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[发明专利]一种1‑（3‑氯吡啶‑2‑基）‑3‑溴‑1H‑吡唑‑5‑甲酸的制备工艺-CN201610569400.3在审
发明人：吕剑;牛跃辉;吴争光 -专利权人：南通雅本化学有限公司
申请日： 2016-07-20 - 公布日： 2016-12-07 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种1‑（3‑氯吡啶‑2‑基）‑3‑溴‑1H‑吡唑‑5‑甲酸的制备工艺，包括3‑氯‑2‑肼基吡啶的合成、2‑（3‑氯吡啶‑2‑基）‑5‑羟基吡唑‑3‑甲酸乙酯的合成、3‑溴‑1‑（3‑氯吡啶‑2‑基）‑4,5‑二氢‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯的合成、3‑溴‑1‑（3‑氯吡啶‑2‑基）‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯的合成和1‑（3‑氯吡啶‑2‑基）‑3‑溴‑1H‑吡唑‑5‑甲酸的合成五个步骤。本发明的优点在于：本发明直接采用乙醇钠溶液，与采用乙醇和金属钠相比，加快了反应，从而缩短了反应；同时，针对反应中残留的溴素，用亚硫酸氢钠进行去除，从而大大提高了产品的纯度，整个工艺，各反应条件都相对温和
一种吡啶吡唑甲酸制备工艺

[发明专利]苯并咪唑环番及其制备方法与应用-CN201810851552.1有效
发明人：柳清湘;于少聪;赵志翔;赵晓强 -专利权人：天津师范大学
申请日： 2018-07-30 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C07D498/22 文献下载
摘要：它是在有机溶剂中用1,4‑二羟基‑9,10‑蒽醌与1,2‑二溴乙烷反应得到1,4‑二(2‑溴乙氧基)‑9,10‑蒽醌。1,3‑二溴丙烷与苯并咪唑反应制备1,3‑二(苯并咪唑基)丙烷，其再与1,4‑二(2‑溴乙氧基)‑9,10‑蒽醌反应得到(Y)，将(Y)与1,4‑二(2‑溴乙氧基)‑9,10‑蒽醌反应后再与六氟磷酸铵反应得到最终产物苯并咪唑环番
苯并咪唑及其制备方法应用

[发明专利]一种N-2-吡啶-5-嘧啶甲胺的制备方法-CN201810479792.3有效
发明人：刘安昌;汪鲁焱;郑怡倩;黄时祥;包洋 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2018-05-18 - 公布日： 2019-12-17 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：所述制备方法是以价廉易得的3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛为起始原料，与25％的氨水反应，得到3‑氨基‑2‑甲基丙烯醛；然后与甲酰胺环化，得到5‑甲基嘧啶；在四氯化碳溶液中用N‑溴代琥珀酰亚胺溴化得到5‑溴甲基嘧啶本发明通过设计了一条全新的N‑2‑吡啶‑5嘧啶甲胺制备工艺路线，以3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛为起始原料，经过氨化，环化，溴化得到5‑溴甲基嘧啶，然后与2‑氨基吡啶反应得到目的产物；本发明采用价格低廉易得3‑乙氧基丙烯醛，相比常规工艺中使用昂贵的5‑嘧啶甲醛，大大降低了生产的成本。
嘧啶甲胺甲基丙烯醛制备氨基吡啶起始原料乙氧基溴甲基环化溴化溴代琥珀酰亚胺四氯化碳溶液制备工艺路线制备技术领域氨基氨水农药中间体乙氧基丙烯常规工艺甲基嘧啶甲酰胺三乙胺氨化甲醛生产

[发明专利]一种刷状微凝胶类水润滑添加剂及其制备方法和应用-CN202111094390.X有效
发明人：刘国强;冯杨;赵楠;陈卓;周峰;刘维民 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C08F265/10 文献下载
摘要：本发明首先利用自由基聚合，通过甲基丙烯酸‑2‑羟基乙酯和2‑溴代异丁酰溴合成2‑(2‑溴异丁酰氧基)甲基丙烯酸乙酯；然后以N‑异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、交联剂和2‑(2‑溴异丁酰氧基)甲基丙烯酸乙酯为原料，再加入引发剂，利用无皂乳液聚合方法，得到微凝胶；最后将微凝胶与2‑(甲基丙烯酰氧基)乙基‑2‑(三甲基氨基)乙基磷酸酯与甲醇混合，除氧，加入溴化亚铜和2,2'‑联吡啶，在氮气气氛下反应，得到刷状微凝胶类水润滑添加剂
一种刷状微凝胶润滑添加剂及其制备方法应用

[发明专利]5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲烷的一锅合成方法-CN201210249929.9无效
发明人：孙光福;陈昌辉;黄俊文;刘世领;甘立新 -专利权人：苏州中科天马肽工程中心有限公司
申请日： 2012-07-19 - 公布日： 2014-02-12 - 主分类号： C07C43/225 文献下载
摘要：本发明公开了一种5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲烷的一锅合成方法，其包括连续进行的以下步骤：以2-氯-5-溴苯甲酸为原料与氯化亚砜进行反应，生成2-氯-5-溴苯甲酰氯，在其中加入有机溶剂、Lewis酸、苯乙醚以及硼氢化物进行傅克酰化反应、硼氢化还原反应制得5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲烷。本发明的工艺优点是在傅克酰化反应与硼氢化还原反应中使用同一种Lewis酸作为催化剂，大大节约了催化剂的消耗，操作简单，无需分离、纯化出中间体，通过有效的控制反应条件以及加料顺序和比例，一步合成5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲烷，且三废排放低，溶剂回收效果好，生产成本低。
乙氧基二苯甲烷一锅合成方法

[发明专利]一种二氟溴乙酸盐的制备方法-CN202111408232.7在审
发明人：闫宗刚;王松健;朱锐;黄凯华;茅嘉龙 -专利权人：南通宝凯药业有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟溴乙酸盐的制备方法，包括如下步骤：步骤一、把固体氢氧化钾/氢氧化钠溶于数倍单量的甲醇中，溶清后，降温至零下；步骤二、将经过步骤一处理的溶液在低温条件下，滴加入二氟溴乙酸乙酯中，搅拌反应一段时间，然后减压蒸出大部分溶剂；步骤三、加入MTBE，分层，继续减压浓缩大部分溶剂，降温，抽滤，滤饼真空干燥得到二氟溴乙酸钠盐或钾盐。本发明解决了直接用碱水解二氟溴乙酸乙酯时，二氟溴乙酸盐容易分解，导致收率和二氟溴乙酸盐纯度变低的问题。
一种二氟溴乙酸制备方法

[发明专利]一种溴氟多取代苯甲醛衍生物和制备方法-CN201810925801.7有效
发明人：刘建勋;江勇军;刘波 -专利权人：上海罕道医药科技有限公司
申请日： 2018-08-15 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C07C45/29 文献下载
摘要：一种溴氟多取代苯甲醛衍生物和制备方法，是以2,6‑二氟‑4‑溴苯胺、N，N‑二甲基甲酰胺以及氰化亚铜作为原料反应，氮气保护下得到2，6‑二氟‑4‑氰基苯胺；2，6‑二氟‑4‑氰基苯胺与氢氧化钠反应，调节pH值后减压蒸发，得到3，5‑二氟‑4‑氨基苯甲酸；将其与无水乙醇和浓硫酸反应，得到3，5‑二氟‑4‑氨基苯甲酸乙酯，再与40％氢溴酸和溴化亚铜反应，得到3，5‑二氟‑4‑溴苯甲酸乙酯；加入硼氢化钠，反应得到3，5‑二氟‑4‑溴苯甲醇；将其在氯仿中与MnO2反应，得到最终产品3，5‑二氟‑4‑溴苯甲醛。
一种溴氟多取代甲醛衍生物制备方法

[发明专利]一种以铜催化偶联反应制备维拉佐酮中间体的方法-CN202110575013.1有效
发明人：徐向远;张孝恒 -专利权人：神隆医药(常熟)有限公司
申请日： 2021-05-26 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07D307/85 文献下载
摘要：本发明公开了一种以铜催化偶联反应制备维拉佐酮中间体的方法，包括以下步骤：步骤一：2‑羟基‑5‑溴苯甲醛在酸催化下生成2‑羟基‑5‑溴苯二甲基缩醛(Ⅳ)；步骤二：2‑羟基‑5‑溴苯二甲基缩醛(Ⅳ)经甲醇钠处理生成酚钠(Ⅴ)；步骤三：4‑溴‑2‑甲缩醛苯酚钠(Ⅴ)在金属催化剂、配体、溶剂以及碱共同作用下，与Boc保护的哌嗪偶联生成化合物(Ⅵ)；步骤四：4‑溴‑2‑甲缩醛苯酚(Ⅵ)与2‑溴丙二酸二乙酯环化得到5‑(4‑叔丁氧羰基哌嗪‑1‑基)苯并呋喃‑2‑甲酸乙酯(Ⅱ)。
一种催化反应制备维拉佐酮中间体方法

[发明专利]一种1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二氯盐的制备方法-CN201710760340.8有效
发明人：岳瑞宽;薛谊;陈洪龙;王文魁;罗超然;陈新春;周典海;蒋剑华;王福军 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2017-08-30 - 公布日： 2020-06-16 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明属于化学领域，公开了一种1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二氯盐的制备方法，包括：敌草快二溴盐水溶液与盐酸混合后，滴加到有机溶剂、溴素吸收剂、氧化剂的混合液中进行反应制得1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐本发明合成方法简单，适合于工业化生产，敌草快二氯盐收率为98％以上，同时产生能作为商品出售的溴化物副产品，溴回收率在95％以上，降低了成本，避免了溴资源的浪费。
一种乙撑吡啶二氯盐制备方法

[发明专利]一种5-溴代汉防己甲素甲酸乙酯的晶型及其制备方法-CN202011551602.8有效
发明人：张稳稳;刘小东 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07D491/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑溴代汉防己甲素甲酸乙酯的新晶型，该晶型的特征在于，使用Cu‑Ka辐射，以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射在6.03、10.96、13.13、15.80、17.42、18.36、26.54本发明还公开了5‑溴代汉防己甲素甲酸乙酯新晶型的制备方法。
一种溴代汉防己甲酸及其制备方法

[发明专利]利用溴乙腈和咪唑类化合物制备碳点的方法及产品-CN201910701856.4有效
发明人：陈久存;蒲建林;金燕子;邓志琴 -专利权人：西南大学
申请日： 2019-07-31 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C09K11/65 文献下载
摘要：本发明公开了利用溴乙腈和咪唑类化合物制备碳点的方法及产品，具体是将溴乙腈和1‑甲基咪唑混合，直接反应制得碳点。
利用溴乙腈咪唑化合物制备方法产品

[发明专利]一种用气相色谱法检测克利贝特及其中间体的方法-CN200810115093.7无效
发明人：艾莉 -专利权人：北京德众万全药物技术开发有限公司
申请日： 2008-06-16 - 公布日： 2009-12-23 - 主分类号： G01N30/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-溴-2-甲基丁酸乙酯纯度检验的气相色谱测定方法，2-溴-2-甲基丁酸乙酯为克利贝特合成中的重要中间体，选择改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱，程序升温法，以无水乙醇为溶剂，用于克利贝特的质量控制
一种用气相色谱检测克利贝特及其中间体方法

[发明专利]一种药物中间体含氮杂环的溴代化合物的合成方法-CN201711386340.2有效
发明人：邢立新 -专利权人：北京六合宁远科技有限公司
申请日： 2017-12-20 - 公布日： 2020-03-17 - 主分类号： C07D217/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种药物中间体含氮杂环的溴代化合物的合成方法，是以6‑溴异喹啉、二氯甲烷以及间氯过氧苯甲酸为原料，反应形成混合物6‑溴异喹啉氮氧化物；然后加入三氯氧磷，得到固相和水相产物，将固相产物烘干，将水相产物反复冲洗后萃取多次，旋干有机相，固相和水相都处理得到6‑溴‑1‑氯异喹啉；合并固相粗品和水相粗品，用100‑200目的硅胶过柱，用石油醚PE:乙酸乙酯EA洗脱剂A得到较纯产品6‑溴‑1‑氯异喹啉，三甲基溴硅烷和乙腈与6‑溴‑1‑氯异喹啉反应，调节pH值为中性，得到1,6‑二溴异喹啉；将1,6‑二溴异喹啉加入二氯二三苯基膦钯和自制格式试剂，得到最终产品6‑溴‑1‑甲基异喹啉。
一种药物中间体含氮杂环化合物合成方法

[发明专利]色甘酸二乙酯和色甘酸钠的制备方法-CN202011252861.0在审
发明人：冯冬祥;沈鸿云;陶连芝;徐伟明;章鹏飞 -专利权人：杭州卢普生物科技有限公司
申请日： 2020-11-11 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07D311/24 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，尤其涉及色甘酸二乙酯和色甘酸钠的制备方法。本发明将2,6‑二羟基苯乙酮先与草酸二乙酯反应得到7‑羟基‑4‑氧代‑4H‑苯并吡喃‑2‑羧酸乙酯，再与1,3‑二溴‑2‑丙醇(或环氧氯丙烷)反应制备色甘酸二乙酯，由于7‑羟基‑4‑氧代‑4H‑苯并吡喃‑2‑羧酸乙酯分子中一个酚羟基已经被保护，多分子缩聚反应的源头被切断，而1,3‑二溴‑2‑丙醇(或环氧氯丙烷)的2个反应位点都需要参与反应，所以反应可得到唯一的产物色甘酸二乙酯，因此色甘酸二乙酯的收率很高
色甘酸二乙酯色甘酸钠制备方法

[发明专利]一种5-甲氧甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的合成方法-CN201610242525.5在审
发明人：汪巍;孟浩影 -专利权人：常州市蓝勖化工有限公司
申请日： 2016-04-19 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑甲氧甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯的合成方法，属于有机化学合成技术领域。本发明以5‑甲基吡啶‑2，3‑二羧酸为原材料，首先5‑甲基吡啶‑2，3‑二羧酸与无水乙醇生成5‑甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯，之后加入N‑溴代丁二酰亚胺，进一步生成5‑溴甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯，接下来向5‑溴甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯中滴加三乙胺和甲醇进行亲核取代反应，反应后得5‑甲氧甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯溶液，经过分液、层析柱分离、减压蒸馏后得到本发明的一种5‑甲氧甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯。
一种甲基吡啶甲酸二乙酯合成方法