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- [发明专利]厄贝沙坦杂质的合成方法-CN201710112779.X在审
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曹翠;阎君;白冰;徐建;李桂峰;常红;刘学峰;于施
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吉林修正药业新药开发有限公司
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2017-02-28
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2017-08-11
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C07D403/12
- 厄贝沙坦杂质(3‑((2'‑(1H‑四氮唑‑5‑基)联苯‑4‑基)甲基)‑1,3‑二氮杂螺[4,4]壬烷‑2,4‑二酮)合成方法,通过向5‑(4‑溴甲基联苯‑2‑基)‑1‑三苯甲基‑1H‑四唑中加32%氢氧化钠溶液、四丁基溴化铵和二氯甲烷,搅拌下,滴入1,3‑二氮杂螺[4,4]壬烷‑2,4‑二酮‑二氯甲烷溶液,反应后水洗,蒸除二氯甲烷,得3‑((2'‑(1‑三苯甲基1H‑四氮唑‑5‑基)联苯‑4‑基)甲基)‑1,3‑二氮杂螺[4,4]壬烷‑2,4‑二酮,对其进行脱三苯基甲基,得到厄贝沙坦杂质粗品;然后再调节pH值、萃取分层、无水硫酸镁干燥、搅拌析晶等得白色固体,最后再重结晶,得目标产物厄贝沙坦杂质。
- 厄贝沙坦杂质合成方法
- [发明专利]一种用于偏头痛预防性治疗药物的中间体新合成工艺-CN202210523828.X在审
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章建刚;张小强;陈着;周保祥
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苏州虞美景盛新药开发有限公司
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2022-05-13
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2023-03-07
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C07D471/04
- 本发明以5‑氯‑2‑甲酰烟酸苄酯、1‑(叔丁基)‑1,3‑二氢‑2H‑吡咯[2,3‑b]吡啶‑2‑酮为起始原料,经反应依次合成苄基(Z)‑2‑((1‑(叔丁基)‑2‑氧代‑1,2‑二氢‑3H‑吡咯[2,3‑b]吡啶‑3‑亚基)甲基)‑5‑氯烟酸酯(中间体Ⅰ)、2‑((1‑(叔丁基)‑2‑氧代‑2,3‑二氢‑1H‑吡咯[2,3‑b]吡啶‑3‑基)甲基)‑5‑氯烟酸(中间体Ⅱ)、1‑(叔丁基)‑3‑((5‑氯‑3‑(羟甲基)吡啶‑2‑基)甲基)‑1,3‑二氢‑2H‑吡咯[2,3‑B]吡啶‑2‑酮(中间体Ⅲ),最终反应得到1‑(叔丁基)‑3‑(5‑氯‑3‑(氯甲基)吡啶‑2‑基)甲基)‑1,3‑二氢‑2H‑吡咯[2,3‑b]吡啶‑2‑酮,即阿托吉泮(Atogepant,又称为阿托戈潘)的中间体(侧链)。
- 一种用于偏头痛预防性治疗药物中间体合成工艺
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