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- [发明专利]一种中性红的制备方法-CN200810037870.0有效
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顾震虎;柯德宏;戴林荣;祝友良
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上海三爱思试剂有限公司
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2008-05-22
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2009-11-25
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C09B17/04
- 一种中性红的制备方法,步骤包括:以N,N-二甲基苯胺与浓盐酸、亚硝酸钠进行亚硝化反应,生成N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐的亚硝化物。N,N-二甲基苯胺、浓盐酸、亚硝酸钠及冰水的重量比为:1∶3∶0.65~0.70∶6~8,亚硝化温度0℃~8℃,3.0~3.5小时完成亚硝化反应。接着用亚硝化物与2,4-二氨基甲苯在催化剂氯化亚铁存在下进行缩合反应,最后经氧化闭合,生成中性红溶液。其中N,N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐、2,4-二氨基甲苯、氯化亚铁及水的重量比为1∶0.6~0.7∶0.02∶20~22。中性红溶液经过滤、酸析、离心、甩干、干燥得中性红结晶产品,得率为理论量的56%,纯度≥97%。该方法具有生产成本低,产品纯度高、制备步骤合理等特点。
- 一种中性制备方法
- [发明专利]邻甲苯胺的纯化方法-CN201010152878.9无效
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董云;崔迎祥;张道胜;万金方
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江苏淮河化工有限公司
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2010-04-14
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2010-09-22
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C07C211/47
- 本发明公开了一种邻甲苯胺的纯化方法,向带搅拌的串联的釜式反应器中加入邻甲苯胺粗品,搅拌条件下向反应釜中慢慢加入碱液,脱酚反应结束后,用静态沉降分离器从碱液中分离出邻甲苯胺半成品;该邻甲苯胺半成品用水洗涤,洗涤后用静态沉降分离器从废水中分离出邻甲苯胺精品;反应器在常压下维持反应温度25~55℃;碱液质量浓度为5%~40%,碱与邻甲苯胺粗品的摩尔比为0.005~0.05∶1;水与邻甲苯胺粗品的摩尔比为0.05本发明的纯化方法不用催化剂,在常压低温状态下进行,该纯化方法能方便除去邻甲苯胺粗品中的酚,得到的邻甲苯胺精品中酚含量通常小于30PPM。
- 甲苯纯化方法
- [发明专利]一种4,6,7-三氟-1H-吲哚-2-羧酸的制备方法-CN202310319463.3在审
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蒋道来;顾徐君;艾青;刘山;刘涛
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无锡科华生物科技有限公司
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2023-03-29
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2023-07-07
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C07D209/42
- 采用2,3,5‑三氟苯胺与三氯乙醛和羟胺取代缩合,接着硫酸关环得到4,6,7‑三氟靛红,对甲苯磺酰氯保护得到N‑(对甲苯磺酰基)‑4,6,7‑三氟靛红,然后在硼氢化钠和硼试剂存在下还原生成N‑(对甲苯磺酰基)‑4,6,7‑三氟吲哚,随后异丙基氯化镁‑氯化锂和二氧化碳反应上羧酸,最后氢氧化钠脱对甲苯磺酰基保护得到4,6,7‑三氟‑1H‑吲哚‑2‑羧酸。
- 一种吲哚羧酸制备方法
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