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[发明专利]2-(2-氨基-5-溴-苯甲酰基)吡啶的合成方法-CN201911128291.1有效
发明人：刘亚明 -专利权人：苏州永健生物医药有限公司
申请日： 2019-11-18 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07D213/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑(2‑氨基‑5‑溴‑苯甲酰基)吡啶的合成方法，包括以下加工步骤：S1、4‑溴‑2‑溴甲基苯酚为初始原料在非质子溶剂中与MEMCl反应得到4‑溴‑2‑（溴甲基）‑1‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苯；S2、上述4‑溴‑2‑（溴甲基）‑1‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苯与硼酸三甲酯在催化剂作用下反应制得硼酸化合物（5‑溴‑2‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）硼酸；S3、在上述（5‑溴‑2‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）硼酸中添加2‑溴吡啶与[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯，制得2‑（5‑溴‑2‑（（2‑甲氧基乙氧基）甲氧基）苄基）吡啶。
氨基苯甲酰基吡啶合成方法

[发明专利]一种合成5-甲氧基-4-羟基-2-醛基苯硼酸频哪醇酯的方法-CN201611044948.2有效
发明人：石炜;毛建勇;周宇;徐军 -专利权人：雅本化学股份有限公司
申请日： 2016-11-22 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成5‑甲氧基‑4‑羟基‑2‑醛基苯硼酸频哪醇酯的方法。具体地，本发明以3,4‑二甲氧基苯甲醛为原料经过溴代得到4,5‑二甲氧基‑2‑溴苯甲醛，再脱甲基得到5‑羟基‑4‑甲氧基‑2‑溴苯甲醛，然后以叔丁基二苯基硅基保护羟基得到5‑叔丁基二苯基硅氧基‑4‑甲氧基‑2‑溴苯甲醛，再以丙三醇缩醛保护醛基，然后在丁基锂的作用下与硼酸三异丙酯反应得到5‑甲氧基‑4‑叔丁基二苯基硅氧基‑2‑醛基苯硼酸，再脱硅保护基得到5‑甲氧基‑4‑羟基‑2‑醛基苯硼酸，最后与频哪醇反应成酯得到目标产物5‑甲氧基‑4‑羟基‑2‑醛基苯硼酸频哪醇酯。
甲氧基醛基苯硼酸羟基频哪醇酯溴苯甲醛二苯基叔丁基硅氧基合成二甲氧基苯甲醛硼酸三异丙酯保护羟基反应成酯目标产物缩醛保护丙三醇丁基锂频哪醇脱甲基硅基收率脱硅溴代

[发明专利]一种2-溴-5-甲氧基苯硼酸的制备方法-CN202310676786.8在审
发明人：谢应波;张庆;张华;罗桂云;曹云;轩润禾;李敬岗 -专利权人：上海泰坦科技股份有限公司
申请日： 2023-06-08 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸的制备方法，所述制备方法包括：将3‑甲氧基苯硼酸、三苯基硫磷和N‑溴代丁二酰亚胺混合，进行反应，所述反应后经过淬灭、洗涤、干燥、结晶，得到所述2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸在后处理中不需要柱层析色谱进行分离，通过淬灭，把多余的N‑溴代丁二酰亚胺消耗掉，进行洗涤，以除去反应生成的副产物丁二亚胺，加入有机溶剂结晶、过滤得到的2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸，纯化过程简单，适用于大量2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸的制备。
一种甲氧基苯硼酸制备方法

[发明专利]一种(3‑(3‑(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸的制备方法-CN201710390158.8在审
发明人：孙光庆 -专利权人：无锡捷化医药科技有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2017-09-22 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种(3‑(3‑(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸，所述制备方法包括如下具体步骤(1)以3‑羟基苯硼酸为起始原料，经过酯化反应制得3‑羟基苯硼酸频哪醇酯；(2)然后，3‑羟基苯硼酸频哪醇酯经过与N,N‑二甲氨基氯丙烷盐酸盐偶联，制得(3‑(3‑(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸频那醇酯；(3)最后，将(3‑(3‑(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸频那醇酯水解，制得所述(3‑(3‑(二甲氨基)丙氧基)苯基)硼酸。
一种二甲氨基丙氧基苯基硼酸制备方法

[发明专利]一种3‑甲基‑5‑甲氧基苯磺酰氯的制备工艺-CN201710689920.2在审
发明人：赵春深;吴明圆;黄筑艳 -专利权人：贵州大学
申请日： 2017-08-14 - 公布日： 2017-12-22 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑甲基5‑甲氧基苯磺酰氯的制备工艺。包含以下步骤以3,5‑二溴甲苯为起始原料，经硼酸化反应得3‑甲基‑5‑溴苯硼酸，3‑甲基‑5‑溴苯硼酸经氧化反应得3‑甲基‑5‑溴苯酚，3‑甲基‑5‑溴苯酚经取代反应得3‑甲基‑5‑甲氧基溴苯，3‑甲基‑5‑甲氧基溴苯经磺酸化得3‑甲基5‑甲氧基苯磺酸，3‑甲基5‑甲氧基苯磺酸经取代反应得目标化合物3‑甲基‑5‑甲氧基苯磺酰氯。
一种甲基甲氧基苯磺酰氯制备工艺

[发明专利]用于糖蛋白检测的硼酸盐及制备该硼酸盐的方法-CN201810075773.4在审
发明人：苏宏文;赖华;梁伟业;刘志文 -专利权人：广东优尼德生物科技有限公司;赛驰生物科技（上海）有限公司
申请日： 2018-01-26 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于糖蛋白检测的硼酸盐，具体为6‑羧基‑4',5'‑二氯‑2',7'‑二甲氧基异硫氰酸荧光素苯硼酸盐，其制备方法包括如下步骤：将2‑氯‑4‑甲氧基‑1,3‑苯二酚和4‑硝基苯二甲酸酐反应制得4,5‑二氯‑2,7‑二甲氧基‑6‑异硫氰基‑荧光素，然后将所述4,5‑二氯‑2,7‑二甲氧基‑6‑异硫氰基‑荧光素与间氨基苯硼酸反应制得6‑羧基‑4',5'‑二氯‑2',7'‑二甲氧基异硫氰酸荧光素苯硼酸盐本发明硼酸盐能特异性结合糖化蛋白，具有结构稳定，灵敏度高等优点，可应用于人体糖蛋白的检测。
硼酸盐荧光素甲氧基氰酸甲氧基异硫糖蛋白检测异硫氰基苯硼酸羧基制备间氨基苯硼酸特异性结合结构稳定糖化蛋白苯二酚甲酸酐灵敏度糖蛋白硝基苯检测应用

[发明专利]用于糖蛋白检测的硼酸盐及其制备方法-CN201810075775.3在审
发明人：苏宏文;赖华;刘志文;梁伟业 -专利权人：广东优尼德生物科技有限公司;赛驰生物科技（上海）有限公司
申请日： 2018-01-26 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于糖蛋白检测的硼酸盐，具体为6‑羧基‑4',5'‑二氯‑2',7'‑二甲氧基荧光素苯硼酸盐，其制备方法包括如下步骤：将2‑氯‑4‑甲氧基‑1,3‑苯二酚和偏苯三酸酐反应制得4,5‑二氯‑2,7‑二甲氧基‑6‑羧酸‑荧光素，然后将4,5‑二氯‑2,7‑二甲氧基‑6‑羧酸‑荧光素与间氨基苯硼酸反应制得6‑羧基‑4',5'‑二氯‑2',7'‑二甲氧基荧光素苯硼酸盐。本发明硼酸盐能特异性结合糖化血红蛋白，具有结构稳定，灵敏度高等优点，可应用于人体糖蛋白的检测。
甲氧基荧光素硼酸盐糖蛋白检测苯硼酸羧基羧酸制备间氨基苯硼酸糖化血红蛋白偏苯三酸酐特异性结合结构稳定灵敏度苯二酚糖蛋白检测应用

[发明专利]2-甲氧基-3-氨基-5-吡啶硼酸频哪醇酯及其中间体的合成方法-CN202011201606.3在审
发明人：陈冲;王程翔;林华;杜小华;车勇 -专利权人：杭州珠联医药科技有限公司
申请日： 2020-11-02 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑甲氧基‑3‑氨基‑5‑吡啶硼酸频哪醇酯(I)及其中间体的合成方法，具体地，以市售的2‑甲氧基烟酸为起始原料，经卤化、酰胺化、Hofmann降解和偶联步骤制得2‑甲氧基‑3‑氨基‑5‑吡啶硼酸频哪醇酯。本发明提供的2‑甲氧基‑3‑氨基‑5‑吡啶硼酸频哪醇酯的合成路线短、对生产设备要求不高、经济成本低，适合工业化生产。
甲氧基氨基吡啶硼酸频哪醇酯及其中间体合成方法

[发明专利]一种合成2-羧基苯硼酸钠的方法-CN202010014943.5在审
发明人：刘启宾;郑鹏 -专利权人：大连双硼医药化工有限公司
申请日： 2020-01-07 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑羧基苯硼酸钠的方法，分两步进行：1）以2‑溴苯甲酸甲酯为起始原料经丁基锂拨溴，与硼酸三异丙酯或者硼酸三甲酯一锅法反应，得到产物2‑甲氧基羰基苯硼酸，2）2‑甲氧基羰基苯硼酸再在氢氧化钠甲醇溶液中水解，丙酮打浆得到2‑羧基苯硼酸钠一水合物。
一种合成羧基硼酸方法

[发明专利]一种噁拉戈利钠中化合物I含量的测定分析方法-CN202011564779.1在审
发明人：钱暮霜;胡素招;陈茜;安建国;顾虹 -专利权人：上海奥博生物医药技术有限公司;浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种噁拉戈利钠中2‑氟‑3‑甲氧基苯硼酸含量的测定分析方法，该方法通过与N‑甲基亚氨基二乙酸衍生后测定2‑氟‑3‑甲氧基苯硼酸衍生物含量，从而测定出噁拉戈利钠中2‑氟‑3‑甲氧基苯硼酸的含量
一种噁拉戈利钠中化合物含量测定分析方法

[发明专利]2-羟基萘-1-硼酸的合成方法-CN201811380918.8有效
发明人：李显跃;宋文志;吴清来;郭磊;傅春荣;余鹏 -专利权人：白银棓诺新材料有限公司
申请日： 2018-11-20 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑羟基萘‑1‑硼酸的合成方法，包括以下步骤：1)、1‑溴‑2‑萘酚的合成；2)、羟基烷基化保护：钠氢、含1‑溴‑2‑萘酚的混合液、硫酸二甲酯进行保温反应，得1‑溴‑2‑甲氧基萘；3)、溴位硼酸基化取代：1‑溴‑2‑甲氧基萘、硼酸酯类物、正丁基锂等进行保温反应，得2‑甲氧萘‑1‑硼酸；4)、脱甲基反应：2‑甲氧萘‑1‑硼酸、三溴化硼反应后经后处理，得2‑羟基‑萘‑1‑硼酸。采用本发明的方法能得到单一高纯度、高收率的目标产物，有效地解决了2‑羟基‑萘‑1‑硼酸制备过程不稳定问题。
羟基硼酸合成方法

[发明专利]一种硼氢化钾生产新工艺-CN201810985587.4在审
发明人：郑志浩;杨彬;张顺利 -专利权人：宁夏佰斯特医药化工有限公司
申请日： 2018-08-28 - 公布日： 2020-03-06 - 主分类号： C01B6/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法，先将偏硼酸钾加入到过量甲醇中，反应得到四甲氧基硼钾的溶液；蒸馏后得到四甲氧基硼钾固体；然后加入到氢化钠/白油分散体系中，搅拌，并升温至220℃～300℃，其中四甲氧基硼钾与氢化钠的摩尔比为1.08～1.10，反应的升温速度为8～12℃/min，反应60min～300min，得到硼氢化钾、甲醇钠/白油分散体系；反应结束后10℃/min降温至0℃；保温1～2h本发明将废料偏硼酸钾转化为四甲氧基硼钾后，通过与氢化钠进行高温缩合反应得到硼氢化钾，可以实现偏硼酸钾的循环利用，稳定提高至80％以上。
一种氢化生产新工艺

[发明专利]一种4-氟-3-三氟甲氧基苯基硼酸频哪醇酯的制备方法-CN201710220608.9有效
发明人：鲍亮;顾树银 -专利权人：无锡捷化医药科技有限公司
申请日： 2017-04-06 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氟‑3‑三氟甲氧基苯基硼酸频哪醇酯的制备方法，该方法包括如下步骤：以邻氟三氟甲氧基苯为起始原料，经过硝化反应制得1‑氟‑4‑硝基‑2‑三氟甲氧基苯；然后，1‑氟‑4‑硝基‑2‑三氟甲氧基苯经过还原反应，制得1‑氟‑4‑胺基‑2‑三氟甲氧基苯；最后，将1‑氟‑4‑胺基‑2‑三氟甲氧基苯重氮化，制得所述4‑氟‑3‑三氟甲氧基苯基硼酸频哪醇酯。
一种三氟甲氧基苯基硼酸频哪醇酯制备方法

[发明专利]2-甲氧基-3-氨基-5-吡啶硼酸频哪醇酯及其中间体的合成方法-CN201910010991.4在审
发明人：唐本刚;何伟华 -专利权人：上海慧川生物医药科技有限公司
申请日： 2019-01-07 - 公布日： 2019-03-22 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明涉及2‑甲氧基‑3‑氨基‑5‑吡啶硼酸频哪醇酯及其中间体的合成方法，具体地，所述合成方法以2‑甲氧基烟酸为起始原料，经过卤化、降解、脱保护和偶联的步骤制得了2‑甲氧基‑3‑氨基‑5‑吡啶硼酸频哪醇酯
氨基频哪醇酯吡啶硼酸甲氧基合成卤化甲氧基烟酸合成路线经济成本起始原料脱保护降解偶联

[发明专利]2-(3-氟苄氧基)-5-甲酰基苯硼酸及其制备方法-CN201610715421.1有效
发明人：林祖峰;贾江南;刘涛;三迪普·萨达帕;张立兵;万光敏;陈为人;姚成志 -专利权人：浙江美诺华药物化学有限公司
申请日： 2016-08-24 - 公布日： 2018-08-31 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种新化合物2‑(3‑氟苄氧基)‑5‑甲酰基苯硼酸及其制备方法，该方法先分别制备3‑溴‑4‑[(3‑氟苄基)氧基]苯甲醛(式3)与4‑甲基苯磺酸吡啶鎓(式6)，然后化合物3与化合物6反应生成2‑(3‑溴‑4‑(3‑氟苄氧基)苯基)‑1,3‑二氧戊环(式7)，化合物7经偶联反应得到2‑(3‑氟苄氧基)‑5‑甲酰基苯硼酸(式8)。本发明提供的新化合物2‑(3‑氟苄氧基)‑5‑甲酰基苯硼酸，可用于制备3‑(3‑氟苄基)‑4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛，且制备的3‑(3‑氟苄基)‑4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛收率达64.85％，高效液相色谱测得的纯度至少达到
氟苄氧基甲酰基苯硼酸及其制备方法

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