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- [发明专利]一种a-环戊基扁桃酸甲酯的制备方法-CN201110078642.X无效
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图布新
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北京和中明医药技术有限公司
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2011-03-30
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2012-10-10
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C07C69/732
- 本发明公开的a-环戊基扁桃酸甲酯的制备方法,包括如下步骤:(1)a-氯代环戊烷的格氏试剂制备:镁屑与氯代环戊烷在乙醚或四氢呋喃溶剂中反应,生成a-氯代环戊烷格氏试剂;(2)a-环戊基扁桃酸甲酯粗品制备:首先将苯甲酰甲酸甲酯溶于乙醚或四氢呋喃溶剂中形成苯甲酰甲酸甲酯溶液,将步骤(1)生成的a-氯代环戊烷格氏试剂与苯甲酰甲酸甲酯溶液反应生成a-环戊基扁桃酸甲酯粗品;(3)a-环戊基扁桃酸甲酯粗品纯化:将步骤(2)所得的a-环戊基扁桃酸甲酯粗品经过水解、酯化得到纯的a-环戊基扁桃酸甲酯。本发明原料苯甲酰甲酸甲酯、镁粉和氯代环戊烷都是常用试剂,来源较广容易获取、且合成所用步骤简单、成本较低、毒性低、操作方便、安全性高。
- 一种环戊基扁桃酸甲酯制备方法
- [发明专利]草酰氯单乙酯及其生产工艺-CN200810234119.X有效
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杨鹤炉;徐斌;黄振兴
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海门贝斯特精细化工有限公司
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2008-10-31
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2010-02-03
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C07C69/36
- 本发明公开了一种有机化工合成产品草酰氯单乙酯C4O3H5Cl及其生产工艺,其特征是以草酰氯和无水乙醇为原料,以草酸二乙酯为稀释剂在10℃-28℃常温下一步合成反应两步精馏提纯产品草酰氯单乙酯和副产品草酸二乙酯及盐酸,其最佳反应温度为15℃-19℃,产品收率85%-88%,产品纯度≥99%,最佳投料分子比为草酰氯∶无水乙醇=1∶1.15-2.18,反应的稀释剂草酸二乙酯的用量为无水乙醇投料量的3.5-4.8倍。本发明工艺用于草酰氯单乙酯生产,该产品用于合成抗生素、高效除草剂和有机氯化物的原料。本发明的有益效果是生产工艺简单,设备投资少,反应稳定易控制,产品收率和纯度高,无三废污染排放。
- 草酰氯单乙酯及其生产工艺
- [发明专利]2-(р-氯甲基苯基)丙酸/酯的制备方法-CN200510119813.3无效
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詹庄平;杨文振
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厦门大学
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2005-11-07
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2006-04-12
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C07C67/307
- 2-(p-氯甲基苯基)丙酸/酯的制备方法,涉及一种合成2-(p-氯甲基苯基)丙酸或酯II的方法,尤其是涉及一种以2-(p-甲基苯基)丙酸(或酯)I为原料,合成2-(p-氯甲基苯基)丙酸或酯II的方法。提供一种以2-(p-甲基苯基)丙酸(或酯)为原料,以磺酰氯为氯化试剂,在添加自由基引发剂或光照条件下合成2-(p-氯甲基苯基)丙酸(或酯)的方法。在反应釜中加2-(p-甲基苯基)丙酸/酯和反应溶剂;再加自由基引发剂,滴加磺酰氯;或光照下滴加磺酰氯;反应后冷却,过滤,所得固体用苯和石油醚的混合溶剂重结晶,得高纯2-(p-氯甲基苯基)丙酸/酯。
- 甲基苯基丙酸制备方法
- [发明专利]一种阿德福韦酯的合成方法-CN200610112062.7有效
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陈国华;康惠燕
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福建广生堂药业有限公司
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2006-08-30
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2008-03-05
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C07F9/6561
- 本发明涉及一种药物合成方法,特别涉及一种阿德福韦酯的合成方法,该方法的操作步骤如下:步骤一、2-氯乙醇与多聚甲醛、无水氯化氢经氯甲基化反应得1-氯-2-氯甲氧基乙烷;步骤二、1-氯-2-氯甲氧基乙烷与亚磷酸三吗啡啉酯反应得2-氯乙氧甲基膦酸二吗啡啉酯;步骤三、2-氯乙氧甲基膦酸二吗啡啉酯;在DMF中经无水K2CO3催化与腺嘌呤缩合得9-(2-二吗啡啉基膦酰甲氧乙基)腺嘌呤;步骤四、9-(2-二吗啡啉基膦酰甲氧乙基)腺嘌呤在DMF、水中经盐酸水解得9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤;步骤五、9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤在DMF中经三乙胺催化与特戊酸氯甲酯反应,得阿德福韦酯。
- 一种阿德福韦酯合成方法
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