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[发明专利]一种悬浮熔融结晶法分离对氯溴苯和邻氯溴苯的方法-CN201910516479.7有效
发明人：孙华;刘琼;刘宝树;郭庆春 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2019-06-14 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C25/02 文献下载
摘要：本发明提供一种悬浮熔融结晶法分离对氯溴苯和邻氯溴苯的方法，包括以下步骤：将邻氯溴苯和对氯溴苯的固液混合物超声分散25‑35min，得分散液；将所述分散液加入熔融结晶器中，加热至60‑75℃，得混合熔融液；将所述混合熔融液以0.05‑0.5℃/min的降温速率降温至‑10‑20℃，养晶1‑6h，抽滤，洗涤，干燥，得对氯溴苯。本发明提供的对氯溴苯和邻氯溴苯的分离方法，通过设计合理结晶工艺路线，控制结晶工艺条件，实现了对氯溴苯和邻氯溴苯异构体的分离，且通过控制降温速率和养晶温度，避免了一般熔融结晶法结晶过程中母液包藏严重，产品纯度较低的问题，对氯溴苯的纯度可达99％以上，单程收率最高可达66.1％。
一种悬浮熔融结晶分离氯溴苯邻氯溴苯方法

[发明专利]对溴氟苯的制备方法-CN200510038296.7有效
发明人：宗铿;李志刚;张云明 -专利权人：常州市派莱客化学品有限公司;宗铿
申请日： 2005-01-26 - 公布日： 2006-08-02 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种对溴氟苯的制备方法。以液态氟苯和单质溴为反应物在催化剂的作用下发生溴化反应而生成对溴氟苯和溴化氢；其特征在于：向反应体系中通入氯气，氯气与溴化氢发生氧化反应而生成氯化氢和溴化氢的氧化产物，溴化氢的氧化产物继续使氟苯发生溴化反应而生成对溴氟苯，从而使所进行的溴化反应为在氯气参与下的溴化反应；溴化反应完成后，将得到的物料直接作为成品或者对得到的物料进行后处理而得到成品。后处理是通过对溴化反应后的物料中的氯化氢、对氯氟苯和邻溴氟苯中的至少一种进行去除，以得到更高纯度的对溴氟苯。本发明方法的优点是液溴消耗量少、成本低。
溴氟苯制备方法

[发明专利]一种对溴甲基苯丙酸的合成方法-CN201710734713.4有效
发明人：杨冰 -专利权人：重庆沃肯精细化工有限公司
申请日： 2017-08-11 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明提供对溴甲基苯丙酸的合成方法，包括如下步骤：1)、以2‑苯基丙酸为原料，溴盐类离子液体作为反应溶剂，甲醛和溴化氢作为溴甲基化试剂，在一定温度下反应一定的时间；2)、用有机溶剂从步骤1)产物中萃取出对溴甲基苯丙酸，所得到的含对溴甲基苯丙酸的萃取液经水洗涤后，浓缩得到对溴甲基苯丙酸粗品，粗品再经过溶剂重结晶得到对溴甲基苯丙酸精品；3)、脱除萃取后溴盐类离子液体中大部分水和有机溶剂。
一种甲基丙酸合成方法

[发明专利]一种2，5-二溴对苯二胺的合成方法-CN201710191170.6在审
发明人：董立春;李麒;陈思宏;刘殿卿 -专利权人：重庆大学
申请日： 2017-03-18 - 公布日： 2018-10-09 - 主分类号： C07C209/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种公开了一种2，5‑二溴对苯二胺的合成方法，该方法以I所示化合物对二溴苯为起始原料来合成2，5‑二溴对苯二胺。利用本发明的2，5‑二溴对苯二胺的合成方法不仅可以有效合成2，5‑二溴对苯二胺，并且具有合成效率高、生产安全、工艺操作简单，生产周期短等优点，因而更适合于大规模、工业化生产2，5‑二溴对苯二胺。
对苯二胺合成生产周期对二溴苯工艺操作起始原料生产安全

[发明专利]4-溴二苯醚纯度标准物质定值方法-CN202110171861.6有效
发明人：陈玲;周瑾艳;阮瑞雯;花秀兵;王世超 -专利权人：广东省计量科学研究院（华南国家计量测试中心）
申请日： 2021-02-08 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开一种4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，包括如下步骤：利用高效液相色谱法对4‑溴二苯醚纯度标准物质有机纯度定值；利用气相色谱法对4‑溴二苯醚纯度标准物质有机纯度定值；采用卡尔费休水分测定仪测试4‑溴二苯醚纯度标准物质水分，通过ICP/MS测试4‑溴二苯醚纯度标准物质中含有的无机元素，采用气质联用对4‑溴二苯醚纯度标准物质进行溶剂残留分析；通过公式对4‑溴二苯醚纯度标准物质进行定值。本发明提供的4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法，以高效液相色谱和气相色谱确定有机杂质，以卡氏水分分析仪确定水分含量，ICP/MS测定无机杂质含量，并进行溶剂残留分析，利用质量平衡法测定4‑溴二苯醚纯度标准物质定值方法
溴二苯醚纯度标准物质方法

[发明专利]一种3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法-CN201911013014.6有效
发明人：王钰;刘辉;李景波;彭巍;于明;彭志国 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;山东新和成药业有限公司;山东新和成精化科技有限公司
申请日： 2019-10-23 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07C45/51 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑溴‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：(1)步骤(1)得到的对羟基苯甲缩醛与溴素进行溴化反应，得到3‑溴‑4‑羟基苯甲缩醛；(2)对步骤(1)得到的3‑溴‑4‑羟基苯甲缩醛进行水解反应，反应完全后经过后处理得到所述的3‑溴‑4‑羟基苯甲醛。该制备方法通过将醛替换为缩醛进行溴化反应，有效地避免了二溴代产物的生成，提高了一溴代产品的收率和纯度，更加便于工业化。
一种羟基甲醛制备方法

[发明专利]一种对溴苯甲醛的合成方法-CN202111037820.4在审
发明人：吴多坤;秦善宝;单宝娜;孙盛元;孟玉花;袁美;郑伟欣 -专利权人：山东润科化工股份有限公司
申请日： 2021-09-06 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07C47/55 文献下载
摘要：本发明以以对溴甲苯为原料合成对溴苯甲醛。对溴甲苯在在溴的催化下发生溴化反应，对溴甲苯和溴的质量比为1：1‑1：2；采用油浴加热至120‑150℃，加入溴后，保温反应约1‑3小时关闭加热，得到溴化物，向溴化物中加入200 mL‑600 mL水使其发生水解反应干燥后的物料溶解，抽滤，蒸发结晶，得到对溴苯甲醛。得到对溴苯甲醛76.29 g，收率为82.5%，溴含量42.48%，熔点54.6‑56.7℃，纯度为98.87%。采用该方法合成对溴苯甲醛，原料成本低，操作简单易行，且设有尾气吸收装置，减少了有害气体的排放，易实现工业化。
一种甲醛合成方法

[发明专利]一种2,5-二溴碘苯的合成方法-CN201810970282.6有效
发明人：房忠雪;王羽;詹浩晟;胡志伟 -专利权人：盐城师范学院
申请日： 2018-08-24 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07C17/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,5‑二溴碘苯的合成方法,包括以下步骤：S1、2‑硝基‑4‑溴苯酚的合成；S2、2‑胺基‑4‑溴苯酚的合成；S3、2‑碘‑4‑溴苯酚的合成；S4、2,5‑二溴碘苯的合成：将2‑碘‑4‑溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130‑140℃，3.25‑3.45kPa馏分即得2,5‑二溴碘苯，本发明利用对溴苯酚为原材料，通过对溴苯酚进行2‑硝基‑4‑溴苯酚的制备，而后进一步制备出2‑胺基‑4‑溴苯酚，进而转生产出2‑碘‑4‑溴苯酚，最终合成2,5‑二溴碘苯，实现了另一种方式下的2,5‑二溴碘苯的合成制备，拓展了2,5‑二溴碘苯的制备原材料，同时原材料对溴苯酚的成本低，存在量大，方便工业生产的进行。
一种二溴碘苯合成方法

[发明专利]一种合成对溴苯甲醛的方法-CN97106992.1无效
发明人：陈乔;朱萍;汪智红 -专利权人：中国石化金陵石油化工公司;中国石化金陵石化公司研究院
申请日： 1997-06-06 - 公布日： 2001-06-20 - 主分类号： C07C47/55 文献下载
摘要：本发明以对硝基甲苯为原料合成对溴苯甲醛。对硝基甲苯在多硫化钠作用下发生歧化反应，生成对氨基苯甲醛；对氨基苯甲醛经重氮化反应后，在溴化亚铜或铜的催化下于氢溴酸中生成对溴苯甲醛。$＃!
一种成对甲醛方法

[发明专利]一种溴代羟基二苯醚化合物的合成方法-CN201910896920.9有效
发明人：钟永科;谭蓉;钟悦;王思宇 -专利权人：遵义医科大学
申请日： 2019-09-23 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种溴代羟基二苯醚化合物的合成方法，先将二苯醚溴化得到对二溴二苯醚；向带有温度计和回流冷凝管的三口瓶中分别加入60mL溶剂、适量活性炭催化剂、1.0 g对二溴二苯醚、然后一次性加入质量分数为30%的H2O2，然后恒温反应数小时，反应完成后将催化剂与反应溶液过滤分离，所得产物为间羟基对二溴二苯醚和邻羟基对二溴二苯醚
一种羟基二苯醚化合物合成方法

[发明专利]十溴二苯醚增白方法及其产品-CN99114290.X无效
发明人：顾浩 -专利权人：顾浩
申请日： 1999-06-30 - 公布日： 2001-01-10 - 主分类号： C07C43/29 文献下载
摘要：一种十溴二苯醚增白方法及其产品,它采用二苯醚无溶剂重结晶后的高纯度二苯醚制成的十溴二苯醚;用次氯酸钠或过氢化氢漂白液漂白十溴二苯醚;用加入白色荧光染料对十溴二苯醚改性增白;也可以用对上述无溶剂重结晶法中制成的十溴二苯醚再经改性或漂白、改性制成白度大于94的十溴二苯醚。
十溴二苯醚增白方法及其产品

[发明专利]2-溴-4-羟基苯甲醛的合成方法-CN202210355476.1在审
发明人：纪学珍;高伟;孔正环 -专利权人：苏州金蚕新材料科技有限公司
申请日： 2022-04-06 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07C45/64 文献下载
摘要：本发明公开了2‑溴‑4‑羟基苯甲醛的合成方法，方法步骤如下：S1：中间体2‑溴‑4‑甲氧基苯甲醛的合成：将2‑溴‑5‑氟苯甲醛和碳酸钾溶解在甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，并加入甲醇钠进行反应，反应后经过滤、烘干得中间体2‑溴‑4‑甲氧基苯甲醛；S2：2‑溴‑4‑羟基苯甲醛的合成：将S1中的中间体2‑溴‑4‑甲氧基苯甲醛加入吡啶盐酸中进行反应，反应后经萃取、洗涤、干燥、纯化后得2‑溴‑4‑羟基苯甲醛本发明的制备工艺安全高效易操作、对设备要求低、原料成本低廉，可以很好的解决现有技术对设备要求高、危险系数大、操作复杂等问题。
羟基甲醛合成方法

[发明专利]一种5-氰基-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢化-异苯并呋喃的制备方法-CN201310442154.1有效
发明人：吉民;张蕊;王鹏 -专利权人：东南大学
申请日： 2013-09-25 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C07D307/87 文献下载
摘要：本发明提供的5-氰基-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢化-异苯并呋喃的制备方法，包括以下步骤：对氟苯甲酸酯经水合肼还原，得对氟苯甲酰肼；对氟苯甲酰肼与5-溴-2-羟基苯甲醛在酸性条件下反应，得4-氟-[(5-溴-2-羟基苯基)亚甲基]酰肼苯甲酸；4-氟-[(5-溴-2-羟基苯基)亚甲基]酰肼苯甲酸经氧化剂氧化，得5-溴-2-（4-氟苯甲酰基）-苯甲醛；5-溴-2-（4-氟苯甲酰基）-苯甲醛经还原剂还原，得4-溴-α1-（4-氟苯基）-1,2-苯二甲醇；以对甲苯磺酸为催化剂，4-溴-α1-(4-氟苯基)-1,2-苯二甲醇发生缩合反应，得1-(4-氟苯基)-5-溴-1,3-二氢异苯并呋喃；1-(4-氟苯基)-5-溴-1,3-二氢异苯并呋喃与氰化亚铜反应，即得。
一种氰基苯基氢化呋喃制备方法

[发明专利]一种合成对溴苯氧乙酸的方法-CN201710673413.X在审
发明人：郭建国;陆惠懿;宋忠哲;李德峰 -专利权人：上海沃凯生物技术有限公司
申请日： 2017-08-09 - 公布日： 2019-02-26 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成对溴苯氧乙酸的方法，利用康宁G1微通道反应器连续反应制备对溴苯氧乙酸：溴化钠水溶液和次氯酸钠水溶液按比例泵入第一级反应器制备高活性溴代试剂氯化溴，苯氧乙酸乙醇溶液和一级反应器生成的氯化溴泵入二级反应器，高效率、高选择性得到对溴苯氧乙酸，收率高达94.3％。
对溴苯氧乙酸氯化溴制备合成次氯酸钠水溶液微通道反应器二级反应器一级反应器苯氧乙酸高选择性连续反应乙醇溶液溴代试剂反应器第一级高活性高效率溴化钠泵入收率

[发明专利]一种制备对溴苯甲腈的方法-CN202111164038.9有效
发明人：黄惠敏;刘嫚嫚;刘志飞;于高磊;徐波;孙国伟;梅迎华;孙晓川;张轲 -专利权人：孙国伟;徐波
申请日： 2021-09-30 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：本发明公开一种制备对溴苯甲腈的方法，将4‑溴‑α‑苯乙醇和碳酸铵加入有机溶剂中，然后加入铜盐作为催化剂，通入氧气至一定压力并密封反应器，于氧气中100～180℃反应15～60h，得到对溴苯甲腈，并通过柱色谱法分离提纯对溴苯甲腈产物本方案以对溴苯乙酮和碳酸铵为反应试剂，污染小，生产成本低；通过对本方案所得对溴苯甲腈产物通过气相色谱内标法进行定量，产率最高达81%。
一种制备溴苯甲腈方法

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