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- [发明专利]L-5-甲基四氢叶酸钙的制备方法-CN202310063948.0在审
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刘亚明;宋丰奎
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苏州永健生物医药有限公司
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2023-02-06
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2023-06-23
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C07D475/04
- 本发明公开了一种L‑5‑甲基四氢叶酸钙的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：将叶酸、还原酶、手性还原剂、溶剂加入压力釜中，通氢气在预定条件下反应，检测反应结束，过滤反应液制得L‑四氢叶酸；步骤S2：在水中加入L‑四氢叶酸，再加入甲醛，最后加入还原剂，反应制得L‑5‑甲基四氢叶酸，调PH至7，得到L‑5‑甲基四氢叶酸水溶液；步骤S3：在L‑5‑甲基四氢叶酸溶液中加入钙试剂反应，过滤烘干后制得成品L‑5‑甲基四氢叶酸钙。本发明制备方法工艺简单，手性纯度高，易操作，环保无污染，钙试剂安全无残留，成本低廉，操作安全，易于工业规模化生产，转化率高，产品质量好。
- 甲基叶酸制备方法
- [发明专利]一种亚精胺的制备方法-CN202211669862.4在审
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刘亚明;宋丰奎
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苏州永健生物医药有限公司
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2022-12-25
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2023-06-23
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C07C209/62
- 本发明公开了一种亚精胺的制备方法，将草酰氯和碱溶于第一溶剂中，缓慢加入4‑溴‑1‑丁胺氢溴酸，反应制得2‑((4‑溴丁基)氨基)‑2‑氧代乙酰氯；将制得的2‑((4‑溴丁基)氨基)‑2‑氧代乙酰氯反应溶剂中加碱，缓慢加入3‑溴‑1‑丙胺氢溴酸，制得N1‑(4‑溴丁基)‑N2‑(3‑溴丙基)草酰胺；将N1‑(4‑溴丁基)‑N2‑(3‑溴丙基)草酰胺、苄胺和碱加入第二溶剂中，反应制得8‑苄基‑1,4,8‑三氮杂环十二烷‑2,3‑二酮；将8‑苄基‑1,4,8‑三氮杂环十二烷‑2,3‑二酮加入酸中水解，制得N1‑(3‑氨基丙基)‑N1‑苄基丁烷‑1,4‑二胺；将N1‑(3‑氨基丙基)‑N1‑苄基丁烷‑1,4‑二胺加入雷尼镍/甲醇，通氢气反应制得粗品亚精胺，精馏得纯品亚精胺。本发明制备方法易操作且安全，易于工业规模化生产，且亚精胺的转化率高，产品纯度高。
- 一种精胺制备方法
- [发明专利]一种亚精胺的制备方法-CN202211722957.8在审
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刘亚明;宋丰奎
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苏州永健生物医药有限公司
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2022-12-30
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2023-06-09
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C07C209/48
- 本发明公开了一种亚精胺的制备方法，包括S1)将N‑BOC‑1,4‑丁二胺和氰基乙酸加入到溶剂中，分批加入缩合剂，制得叔丁基(4‑((2‑氰基‑2‑氧代乙基)氨基)丁基)氨基甲酸酯；S2)将叔丁基(4‑((2‑氰基‑2‑氧代乙基)氨基)丁基)氨基甲酸酯、BOC酸酐和Pd/C依次加入甲醇中，通氢气加压，升温，反应制得粗品多BOC取代的亚精胺；S3)脱除BOC，蒸干溶剂，精馏，制得纯品的亚精胺。本发明制备方法工艺简单，易操作，环保无污染，成本低廉，操作安全，易于工业规模化生产，转化率高，产品与杂质易分离，产品纯度高。
- 一种精胺制备方法
- [发明专利]一种精胺的制备方法-CN202211596304.X在审
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刘亚明;宋丰奎
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苏州永健生物医药有限公司
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2022-12-12
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2023-05-26
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C07C209/62
- 本发明公开了一种精胺的制备方法，包括如下步骤：S1)将3‑氯丙醇和氧化剂加入第一溶剂中，反应制得3‑氯丙醛；S2)将3‑氯丙醛溶于第二溶剂中，加入盐酸肼，缩合制得1,2‑双(3‑氯丙基)肼；S3)将1,2‑双(3‑氯丙基)肼溶于第三溶剂，加入第一催化剂，并加入六氢哒嗪，反应得到1,2,7,8,10,11,12,13‑八氢吡啶并[1,2‑a][1,2,6,7]四氮芥；S4)将1,2,7,8,10,11,12,13‑八氢吡啶并[1,2‑a][1,2,6,7]四氮芥溶于第四溶剂中，并加入第二催化剂，加氢反应制得精胺。本发明制备工艺更加简单，且易操作，环保无污染，成本低廉，操作安全，易于工业规模化生产，转化率高，产品质量好。
- 一种精胺制备方法
- [发明专利]一种5-氰基吲哚的制备方法-CN202211596328.5在审
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刘亚明;宋丰奎
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苏州永健生物医药有限公司
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2022-12-12
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2023-05-09
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C07D209/08
- 本发明公开了5‑氰基吲哚的制备方法，S1)将邻氯苯胺和丙二酸二甲酯溶解，进行催化反应，制得2‑(2‑氨基苯基)丙二酸二甲酯；S2)将2‑(2‑氨基苯基)丙二酸二甲酯溶解，加入碱进行水解反应，然后加入酸进行高温脱羧反应，制得邻氨基苯乙酸；S3)将邻氨基苯乙酸溶解，进行氨基对位溴化，制得2‑(2‑氨基‑5‑溴苯基)乙酸；S4)将2‑(2‑氨基‑5‑溴苯基)乙酸溶解，加入缩合剂进行分子内缩合，制得5‑溴氧化吲哚；S5)将5‑溴氧化吲哚进行还原反应，制得5‑溴吲哚啉；S6)将5‑溴吲哚啉进行氧化反应，制得5‑溴吲哚；S7)采用氰基对5‑溴吲哚的溴进行取代反应，制得5‑氰基吲哚。本发明工艺简单、环保无污染、成本低廉、操作安全、易于规模化生产，且反应条件温和，转化率高，产品品质好。
- 一种吲哚制备方法
- [发明专利]3,3-二氟-4-羟基-5-(羟甲基)二氢呋喃-2(3H)-酮的制备方法-CN202211670412.7在审
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刘亚明;宋丰奎
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苏州永健生物医药有限公司
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2022-12-25
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2023-05-02
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C07D307/33
- 本发明公开了一种3,3‑二氟‑4‑羟基‑5‑(羟甲基)二氢呋喃‑2(3H)‑酮的制备方法，包括如下步骤：将2‑羟基‑3‑氧代戊二酸加入到第一溶剂中，加入缩合剂，制得3,5‑二氧代四氢呋喃‑2‑羧酸；将3,5‑二氧代四氢呋喃‑2‑羧酸和2‑溴‑2,2‑二氟乙酸乙酯加入到第二溶剂中，再加入碱，反应制得4,4‑二氟‑3,5‑二氧代四氢呋喃‑2‑羧酸；将4,4‑二氟‑3,5‑二氧代四氢呋喃‑2‑羧酸加入到第三溶剂中，经还原剂还原，制得3,3‑二氟‑4‑羟基‑5‑(羟甲基)二氢呋喃‑2(3H)‑酮。本发明工艺简单、易操作、环保无污染、易于工业规模化生产，且反应条件温和，转化率高，产品质量好。
- 羟基甲基呋喃制备方法
- [发明专利]一种2-氟-3-三氟甲基苯胺的制备方法-CN202210931096.8在审
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刘亚明;宋丰奎
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苏州永健生物医药有限公司
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2022-08-04
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2022-10-04
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C07C209/36
- 本发明公开了一种2‑氟‑3‑三氟甲基苯胺的制备方法，将2‑氯‑5‑氨基三氟甲苯加入浓硫酸中，分批缓慢加入硝化试剂，制得2‑氯‑3‑硝基‑5‑氨基三氟甲苯；将2‑氯‑3‑硝基‑5‑氨基三氟甲苯溶解在酸中，控温滴加亚硝酸钠水溶液，制得重氮液，经次亚磷酸处理得2‑氯‑3‑硝基三氟甲苯；将2‑氯‑3‑硝基三氟甲苯加入溶剂中，加入氟化试剂与催化剂，反应制得2‑氟‑3‑硝基三氟甲苯；将2‑氟‑3‑硝基三氟甲苯溶于溶剂中，加入催化剂，氢化制得成品2‑氟‑3‑三氟甲基苯胺。本发明工艺简单、易操作、环保无污染、氟试剂安全无毒、成本低廉、操作安全、易于工业规模化生产，且该制备方法中反应条件温和，转化率高，产品质量好。
- 一种甲基苯胺制备方法
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