[发明专利]制备环丙腈的改进方法无效
| 申请号： | 94117826.9 | 申请日： | 1994-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN1038411C | 公开（公告）日： | 1998-05-20 |
| 发明（设计）人： | Ｈ·Ｌ·斯屈朗 | 申请（专利权）人： | 美国氰胺公司 |
| 主分类号： | C07C255/46 | 分类号： | C07C255/46 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所 | 代理人： | 陈文青 |
| 地址： | 美国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了制备和分离环丙腈的改进的制备过程，在非质子极性溶剂、无机盐和催化量的水存在下，在升高的温度下，使４－卤代丁腈与碱金属碱反应。通过共沸蒸馏分离出反应产物环丙腈。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 环丙腈 改进 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备环丙腈的改进方法，它包括使4-卤代-丁腈、至少0.25摩尔无机盐和催化量的水在非质子极性溶剂存在下于升高的约50-100℃温度下混合，在升高的温度下使混合物与碱金属碱反应；其中的无机盐是金属卤化物，碱金属硫酸盐或碱金属碳酸盐，金属是Na，K或Li。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于美国氰胺公司，未经美国氰胺公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/94117826.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：流化床对喷式超细气流粉碎机
- 下一篇：高炉喷吹煤粉快速燃烧方法和设备
- 同类专利
- 一种具有多官能团化的环己烷化合物及其制备方法-202310529406.8
- 贺庆;汤磊;周睿;毛远湖 - 贵州医科大学
- 2023-05-11 - 2023-08-08 - C07C255/46
- 本发明公开了一种具有多官能团化的环己烷化合物及其制备方法，属于有机化学合成方法技术领域，该化合物以双亲核试剂丙二腈和两分子α，β‑不饱和酮为原料，以碱性物质为催化剂，在溶剂中于0‑50℃的温度下反应1‑48h，然后通过柱层析纯化，制备得到。本发明示例的一种具有多官能团化的环己烷化合物及其制备方法，利用碱催化来进行制备，实现了多步串联“一锅法”合成环己烷化合物。
- 一种加巴喷丁中间体的制备方法-202111453071.3
- 朱晓仁;朱元勋;颜峰峰 - 浙江华海药业股份有限公司
- 2021-12-01 - 2023-06-13 - C07C255/46
- 本发明涉及一种加巴喷丁关键中间体1‑氰基环己基乙腈的制备方法。本发明采用“一锅法”，具体包括：环己酮与氰乙酸烷基酯在弱碱盐和有机酸存在下在有机溶剂中反应，反应完全后，不经处理，然后与含有强碱、氰化物及相转移催化剂的水相反应体系继续反应得到1‑氰基环己基乙腈。该方法操作简便，工艺稳定，进一步降低了生产成本、提高了产品的收率和质量，适合工业化生产。
- 作为KEAP1调节剂的环状氰基烯酮衍生物-202180063331.8
- M·阿尔特曼;D·A·坎迪托;A·H·克里斯蒂安;O·迪皮特罗;M·卢;U·F·曼苏尔;K·M·曼尼;A·J·穆萨奇奥;A·帕拉尼;M·H·鲁特珊;D·M·邵;P·刘;S·圣嘉利 - 默沙东有限责任公司
- 2021-07-15 - 2023-06-13 - C07C255/46
- 本发明涉及式(I)的环状氰基烯酮衍生物或其药学上可接受的盐或溶剂化物，其中R
- 一种稳定存储的异佛尔酮腈组合物及其制备方法-202111416408.3
- 陈浩;李建峰;尚永华;秦岭;王勤隆;宋国毅;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
- 2021-11-26 - 2023-05-30 - C07C255/46
- 本发明提供一种稳定存储的异佛尔酮腈组合物，其中含有金属元素，基于组合物中异佛尔酮腈的质量计，所述金属元素总含量≤2.0ppm，所述金属元素包括碱金属、碱土金属、过渡金属元素。还含有金属萃取剂，基于组合物中异佛尔酮腈的质量计，所述金属萃取剂含量为0.1‑2.0ppm，所述金属萃取剂选自有机羧酸类化合物。本发明提供的异佛尔酮腈组合物具有优异的存储稳定性，即使长时间高温存储，也能够有效的防止纯度降低和色度的增长，有利于工业化生产。
- 化合物-202180013071.3
- 浅津悠司;西上由纪;国见信孝 - 住友化学株式会社
- 2021-02-04 - 2022-09-13 - C07C255/46
- 本发明提供一种具有部花青骨架的新型化合物，其对波长400nm附近的长波紫外线～近紫外线的区域具有高吸收选择性，且耐候性高。此外，由包含本发明化合物的组合物形成的层能够提供一种即便增加在组合物中的添加量时化合物也不渗出、上述区域的光吸收性优异的薄膜层。一种化合物，具有聚合性基团和下述式(X)表示的部分结构。[式(X)中，环W
- 顺式-对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐及其制备和应用-202011280820.2
- 吴承骏;唐显重;汪欢;秦欣 - 永农生物科学有限公司
- 2020-11-16 - 2022-08-02 - C07C255/46
- 本发明公开了一种结构式如式(I)所示的顺式‑对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐及其制备方法和作为中间体制备农药中的应用。式(I)：
- 用于制造取代的环己烷腈的方法-202080064231.2
- K·洛朗;J-T·卡利尔;S·格伦 - 索尔维公司
- 2020-09-11 - 2022-04-26 - C07C255/46
- 一种用于制造取代的环己烷腈的方法，所述方法包括以下步骤：‑使相应的取代的环己烷羧酸与亚硫酰氯反应制备相应的酰氯；并且同时或随后地‑使该氯化物与磺酰胺在作为溶剂的环丁砜中反应以制备取代的环己烷腈。
- 化合物-202080017119.3
- 浅津悠司;小泽昭一;小桥亚依 - 住友化学株式会社
- 2020-02-21 - 2021-10-08 - C07C255/46
- 分子量为3000以下且具有式(X)所示的局部结构的化合物。式(X)中，环W
- N
- 金晓玲;D·斯图贝;C·巴津;R·I·佩特洛瓦;C·P·A·查塞恩格;H·P·尼德曼;S·维伊特;C·斯彻伊佩斯;J·斯乔尔 - 英特维特国际股份有限公司
- 2019-08-01 - 2021-06-04 - C07C255/46
- 本发明公开了N
- 一种含α-氰基取代季碳中心的环烯酮化合物的制备方法-202010250039.4
- 刘文博;陆志武;胡旭东 - 武汉大学
- 2020-04-01 - 2021-06-04 - C07C255/46
- 本发明公开了一种α‑氰基取代季碳中心的环烯酮化合物的制备方法。属于有机合成技术领域。所述制备方法是在镍络合物和配体催化下芳基或烯基硼试剂和炔基取代的二取代丙二腈类化合物发生炔烃插入和环化串联反应，得到α‑氰基取代季碳中心的环烯酮类化合物。本发明还提供了一种制备α‑氰基取代季碳中心的环烯胺的方法。本发明的方法操作简便安全，反应步骤少，反应效率高，反应条件温和，反应活性高，区域选择性和对映选择性好。所制备的环状含腈类化合物广泛地应用于药物化学、有机合成领域和材料化学。
- 一种液晶中间体及其制备方法-201910164471.9
- 葛会军;李俊;王震;申强 - 河北迈尔斯通电子材料有限公司
- 2019-03-05 - 2020-09-15 - C07C255/46
- 本发明属于液晶化合物的技术领域，具体地说，涉及一种液晶中间体及其制备方法。一种液晶中间体，具有如下式(I)所示的结构：
- 一种双烯类负性液晶化合物及其制备方法和应用-202010529903.4
- 王艳伟;孙云峰;国新涛;王谦;姜晓辉;崔行浩;尹环;史子谦;丰佩川 - 烟台显华化工科技有限公司
- 2020-06-11 - 2020-08-25 - C07C255/46
- 本发明涉及一种双烯类负性液晶化合物及其制备方法和应用。所述负性液晶化合物如所示通式Ⅰ的结构。所述负性液晶化合物如所示通式Ⅰ的结构具有双烯结构及极大的负介电各向异性，可提高液晶组合物的陡度、降低粘度、缩短响应时间。含有该液晶化合物的液晶组合物同时具备良好的低温稳定性及互溶性，较强的抗UV能力和高的VHR及电阻率，适用于VA、MVA、PVA、FFS、PSVA、IPS、TFT等显示模式。
- 一种含氰基四元环化合物的结构及其制备方法-201910756245.X
- 徐海军;蒋浩;姚刚;赵越;付博 - 南京林业大学
- 2019-08-14 - 2019-11-12 - C07C255/46
- 本发明公开了一种含氰基四元环化合物的结构及其制备方法。以4‑硝基苯乙腈及4‑叔丁基苯甲为原料，通过缩合反应得到二苯乙烯衍生物，进一步在光照下发生[2+2]加成反应生成。该制备方法具有反应步骤简单、反应条件温和、选择性较好、效率较高等优点。能应用于信息储存材料、生物医药中间体等方面。
- 一种5;5-二甲基-2-氰基环戊酮的制备方法-201610308539.2
- 沈新良;吴华龙 - 杭州宇龙化工有限公司
- 2016-05-11 - 2019-10-29 - C07C255/46
- 本发明涉及一种5,5‑二甲基‑2‑氰基环戊酮的制备方法及相关中间体2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮的制备方法及其它们在杀菌剂叶菌唑合成中的应用，它是由异丁酸酯、1,3‑二卤代丙烷、氰化剂、对氯氯苄等为主要原料，经过多步反应制备分离所得，与传统工艺相比具有工艺实施方便、收率高，具有较高的工业应用前景。
- 一种环庚腈醛（CCN）生产工艺-201710505495.7
- 王洪东;李惠跃;张彦祥;李纪娜 - 连云港埃森化学有限公司
- 2017-06-28 - 2017-11-07 - C07C255/46
- 本发明公开了一种环庚腈醛（CCN）生产工艺，步骤是将甲苯投入反应釜（水份低于0.05%），依次加入丙烯腈、无水叔丁醇、KOH，在28‑35℃之间滴加CN3.0‑3.5小时，完毕后，保温2小时，当溶液中环庚醛（CN）残留小于0.5%，反应结束，洗涤后负压脱净溶剂，即得CCN与现有技术相比，本发明的有益之处是本流程合理，无风险，提高了环庚腈醛纯度，提高生产效率，降低生产成本减少环境污染。
- DMAP盐酸盐作为可回收酰基化反应催化剂的制备和应用-201310375967.3
- 汪清民;刘智慧;马巧巧;姜育田;季玉祥;赵卫东 - 南开大学;江苏安邦电化有限公司
- 2013-08-26 - 2017-02-08 - C07C255/46
- 本发明涉及对二甲氨基吡啶(DMAP)盐酸盐催化的酰基化反应(反应式如下)。DMAP溶于非极性溶剂中，通入干燥的氯化氢气体，过滤得到DMAP盐酸盐。惰性醇、酚及胺在无溶剂或有机溶剂条件下，加入催化量的DMAP盐酸盐，在0‑130℃下与酰基化试剂反应完全，加入非极性溶剂，过滤可回收催化剂DMAP盐酸盐。滤液水洗、碱洗、分液、有机相干燥，蒸除溶剂可得到酰基化产物。回收的DMAP盐酸盐可以进入下一个催化循环。
- 一种顺-1-腈基-4-甲氧基环己基-2-(2,5-二甲基苯基)乙酰胺及其制备方法和应用-201410821941.1
- 王学玲;黄耀师;于海波;谢春艳;赵贵民;任忠宝;吴长春 - 沈阳中化农药化工研发有限公司
- 2014-12-25 - 2016-07-20 - C07C255/46
- 本发明涉及有机合成领域，具体的说是顺‑1‑腈基‑4‑甲氧基环己基‑2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰胺及其制备方法和应用。顺‑1‑腈基‑4‑甲氧基环己基‑2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰胺结构式如式(II)所示，所述顺‑1‑腈基‑4‑甲氧基环己基‑2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰胺用于制备顺‑1‑[2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰胺基]‑4‑甲氧基环己基甲酸的应用中。本发明由顺‑1‑腈基‑4‑甲氧基环己基‑2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰胺制备顺‑1‑[2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰胺基]‑4‑甲氧基环己基甲酸，反应条件温和，设备产能提高；原料成本大大降低，更适合于工业化生产。
- 一种改良处理异佛尔酮腈反应液的方法-201410459505.4
- 丛鑫;何光文;朱发明;董岩峰;王爱发;陈海波;黎源;华卫琦;王文;薛莹;姜庆梅;曹善健;宋锦宏;杨在刚 - 万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
- 2014-09-10 - 2014-12-24 - C07C255/46
- 本发明提供一种处理以异佛尔酮和氢氰酸为原料在碱性催化剂催化下制备异佛尔酮腈所得到的反应液的方法，通过采用两步中和的方法，使异佛尔酮腈反应液更稳定，避免了中和过程产生的盐对后续分离系统的影响，增加了装置运行的稳定性；并且大大降低了异佛尔酮腈反应液在中和过程中以及后续的精馏分离中发生的异佛尔酮腈分解聚合反应以及异佛尔酮聚合的反应速度，从而提高了产品得率，降低物料单耗5％以上，高聚物固废量减少80％以上，避免了在精馏系统中产生氢氰酸从而带来的一系列生产、安全、环保等问题。
- 包含抗炎症药效团的化合物以及使用方法-201310469894.4
- 埃里克·安德森;加里·L·波尔顿;黛博拉·A·弗格森;江昕;小罗伯特·M·克拉尔;帕特里克·M·奥布莱恩;麦琳·维斯尼克 - 里亚塔医药公司
- 2009-04-20 - 2014-02-19 - C07C255/46
- 本发明提供包含下列式(I)抗炎症药效团的新化合物：
其中X、R1和R2如本发明中所定义。还提供包含此类化合物的药物组合物、试剂盒和制品、用于制造所述化合物的方法和中间体、以及使用所述化合物和组合物的方法。
- 异佛尔酮氰的工业生产方法-201310371590.4
- 张辰亮;姚立国;王学花;王振宇;魏利华;邵爱军;王少丹;李娟 - 河北诚信有限责任公司
- 2013-08-22 - 2013-11-27 - C07C255/46
- 本发明涉及一种异佛尔酮氰的工业生产方法，其以异佛尔酮和气体氢氰酸为原料，以丙酮氰醇为催化剂，反应完成后，降温进行过滤，得3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(异佛尔酮腈)，该方法原料氰化氢采用气体方式通入反应系统，省掉了液体氢氰酸的生产环节，反应过程中不需要再加入任何一种碱性催化剂，反应完后不需要中和处理，这样避免了盐的生成，减少了操作，使工序更简单，生产成本更低，操作更安全。
- 利用丙烯腈副产氢氰酸连续反应生产异佛尔酮腈的方法-201210571663.X
- 耿佃云;于秀媛;王明贤 - 淄博万昌科技股份有限公司
- 2012-12-16 - 2013-04-24 - C07C255/46
- 本发明提供一种利用丙烯腈副产氢氰酸连续生产异佛尔酮腈的新方法，原料异佛尔酮与丙烯腈副产氢氰酸混合后，连续经过固定床反应器反应，固定床内填充经过处理的分子筛做催化剂，异佛尔酮既是反应原料，也作为反应溶剂。从固定床流出的反应液，经过减压精馏，未反应的异佛尔酮回收，返回原料储罐继续反应，产品异佛尔酮腈经过连续塔精馏出合格品。
- 一类双氰基酰胺化合物及其合成方法与应用-201310001191.9
- 袁德凯;徐高飞 - 中国农业大学
- 2013-01-04 - 2013-04-10 - C07C255/46
- 本发明公开了一类双氰基酰胺化合物及其合成方法与应用，属于有机化合物合成技术领域。所述的一类双氰基酰胺化合物具有如下所示的结构：
所述的化合物的合成方法为：首先合成α-氰基环丙烷羧酸中间体和胺腈中间体，后按有机常规缩合方法将两者进行缩合即得到一类双氰基酰胺化合物。该类化合物具有优良的杀菌活性、杀虫活性。本发明提供的合成方法合理易行，得到的化合物结构新颖、修饰改造余地大，可做为农药活性先导进行深入研究，而且可能作为农用杀菌剂予以使用，具有很高的生产应用价值。
- 组织蛋白酶半胱氨酸蛋白酶抑制剂-201110251559.8
- J·Y·戈捷;李振声;C·梅隆 - 默克弗罗斯特加拿大有限公司
- 2005-11-18 - 2012-03-28 - C07C255/46
- 本发明涉及组织蛋白酶半胱氨酸蛋白酶抑制剂。本发明涉及新颖的一类化合物，它们是半胱氨酸蛋白酶抑制剂，包括但不限于组织蛋白酶K、L、S和B抑制剂。这些化合物可以用于治疗其中表明骨吸收抑制作用的疾病，比如骨质疏松症。
- 环丙基甲氰衍生物的制备方法-201110124971.3
- 姜殿平;苑峰;蒋斌;李成斌 - 奇凯（大连）化工有限公司
- 2011-05-13 - 2011-11-23 - C07C255/46
- 一种环丙基甲氰衍生物的制备方法，以γ-丁内酯为原料合成环丙基羧酸衍生物，再经过酰化、胺化及脱水三步反应制备环丙基甲氰衍生物。本发明提供的方法可以大规模工业化生产，具有能耗低、副反应少、收率高、产品纯度高等优点，是一种安全高效、节能降耗的制备环丙基甲氰衍生物的理想工艺。
- 一种制备异佛尔酮腈的方法-201110083804.9
- 谢增勇;黎源;丛鑫;朱发明;华卫琦 - 烟台万华聚氨酯股份有限公司
- 2011-03-30 - 2011-09-28 - C07C255/46
- 本发明提供了一种制备异佛尔酮腈的方法，所述方法通过使异佛尔酮与氢氰酸在碱性催化剂的存在下发生加成反应得到异佛尔酮腈，其中所述碱性催化剂为碱性阴离子交换树脂。根据本发明的方法得到的粗品能够直接用于纯化，省略了处理催化剂以分离产物和催化剂的步骤，从而简化了工序，减少了设备投入，缩短了物料流程，降低了物料消耗，并且更加环保。
- 异氟尔酮腈的制备方法-201010559261.9
- 李艳;唐悫君;李蓓;谢绍林;李俊锋;王光伟;王友仁;陈敬;龙晓钦 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2010-11-25 - 2011-04-20 - C07C255/46
- 本发明涉及化工合成领域，特别涉及异氟尔酮腈的制备方法,具体步骤为a:将异氟尔酮和液体氢氰酸以摩尔比为1.2～8.0:1的比例，在70～220℃、1.0～6.0巴的条件下，以工业级氧化钙为催化剂反应10分钟～20小时得反应液，所述工业级氧化钙的用量以摩尔百分比计相当于异氟尔酮的0.2～10.0%。步骤b：将步骤a所得反应液离心或抽滤去除所述工业级氧化钙后，蒸馏1～2次，得异氟尔酮腈粗品，并回收异氟尔酮馏分进行套用。步骤c：将步骤b所得异氟尔酮腈粗品进行重结晶，得异氟尔酮腈。该方法无需采用纯度和比表面要求较高的氧化钙作催化剂即可高效地制备出纯度较高的异氟尔酮腈，且该方法操作简单、易于实现工业化。
- 一种人工合成环丙基腈的方法-200910170676.4
- 刘创伟;陈昌辉;芦启锋 - 浙江华海药业股份有限公司
- 2009-08-26 - 2011-03-30 - C07C255/46
- 本发明涉及一种人工合成环丙基腈的方法。即采用无水硫酸盐或无水氯化钙为传质促进剂，以碱金属碱为缚酸剂，在非质子溶剂存在下，于60℃～90℃与4-氯丁腈反应得到环丙基腈。该方法是一种高收率、安全、经济、易操作、无爆发性放热升温、分离提纯简单的合成方法，适用于大规模的工业化生产。
- 异佛尔酮腈的制备方法-201010188215.2
- 王锋;彭琼;杨漫波;马毅 - 四川省天然气化工研究院
- 2010-06-01 - 2010-10-06 - C07C255/46
- 本发明异佛尔酮腈的制备方法，该方法是以异佛尔酮为原料，在碱性催化剂的作用下，在100～200℃高温下，加入氢氰酸进行加成反应，生成异佛尔酮腈粗产物，降低温度至80～120℃后，向反应混合物中加入作为中和剂和稳定剂的至少一种有机酸，加入有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶剂，冷却结晶，过滤，即制得异佛尔酮腈成品。本发明方法可大大降低生产成本，且工业化过程简单易操作。
- α-取代环戊腈或α-取代环己腈以及它们在香料中的用途-200880114956.7
- J-M·戈丹 - 弗门尼舍有限公司
- 2008-11-04 - 2010-09-29 - C07C255/46
- 本发明涉及香料领域。更特别地，涉及α-取代环戊腈或α-取代环己腈。所述化合物是具有果味和/或茉莉气味香调的珍贵加香成分。本发明还涉及含有所述化合物的组合物或制品。
- 多取代环己烷和咪唑催化的高选择性的合成多取代环己烷的方法-200810038651.4
- 刘旭光;施敏 - 中国科学院上海有机化学研究所;华东理工大学
- 2008-06-06 - 2008-10-15 - C07C255/46
- 本发明涉及极其简便的合成一种既有硝基又有腈基的高取代的环己烷及其简便的合成方法。该化合物具有如右的结构式。其中，R1基团是苯基、C1－30的烷基、C1－30的烷基苯基；R2基团是苯基、单或二－取代基的苯基以及杂环取代基；所述的取代基是C1－4的烷基、C1－4的烷氧基或卤素；所述的杂环取代基是吲哚基或吡啶基。
- 专利分类
