氢剂和缩合剂的作用下生产中间产物b；中间产物b经过脱去保护基团，酯基的水解，得到缬沙坦粗品，最后通过手性分离，得到S‑对映体的含量较高的缬沙坦目标产物，本发明利用现有的物质原料为底物，减少杂质产生，缩短合成路线，提高产物纯度的同时提高生产效率，并且反应条件温和，是一种高效的缬沙坦合成工艺。
一种缬沙坦合成工艺

[发明专利]一种氢溴酸加兰他敏中间体及杂质的检测方法-CN201810897677.8有效
发明人：黄勤;田艳平;三迪普.萨达帕;金佳英;黄想亮 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2018-08-08 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种氢溴酸加兰他敏中间体及杂质的检测方法，步骤为：将待测加兰他敏中间体用稀释剂配制成样品溶液，以十八烷基键合硅胶为固定相，采用无机盐缓冲溶液为流动相A，有机溶剂为流动相B，进行梯度洗脱，在加兰他敏中间体吸收波长下，记录色谱图。本发明以十八烷基键合硅胶为固定相，无机盐缓冲溶液为流动相A，有机溶剂为流动相B进行梯度洗脱，在加兰他敏中间体吸收波长，合适的柱温下记录色谱图，能够完全分离加兰他敏中间体I和各主要杂质，峰型对称，使主物质和各杂质在色谱图上仅显示1个色谱峰，从而实现了各杂质准确定量检测。
一种氢溴酸中间体杂质检测方法

[实用新型]缬沙坦外包装用自动包装机-CN202122094297.0有效
发明人：杨磊;杨成超;吴兴国;杜建;周银;郑书威 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-01 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： B65B9/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及缬沙坦外包装用自动包装机，属于包装技术领域，包括第一箱体，第一箱体的顶部设置有进料口，第一箱体的底部设置有出料口；第一箱体的侧壁设有夹层，夹层上设置有进水口和出水口，通过从进水口通入冷水，对第一箱体内部进行降温，防止温度过高，对药品品质产生不好的影响；第二箱体的内部底表面设置有推料杆，推料杆设置在第二箱体的内部，可绕所在中心转动，第二箱体的外部底表面设置有挡料板，挡料板在第二箱体的外部可绕所在中心转动，实现缬沙坦的一次定量分料；第三伸缩杆和第二伸缩杆配合，结合上热封器、下热封器，实现自动化包装，减少人工投入和药物污染。
缬沙坦外包装自动装机

[实用新型]缬沙坦加工用自动加料设备-CN202122096131.2有效
发明人：周银;杨成超;吴兴国;杜建;杨磊;郑书威 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-01 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： B01J4/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及缬沙坦加工用自动加料设备，属于制药设备技术领域，包括反应釜，反应釜上端一侧设置有固体加料箱，固体加料箱包括混料室和导料槽，导料槽与混料室连通，混料室内部设置有功能板；功能板的另一端安装有齿条，齿条的下方设置有齿轮，齿条与齿轮啮合；齿轮下方设有转盘，转盘与第一连杆转动连接，第一连杆铰接有第二连杆，第二连杆与刮板固定连接，通过固体原料和液体原料分开投放，避免固液原料的预先混合产生一些副反应，通过一个电机，使功能板和刮板在两个不同位置做直线运动，一方面实现对混料室的封堵，控制固体原料的加料量，另一方面对导料槽底部上的滞留物料进行推刮，节约缬沙坦合成原料，降低加工成本，提高经济效益。
缬沙坦加工用自动加料设备

[实用新型]缬沙坦制备原材料用储存设备-CN202122110454.2有效
发明人：吴兴国;杨成超;杜建;杨磊;周银;郑书威 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-02 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： B65D88/74 文献下载
摘要：本实用新型公开了缬沙坦制备原材料用储存设备，属于药品储存设备技术领域，该缬沙坦制备原材料用储存设备，包括外罐体，外罐体的内部设有圆柱形的内罐体，内罐体与外罐体的内部通过螺纹啮合转动连接，内罐体顶部一侧设有固定组件，所述内罐体的内部由上至下设有滤板，排气扇以及储料箱，本实用新型通过设置透气孔、换气扇、通气孔等，防止存储药品的潮湿、结块，通过设置储料箱进一步加强的药品储存的安全性能，且在储料箱内设置可以自动弹回的储料盒，防止过多的暴露导致对药片原料的影响，且可以防止操作人员忘记关闭造成药品失效的问题，同时方便存取。
缬沙坦制备原材料储存设备

[实用新型]用于缬沙坦中间体制备的干燥箱-CN202122110482.4有效
发明人：刘宇翔;张华;陈军;郭伟云;刘琳;杨成超 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-02 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： F26B11/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了用于缬沙坦中间体制备的干燥箱，属于制药机械技术领域。该干燥箱包括箱体，箱体的顶部安装有旋转机构，箱体的内部安装有振动机构，箱体的内底部安装有加热机构。且本实用新型通过加热板和风扇的组合设置，使加热机构对缬沙坦中间体均匀送热；通过旋转轴、搅拌杆和搅拌叶的设置，对缬沙坦中间体充分搅拌，使缬沙坦中间体受热均匀；通过振动电机、固定栓和弹簧的设置，实现装药盘的振动，可使装药盘内的缬沙坦中间体重新混合，搅拌叶对重新混合的缬沙坦中间体进行搅拌，进一步提高了缬沙坦中间体受热的均匀性，提高了缬沙坦中间体的干燥效率。
用于缬沙坦中间体制备干燥箱

[实用新型]用于缬沙坦中间体生产的研磨装置-CN202122122413.5有效
发明人：刘琳;张华;刘宇翔;郭伟云;陈军;杨成超 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-03 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： B02C4/26 文献下载
摘要：本实用新型涉及用于缬沙坦中间体生产的研磨装置，通过第一研磨机构和第二研磨机构的对缬沙坦中间体进行研磨，提高研磨程度，同时，第一滤网与第一研磨机构的侧壁连接处通过弧形连接板连接，可以防止缬沙坦中间体堆积在边角处，也便于清理。第二滤网下方固定安装有振动机构，振动机构内设置有振动杆，振动杆的外部套设有弹簧和防护罩，防护罩可以防止缬沙坦中间体与振动杆和振动电机的连接处接触，振动杆的另一端与第二滤网固定连接；弹簧可以对防护罩起到减震的作用；研磨结束后，通过喷头喷洒出清洗液，然后通过热风机和热风管吹出的热风对装置内部进行烘干，即可方便下次研磨使用。
用于缬沙坦中间体生产研磨装置

[实用新型]用于缬沙坦中间体生产工艺的冷凝件-CN202122122415.4有效
发明人：刘琳;张华;刘宇翔;郭伟云;陈军;杨成超 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-09-03 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： B01D5/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了用于缬沙坦中间体生产工艺的冷凝件，属于缬沙坦中间体生产装置技术领域，包括水冷部和盐水冷凝部；其中水冷部用于气液分离，盐水冷凝部用于液液分离；水冷部设置在盐水冷凝部的上端；该冷凝件的水冷部通过隔板将水箱分为上下两个部分，水箱上下两部分通过两个方向通入冷却水，可以减小冷却水的流速，节约能源，并且冷却效率更高；导温组件紧贴第二物料管，并且卡接冷凝管，并通过密封门对箱体进行保温，冷凝管连接盐水冷冻机后，将冷冻盐水的低温传导到导温组件上，从而降低第二物料管中物料的温度，实现对溶剂的分离；冷凝管方便拆卸，在冷凝管受到盐水腐蚀后容易更换。
用于缬沙坦中间体生产工艺冷凝

[实用新型]用于缬沙坦中间体碱性腐蚀液体的泵料装置-CN202122078656.3有效
发明人：何明刚;胡天伟;李梦雪;张志文;吴云;徐坤 -专利权人： 安徽美诺华药物化学有限公司
申请日： 2021-08-31 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： F04B15/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了用于缬沙坦中间体碱性腐蚀液体的泵料装置，属于缬沙坦中间体生产设备技术领域，包括底板，底板一侧通过支撑架固定安装有电机，底板的另一侧固定安装有泵体，泵体呈L型设置，底部为进料端，上部为出料端；泵体上安装有活塞部，活塞部与电机通过传动组件传动连接；扬水管上端呈窄口设置，下端与充压管上端通过法兰连接；进料管呈弯管设置，进料管的上端与充压管的下端也通过法兰连接；该泵料装置采用往复式泵体结构，并且扬水管、充压管、进料管三部分可拆卸，方便泵体的检修和养护；该泵料装置的活塞部设置有两个活塞筒，不仅可以给充压管内增加更多的压力，增加泵料的速率，还可以增加传动组件工作的稳定性。
用于缬沙坦中间体碱性腐蚀液体装置

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