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[发明专利]一种3;4;5-三氯三氟甲苯合成新工艺-CN201810682813.1在审
发明人：郑龙生;方东;张亮;李付香 -专利权人：江苏丰华化学工业有限公司
申请日： 2018-06-28 - 公布日： 2020-01-07 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,4,5‑三氯三氟甲苯合成新工艺。以对氯三氟甲苯为原料，经氯化、精馏、中和几个工序得到3,4,5‑三氯三氟甲苯。本发明与现有技术相比，所用的原料避免了硫酸、硝酸的大量使用，对设备的腐蚀性小，极大减少了污染、降低了对环境的危害；使用的原料对氯三氟甲苯来源广泛，价格低廉，能够降低目标化合物的生产成本，提高经济效益；通过调节反应条件使3,4,5‑三氯三氟甲苯含量达到在8～10%，通过精馏将3,4‑二氯三氟甲苯与3,4,5‑三氯三氟甲苯进行分离，操作简便。
三氯三氟甲苯对氯三氟甲苯精馏合成新工艺氯三氟甲苯目标化合物反应条件氯化对设备硝酸硫酸生产成本中和污染

[发明专利]2,6－二氯－对三氟甲基苯胺的制备方法-CN200610117340.8有效
发明人：施冠成;吉景顺 -专利权人：上海赫腾精细化工有限公司
申请日： 2006-10-19 - 公布日： 2008-04-23 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，6－二氯－对三氟甲基苯胺的制备方法，本发明先将3，4，5－三氯三氟甲苯和氟化盐在溶剂中反应，生成3，5－二氯－4－氟三氟甲苯，然后再将3，5－二氯－4－氟三氟甲苯与液氨或氨水反应，即可得到2，6－二氯－对三氟甲基苯胺。本方法的优点在于所用的原料3，4，5－三氯三氟甲苯是生产对氯三氟甲苯(大规模生产)的副产物，因此可以降低生产成本，此外生产过程中不涉及酸性物质、设备腐蚀小。
甲基苯胺制备方法

[发明专利]2-硝基-4-三氟甲基苯腈的合成工艺-CN202210461871.8在审
发明人：孙晓伟;杨综义;沈海伟;马温庆;周国芳;李朴民;石晓庆 -专利权人：青岛和兴精细化学有限公司
申请日： 2022-04-28 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的合成工艺，包括下列步骤：1）氟化：将对甲基三氯甲苯用无水氟化氢进行氟化，得到对甲基三氟甲苯；2）硝化：用混酸硝化对甲基三氟甲苯，得到4‑甲基‑3‑硝基三氟甲苯；3）氯化：将4‑甲基‑3‑硝基三氟甲苯用氯气进行氯化反应得到4‑三氯甲基‑3‑硝基三氟甲苯；4)氨解：将4‑三氯甲基‑3‑硝基三氟甲苯用氨进行氨解反应得到产物2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈
硝基甲基合成工艺

[发明专利]一种3，4-二氯三氟甲苯的制备方法-CN201410058831.4无效
发明人：张亮;李琦;郑龙生;韩伟彪 -专利权人：江苏丰华化学工业有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2014-07-02 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，4-二氯三氟甲苯的制备方法，其步骤为：氯化、氟化、精馏、中和过滤，得3，4-二氯三氟甲苯成品。本发明以3，4-二氯甲苯为原料，经氯化、氟化二步合成3，4-二氯三氟甲苯，比目前以对氯甲苯为原料的分步反应法少了一步氯化反应，新工艺操作简便，对设备腐蚀较小，且生产中由于氯化反应二生成的副产物和废气排放大量减少反应过程不会产生3，4-二氯三氟甲苯的异构体2，4-二氯三氟甲苯，产品收率高。
一种二氯三氟甲苯制备方法

[发明专利]一种对催化剂残渣减量化、资源化利用方法-CN202011463169.2在审
发明人：张继钱;谢斌;张建华;杨建明;邱历 -专利权人：江苏优普生物化学科技股份有限公司
申请日： 2020-12-11 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： B09B3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种对催化剂残渣减量化、资源化利用方法，包括以下步骤：步骤一：将对三氟甲基苯胺合成液脱溶后压滤出来的滤饼减压干燥，干燥冷凝液通过精馏回收对三氟甲基苯胺、对氯三氟甲苯；步骤二：将干燥后的滤饼粉碎本方案通过常规工业方法将对三氟甲基苯胺催化剂残渣干燥，干燥凝液里主要成分为对氯三氟甲苯、对三氟甲基苯胺，可并入对三氟甲基苯胺生产系统的精馏原料中，精馏分离对三氟甲基苯胺和对氯三氟甲苯，对三氟甲基苯胺作为成品，对氯三氟甲苯作为原料；通过本方案处理后，产生少量酸性废水，而固废可减少65％以上。
一种催化剂残渣量化资源利用方法

[发明专利]对氯三氟甲苯的制备方法-CN201210273485.2无效
发明人：王海波;黄伟;李建业;于文智;刘传民;王德强 -专利权人：山东道可化学有限公司
申请日： 2012-08-01 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了对氯三氟甲苯的制备方法，包括步骤：（1）将对氯甲苯进入反应装置中，排空空气，升温后通入氯气，然后加入引发剂悬浊液，反应过程中继续间隔加入引发剂悬浊液；当二氯甲基对氯甲苯含量降至0.5wt%时停止通氯气，排空氯气得到对氯三氯甲苯；（2）将步骤（1）制得的对氯三氯甲苯进入反应釜中，加入氟化氢液体，进行升温，当压力达到2.2-2.7MPa时开始保持恒压，当温度达到90-105℃时开始保持恒温，保温50-60min后降温、泄压，当降至常温常压后，再次加入氟化氢，重复以上反应直至反应结束，得到对氯三氟甲苯。本发明涉及一种对氯三氟甲苯的制备方法，可以提高产品纯度和产品收率。
氯三氟甲苯制备方法

[发明专利]对氟苯甲酰氯的制备方法-CN201310128451.9在审
发明人：冯志强;严留新;汤浩 -专利权人：江苏新瀚有限公司
申请日： 2013-04-15 - 公布日： 2014-10-15 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种对氟苯甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：(a)在紫外灯照射下，使对氟甲苯与氯气在70-85℃下发生氯化反应，制得对氟三氯甲苯；将步骤(a)中所制得的对氟三氯甲苯在三氯化铁和氯化锌的复合催化剂的作用下与水发生水解反应，制得对氟苯甲酰氯。
氟苯甲酰氯制备方法

[发明专利]一种负载三氯化磷催化2-氯-4氟甲苯光氯化制备2-氯-4-氟-三氯甲苯的方法-CN202110828244.9在审
发明人：刘亮;徐巧巧;解卫宇;宋小艳;顾林江;陈少君 -专利权人：浙江解氏新材料股份有限公司
申请日： 2021-07-22 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种负载三氯化磷催化2‑氯‑4氟甲苯光氯化制备2‑氯‑4‑氟‑三氯甲苯的方法，包括以下步骤：将2‑氯‑4氟甲苯与负载三氯化磷催化剂加入到装有回流冷凝器的氯化釜中，向氯化釜内通入干燥的氯气，打开光源，搅拌反应，制得2‑氯‑4‑氟‑三氯甲苯粗品；将制得的2‑氯‑4‑氟‑三氯甲苯粗品加入到精馏塔内进行精馏处理，制得目标产品2‑氯‑4‑氟‑三氯甲苯。本发明公开的方法反应效率高，氯气利用率高，三废量少，生产成本低，更加环保。
一种负载氯化催化甲苯制备方法

[发明专利]一种2-氯-3-氟-4-三氟甲基苯甲酰氯的合成方法-CN202110268744.1在审
发明人：陈正伟;征玉荣;张莉笋;何彬;李松;王郑 -专利权人：内蒙古蓝科生物科技有限公司
申请日： 2021-03-12 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07C51/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酰氯的合成方法，包括：将2,3‑二氯三氟甲苯和氟化钾溶解于第一溶剂中，加入第一催化剂得2‑氟‑3‑氯三氟甲苯；将有机锂试剂溶解于第二溶剂中，降温至‑70～‑80℃，加入2‑氟‑3‑氯三氟甲苯，加入酰化试剂，得到2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲醛；将2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲醛溶解于第三溶剂中，加入氯化试剂得2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酰氯。本发明通过简单反应合成2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酰氯，各反应步骤中并未使用现有合成方法中常用的易燃易爆、剧毒或不易保存的试剂，避免对环境以及操作人员的危害；同时，产品的收率达到85％以上，纯度则在
一种甲基苯甲酰氯合成方法

[发明专利]一种2-氟-3-三氟甲基苯胺的制备方法-CN202210803332.8在审
发明人：陈正伟;征玉荣;何彬;于传宗 -专利权人：南京正荣医药化学有限公司
申请日： 2022-07-07 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氟‑3‑三氟甲基苯胺的制备方法，包括：a)将2,5‑二氯三氟甲苯溶解于第一溶剂中，加入硝化试剂，反应得到3‑硝基‑2,5‑二氯三氟甲苯；将3‑硝基‑2,5‑二氯三氟甲苯溶解于第二溶剂中，加入氟化试剂，反应得到2‑氟‑3‑硝基‑5‑氯三氟甲苯；将2‑氟‑3‑硝基‑5‑氯三氟甲苯溶解于第三溶剂中，加入催化剂、还原剂，反应得到2‑氟‑3‑三氟甲基苯胺。本发明制备得到的2‑氟‑3‑三氟甲基苯胺总收率达到68%以上，纯度则在95%以上，反应原料低廉易得、反应操作简单、反应步骤少、三废少。
一种甲基苯胺制备方法

[发明专利]一种间氯三氟甲苯新的合成工艺-CN202010820577.2有效
发明人：于鹏;吕亚成;蔡杰;顾晓轩 -专利权人：上海嘉化科技有限公司
申请日： 2020-08-14 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07C17/23 文献下载
摘要：本发明公开了一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，涉及间氯三氟甲苯的合成技术领域，具体为一种间氯三氟甲苯新的合成工艺，所述包括以下步骤：S1、称取各组份；S2、置换处理；S3、温度控制；S4、取样分析实验数据；S5、静置分层；S6、精馏；S7、重复实验；本发明用3，4‑二氯三氟甲苯为原料，因三氟甲基对苯环上不同位置氯的影响不同，在高效催化剂下，加氢时，会有比较高的选择性；以环己烷、乙醇、三氟甲苯为溶剂，三乙胺、氢氧化钾为缚酸剂，用雷尼镍、钌碳、钯碳为催化剂，通入氢气压力0.5~2.0MPa范围内，温度于60~100℃范围内，加氢脱氯后，经过脱除溶剂，经过精馏分离提纯，间氯三氟甲苯含量达到99%以上的新方法。
一种间氯三氟甲苯合成工艺

[发明专利]对氯三氟甲苯的生产方法-CN201210038690.0无效
发明人：陶坤山;张建华;张继钱;徐国军 -专利权人：南通市东昌化工有限公司
申请日： 2012-02-21 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种对氯三氟甲苯的生产方法，包括将对氯甲苯加入氯化釜，通入氯气在90~100℃下进行氯化16~20小时，氯化结束后，曝气除去氯化氢，得到对氯三氯甲基苯；将得到的对氯三氯甲基苯加入高压氟化釜，通入HF，在1.5MPa、100℃下氟化反应6~8小时，得到对氯三氟甲苯。
氯三氟甲苯生产方法

[发明专利]一种合成3－（2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的方法-CN200510038151.7有效
发明人：于国权;吉志扬 -专利权人：江苏长青农化股份有限公司
申请日： 2005-01-19 - 公布日： 2005-10-12 - 主分类号： C07C65/21 文献下载
摘要：本发明公开了生产农用除草剂三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚的中间体3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的合成方法，其主要采用3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－甲苯、乙酸酐、V₂O₅和MBr的组合物在反应容器中与空气接触并氧化，其中，3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－甲苯与乙酸酐的摩尔比为1∶0.8～1.2，V_{2<的组合物为全部原料质量的0.1～3％，V₂O₅与MBr的质量比为1∶1～10∶1，M＝K、Na、NH₄；再经萃取和脱溶等后处理获得3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸，本发明可以缩短反应周期，提高反应收率。}
一种合成甲苯苯甲酸方法

[发明专利]一种合成2,6－二氯－4－三氟甲基苯胺的方法-CN200810060862.8有效
发明人：李惠跃;陈静华;吴江伟;黄桂荣;赵鑫平;王凯泉 -专利权人：浙江巍华化工有限公司
申请日： 2008-03-24 - 公布日： 2008-10-22 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：一种合成2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺的方法，属于有机化学技术领域。本发明起始原料为4－氯三氟甲苯，4－氯三氟甲苯先与氯气进行卤化反应制得3，4，5－三氯三氟甲苯，再由3，4，5－三氯三氟甲苯与氨进行氨化反应合成2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺，反应结束后回收了氨化反应中过量的氨，该方法工艺简单，环境友好，反应收率较高，选用的原料廉价易得，卤化反应所生成的3，4－二氯三氟甲苯是生产含氟二苯醚类除草剂的关键中间体，增加了本发明工业化的可行性。
一种合成甲基苯胺方法

[发明专利]用于生产2,3,4,5－四氯代三氟甲苯的方法-CN01807236.4无效
发明人： F·J·迈斯;H·拉尔 -专利权人：拜尔公司
申请日： 2001-03-19 - 公布日： 2003-05-21 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明涉及用元素氯对4－氯代三氟甲苯进行氯化的方法制备2，3，4，5－四氯代三氟甲苯。氯化是在0.1－2重量％的氯化铁(III)和0.05－0.75重量％的氯化铝(III)存在下进行的，其量都基于4－氯代三氟甲苯，在此氯化铁(III)对氯化铝(III)的重量比是10∶1到1∶1。
用于生产四氯代三氟甲苯方法

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