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[发明专利]一种连续反应合成N‑烃基硫代磷酰三胺的方法-CN201510395880.1有效
发明人：李文;汪文婷;黄生建;陈炯明;张建;董斌钢 -专利权人：上虞盛晖化工股份有限公司
申请日： 2015-07-03 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续反应合成N‑烃基硫代磷酰三胺的方法，包括如下步骤(1)将三氯硫磷和有机溶剂混合后在换热器中预冷至‑5～0℃，然后再与预冷至‑5～0℃的胺类化合物混合，获得的混合物在微反应器中进行反应，从反应器出口得到N‑烃基硫代磷酰二氯；(2)N‑烃基硫代磷酰二氯直接进入氨化反应器中与氨气进行氨化反应，氨化反应完全后经过后处理得到所述的N‑烃基硫代磷酰三胺。本发明采用具有更高的传质和传热效率的微反应技术来合成N‑烃基硫代磷酰三胺，实现了从间歇到连续的转换，简化了操作步骤，并且提高了反应的收率。
一种连续反应合成烃基硫代磷酰三胺方法

[发明专利]一种N-烃基硫代磷酰三胺的生产方法-CN201510808589.2在审
发明人：王农跃;茅晓晖;李国华;瞿雄伟 -专利权人：江西吉翔医药化工有限公司
申请日： 2015-11-20 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种N-烃基硫代磷酰三胺的生产方法，包括以下步骤：(1)在有机溶剂和复合型缚酸剂存在的条件下，磷酰三氯与烃基伯胺反应，生成烃基胺基磷酰二氯；(2)步骤(1)中的反应液过滤后与氨反应，生成N-烃基硫代磷酰三胺步骤(1)中优选的复合型缚酸剂为碳酸氢铵与三乙胺的混合物。所述步骤(2)在反应过程中未参与反应的N-烃基硫代磷酰二氯占全部N-烃基硫代磷酰二氯的质量分数的1％～10％时进行回温。
一种烃基硫代磷酰三胺生产方法

[发明专利]“一锅法”制备N-烃基硫代磷酰三氨-CN200810228979.2有效
发明人：孟庆伟;都健;鞠志永;赵伟杰 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2008-11-20 - 公布日： 2009-04-22 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种工业上有利的“一锅法”制备N-烃基硫代磷酰三氨的方法，其特点是在有机溶剂中，有叔胺缚酸剂存在条件下，反应温度-10～50℃，三氯硫磷与烃基伯胺反应生成中间产物N-烃基硫代磷酰二氯和叔胺缚酸剂盐酸盐，生成的中间产物不经纯化和分离，在同一反应体系内继续再与氨气反应，生成目标产物N-烃基硫代磷酰三氨、缚酸剂和氯化铵，之后经过滤、浓缩得产品（见右上式），N-烃基硫代磷酰三氨，收率≥85％。
一锅制备烃基硫代磷酰三氨

[发明专利]一种既可生产正丁基硫代磷酰三胺又可生产正丙基硫代磷酰三胺的集成装置-CN202010155484.2在审
发明人：何朝金;何凡;何章倩 -专利权人：安徽中枨信息科技有限公司;金昌中枨科技有限责任公司
申请日： 2020-03-05 - 公布日： 2020-05-15 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种既可生产正丁基硫代磷酰三胺又可生产正丙基硫代磷酰三胺的集成装置，属于生产高效绿色缓释肥料增效剂、液晶中间体、医药中间体生产技术领域，生产正丁基硫代磷酰三胺时，三氯硫磷与正丁胺反应生成N‑正丁基二氯硫磷，N‑正丁基二氯硫磷与液氨反应生成目标产物，生产正丙基硫代磷酰三胺时，三氯硫磷与正丙胺反应生成N‑正丙基二氯硫磷，N‑正丙基二氯硫磷与液氨反应生成目标产物，核心内容及技术方案是在现有生产正丁基硫代磷酰三胺的装置基础上采用新型的氮气置换工艺技术流程，增加正丙胺输送泵出口管、正丙胺输送泵出口阀、正丙胺输送泵、正丙胺中间槽及装置切换系统，实现一个装置生产二种产品功能，达到项目投资少、单位成本低的目的。
一种可生产丁基硫代磷酰三胺丙基集成装置

[实用新型]一种既可生产正丁基硫代磷酰三胺又可生产正丙基硫代磷酰三胺的集成装置-CN202020300886.2有效
发明人：何朝金;何凡;何章倩;刘默殷;马凯;黄晨亮 -专利权人：安徽中枨信息科技有限公司;金昌中枨科技有限责任公司
申请日： 2020-03-05 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种既可生产正丁基硫代磷酰三胺又可生产正丙基硫代磷酰三胺的集成装置，属于生产高效绿色缓释肥料增效剂、液晶中间体、医药中间体生产技术领域，生产正丁基硫代磷酰三胺时，三氯硫磷与正丁胺反应生成N‑正丁基二氯硫磷，N‑正丁基二氯硫磷与液氨反应生成目标产物，生产正丙基硫代磷酰三胺时，三氯硫磷与正丙胺反应生成N‑正丙基二氯硫磷，N‑正丙基二氯硫磷与液氨反应生成目标产物，核心内容及技术方案是在现有生产正丁基硫代磷酰三胺的装置基础上采用新型的氮气置换工艺技术流程，增加正丙胺输送泵出口管、正丙胺输送泵出口阀、正丙胺输送泵、正丙胺中间槽及装置切换系统，实现一个装置生产二种产品功能，达到项目投资少、单位成本低的目的。
一种可生产丁基硫代磷酰三胺丙基集成装置

[发明专利]一种阻燃腈纶及其制备方法-CN200810154245.4有效
发明人：程博闻;任元林;蒋艾兵;李振环;康卫民;庄旭品 -专利权人：天津工业大学
申请日： 2008-12-19 - 公布日： 2009-05-20 - 主分类号： D06M11/68 文献下载
摘要：该阻燃腈纶的结构式如右，其中，R为二甲基磷酰基、二乙基磷酰基、二甲基硫代磷酰基、二乙基硫代磷酰基、丙烯酰基、甲基丙烯酰基，磷酰二肼基、硫代磷酰二肼基和硫代甲酰肼中的一种；n为750-1250。将腈纶纤维按质量比为1∶10～30的比例浸泡于肼溶液中，加热肼溶液至80-100℃，搅拌下反应20～90min后，取出腈纶纤维，水洗3～5次，真空干燥后，即得到所述的阻燃腈纶；所述肼溶液为下列溶液中的一种：二甲基磷酰肼、二乙基磷酰肼、二甲基硫代磷酰肼、二乙基硫代磷酰肼、丙烯酰肼、甲基丙烯酰肼，磷酰三肼、硫代磷酰三肼和二氨基硫脲溶液。
一种阻燃腈纶及其制备方法

[发明专利]高度浓缩的磷酰三胺或硫代磷酰三胺制剂-CN201610543161.4有效
发明人：德鲁·博贝克;夸梅·奥乌苏-阿多姆 -专利权人：科氏农艺服务有限责任公司
申请日： 2016-07-11 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： C05G3/08 文献下载
摘要：本发明提供高度浓缩的磷酰三胺或硫代磷酰三胺制剂。具体地，本公开涉及对在长期暴露于0℃以下的低温下的结晶或冻结具有增强的稳定性的新型高度浓缩的磷酰三胺或硫代磷酰三胺制剂，以及制造和使用其的方法。
高度浓缩磷酰三胺硫代磷酰三胺制剂

[发明专利]一种β-硫代吲哚酮类衍生物及其制备方法-CN201910606597.7有效
发明人：邹建平;应立;张沛之;李建安;陶泽坤 -专利权人：江苏强盛功能化学股份有限公司
申请日： 2017-09-08 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： C07F9/6584 文献下载
摘要：本发明公开了一种β‑硫代吲哚酮类衍生物及其制备方法，包括以下步骤：将炔烃、磷试剂、异硫氰酸三甲基硅酯、铜催化剂和过氧化物溶于溶剂中，于30~70℃下反应，获得β‑硫氰基烯基膦酰类衍生物；然后以β‑硫氰基烯基膦酰类衍生物为原料，在锌催化剂和醋酸的存在下，制备得到β‑硫羰基膦酰类衍生物；然后以β‑硫羰基膦酰类衍生物为原料，在亚磷酸酯、三氟甲磺酸亚铜、二叔丁基过氧化物存在下，制备得到β‑硫羰基双膦酰类衍生物；最后以β‑硫羰基双膦酰类衍生物为原料，在亚碘酰苯、四正丁基碘化胺存在下，制备得到β‑硫代吲哚酮类衍生物。
一种吲哚酮类衍生物及其制备方法

[发明专利]一种含氮复合肥料增效剂及其制备方法-CN201910463937.5在审
发明人：李少平;杜林;王书萍;贺兆波;张庭;冯凯;尹印;万杨阳;张演哲;蔡步林 -专利权人：湖北兴福电子材料有限公司
申请日： 2019-05-30 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C05G3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氮复合肥料增效剂及其制备方法，该含氮复合肥增效剂包括脲酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺（NBPT）和溶剂两种组分。通过控制脲酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺（NBPT）纯度，可保证复混肥料增效剂满足性状需求。通过将正丁基硫代磷酰三胺（NBPT）在搅拌状态缓慢加入溶剂中搅拌均匀即可，可避免由于升温造成的正丁基硫代磷酰三胺（NBPT）分解，保证增效剂的使用效果，操作简单，利于推广。
正丁基硫代磷酰三胺增效剂复合肥料脲酶抑制剂溶剂制备复混肥料增效剂含氮复合肥性状保证分解

[发明专利]用于润滑剂中的烷基磷酸酯胺盐-CN201780057077.4有效
发明人： W·R·S·巴顿;D·J·萨科曼多;M·R·萨顿;S·J·库克;P·R·文森特;E·E·德尔布里奇;S·狄更斯;张琰湜 -专利权人：路博润公司
申请日： 2017-07-17 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C10M137/08 文献下载
摘要：一种润滑剂组合物，包含具有润滑粘度的油和约0.01至约5重量％的至少一种烃基胺的(硫代)磷酸盐(“磷‑胺盐”)。烃基胺可以是受阻烃基胺、芳族烃基胺或其组合。
用于润滑剂中的烷基磷酸酯

[发明专利]一种N-正丁基硫代磷酰三胺连续化制备方法及制备装置-CN201911101948.5有效
发明人：于亦忠;高于;王志浩;国洪雷;施裕华 -专利权人：武威金仓生物科技有限公司
申请日： 2019-11-12 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑正丁基硫代磷酰三胺连续化制备方法及制备装置，所述制备方法包括步骤：(1)将三氯硫磷甲苯溶液和正丁胺加入微通道反应器内进行取代反应，得到N‑正丁基二氯硫代磷酰胺甲苯溶液，经阴离子交换树脂处理后进入储罐；(2)将所述储罐中的溶液和氨气加入管式反应器中反应，得到N‑正丁基硫代磷酰三胺甲苯溶液；(3)将所得溶液进行萃取洗涤、有机相浓缩重结晶、分离和干燥，得到高纯度的N‑正丁基硫代磷酰三胺。本发明的连续化制备方法及制备装置，实现了N‑正丁基硫代磷酰三胺的生产工艺的连续化，克服了釜式反应器间歇操作的不足，简化了工艺、提高反应选择性，达到清洁生产、缩短生产周期和降低生产成本的目的。
一种丁基硫代磷酰三胺连续制备方法装置

[发明专利]一种N-烃基取代磷酰三胺的生产方法-CN201510808444.2在审
发明人：王农跃;瞿雄伟;李国华;茅晓晖 -专利权人：江西吉翔医药化工有限公司
申请日： 2015-11-20 - 公布日： 2016-03-16 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种N-烃基取代磷酰三胺的生产方法，在有机溶剂中，氨以液体的形式与烃基胺基磷酰二氯发生反应。进一步包括以下步骤：(1)在有机溶剂和缚酸剂存在的条件下，磷酰三氯与烃基伯胺反应，生成烃基胺基磷酰二氯；(2)步骤(1)中的反应液直接与液氨反应，并进行回温，生成N-烃基取代磷酰三胺。
一种取代磷酰三胺生产方法

[发明专利]一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法-CN202110803989.X在审
发明人：于亦忠;高于;顾轩宇;王志浩;国洪雷 -专利权人：武威金仓生物科技有限公司
申请日： 2021-07-16 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07F9/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种适合于工业生产的N‑正丁基硫代磷酰三胺制备方法，本发明在正丁胺和三氯硫磷在溶剂中生成正丁基磷酰二氯溶液，正丁基磷酰二氯与氨气反应生成N‑正丁基硫代磷酰三胺和副产物氯化铵，反应结束后，直接加入水搅拌后静置分层，水相用二氯甲烷萃取2次，合并有机相，最后通过减压蒸馏去除溶剂，然后干燥得到固态的N‑正丁基硫代磷酰三胺；本发明无需缚酸剂，具有生产效率高、收率好、操作简便、三废显著降低、安全环保的优点，可适用于工业化大规模生产
一种适合于工业生产丁基硫代磷酰三胺制备方法

[发明专利]新戊基多元醇酯中添加十八烷氧基硫代纳米硼酸钙的环保重载润滑油-CN201610467113.1在审
发明人：陈卓君;李柏姝;徐嘉宁;司行 -专利权人：沈阳理工大学
申请日： 2016-06-24 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C10M169/04 文献下载
摘要：在新戊基多元醇酯（NPE‑3）加入十八烷氧基硫代纳米硼酸钙（T365）:0‑0.96%、二烃基五硫化物:Rc2540：0‑0.48%、磷之星0‑0.40%，硫化异丁烯（T321）：0‑0.40%，苯三唑脂肪胺盐配方为：十八烷氧基硫代纳米硼酸钙（T365）:0‑0.96%、二烃基五硫化物:Rc2540：0‑0.48%、磷之星P120：0‑0.40%，硫化异丁烯（T321）：0‑0.40%，苯三唑脂肪胺盐T406E
基多元醇酯中添加十八烷氧基硫代纳米硼酸环保重载润滑油

[发明专利]一种制备N-正丁基硫代磷酰三胺的清洁生产工艺-CN201510808636.3在审
发明人：王农跃;李国华;茅晓晖;瞿雄伟 -专利权人：江西吉翔医药化工有限公司
申请日： 2015-11-20 - 公布日： 2016-03-16 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备N-正丁基硫代磷酰三胺的清洁生产工艺，主要包括取代、氨化、回温、过滤、脱溶以及产品纯化工艺，将N-正丁基硫代磷酰三胺生产过程中产生有机溶剂以及氨实现了循环套用，氯化铵则是一种化肥原料，本发明工艺降低了生产成本，减少环境污染，是一种收率高、产品质量优、无污染的N-正丁基硫代磷酰三胺的清洁生产工艺。
一种制备丁基硫代磷酰三胺清洁生产工艺

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