[发明专利]制造邻位甲基化苯酚类化合物的方法在审
| 申请号： | 93119746.5 | 申请日： | 1993-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN1052714C | 公开（公告）日： | 2000-05-24 |
| 发明（设计）人： | 吴续源;孙红荣;段庆华;范亦工;梁志跃 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工总公司;中国石油化工总公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号： | C07C39/07 | 分类号： | C07C39/07;C07C37/16 |
| 代理公司： | 石油化工科学研究院专利事务所 | 代理人： | 曹诗健 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种制造邻位甲基化苯酚类化合物的方法，系将苯酚类化合物和甲醇的混合液通过催化剂床层反应器，在温度为２００～４５０℃、压力为常压～０．５ＭＰａ、液体空速为０．１～１５时-1的条件下进行催化气相反应。所用的催化剂组成包括（１）氧化铁、氧化铟、氯离子，或者（２）氧化铁、氧化铟、氯离子以及氧化铬和／或氧化钾。$本发明由于制备了活性高、稳定性和机械强度好的催化剂，使反应能在较高的空速下，仍能维持高的转化率和选择性。本发明特别适用于制造２，６－二甲基苯酚类化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 制造 甲基化 苯酚 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制造邻位甲基化苯酚类化合物的方法，其特征在于将在邻位至少有一个氢原子的苯酚类化合物和甲醇的混合液，通过装有含氧化铁、氧化铟、氯离子的催化剂床层反应器，在温度为200～450℃、压力为常压～0.5MPa、液体空速为0.1～15时-1的条件下，进行气相催化反应，反应产物经分离即得到邻位甲基化苯酚类化合物，其中催化剂组成的元素摩尔原子比为Fe∶In∶Cl＝1∶0.01～0.20∶0.001～0.04，苯酚类化合物和甲醇的摩尔比为1∶3～8，苯酚类化合物和甲醇混合物中用水作稀释剂，其量为苯酚类化合物与水的摩尔比是1∶1～5。
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- 一种混合氧化物催化剂催化异佛尔酮芳构化反应制备3,5‑二甲基苯酚的方法，它涉及制备3，5‑二甲基苯酚的方法。方法一、铁镍铬混合氧化物催化剂筛分；二、将异佛尔酮与成型焙烧后的铁镍铬氧化物进行芳构化反应，即完成。本发明所用铁镍铬氧化物是采用沉淀水热法或者传统溶胶凝胶法合成的，铁镍铬混合氧化物催化异佛尔酮的芳构化反应，克服了碘甲烷等均相催化剂存在的反应不连续、与产品分离困难、设备腐蚀严重和环境污染等弊端，具有更高的反应活性以及3，5‑二甲基苯酚的选择性以及更高的抗积碳能力；本发明中反应产物与催化剂易分离；操作简单，便于大规模生产。
- 用2‑羟基‑5‑异丙烯基‑2‑甲基‑环己酮制备香芹酚的方法-201510876593.2
- 刘晓涛;周云兵;张飞;王坤;朱延法;万猛 - 淮安万邦香料工业有限公司
- 2015-12-03 - 2017-06-09 - C07C39/07
- 本发明公开了一种用2‑羟基‑5‑异丙烯基‑2‑甲基‑环己酮制备香芹酚的方法，以 2‑羟基‑5‑异丙烯基‑2‑甲基‑环己酮为原料，在有机溶剂中，采用五氧化二磷为脱水剂，经分子内脱水和分子内重排制得香芹酚。具体制备步骤如下（一）在设有搅拌装置的反应器中依次加入有机溶剂、五氧化二磷、2‑羟基‑5‑异丙烯基‑2‑甲基‑环己酮，搅拌下加热至98‑108℃，保温反应1‑3小时后，冷却至室温（20‑30℃），加水洗涤，静置，分出水层；（二）水层用乙酸乙酯萃取，合并有机相；三）有机相依次用碳酸氢钠饱和溶液、清水洗涤，无水硫酸钠干燥，经硅胶柱层析分离得香芹酚。本发明的方法具有操作方便，反应条件温和，产率高，品质好等优点。
- 一种间甲酚的分离提纯方法-201410461775.9
- 屈良端;杜成堂;庄东青;王亚光;葛芳荪;施波 - 苏州飞翔新材料研究院有限公司;江苏富比亚化学品有限公司
- 2014-09-11 - 2017-02-08 - C07C39/07
- 本发明涉及一种间甲酚的分离提纯方法，其步骤为a)络合向反应器中加入混合甲酚、尿素，甲苯与液体烷烃形成的混合溶剂，搅拌，加热升温至65～90℃，保温1～2h后，降温至40～60℃，然后在0～20℃冷却结晶1～2h，过滤，得络合物固体和滤液A；b)解络合将步骤a)中所得络合物固体加入醚类溶剂中，在10～60℃条件下，搅拌，解络合反应0.5～3h，过滤，得尿素和滤液B；滤液B经减压精馏得间甲酚。从混合甲酚中分离间甲酚的方法，产物纯度高，过程简单，常压操作，溶剂耗量少且回收率高，能耗少，分离过程中不产生三废，资源循环利用，是一种绿色环境友好型方法。
- 一种邻、间甲酚常压合成的方法-201410213778.0
- 付玉军;殷恒波;卢志鹏;刘林鹏;李继泰;朱晓燕;侯祥祥 - 江苏大学
- 2014-05-21 - 2017-01-04 - C07C39/07
- 本发明涉及一种邻间甲酚常压合成的方法，属于有机合成技术领域，亦属于相转移催化剂应用领域。本方案采用的技术方案是：相转移催化剂与铜的化合物在常压下，共同催化邻氯甲苯和氢氧化钠的水解反应，制备邻、间甲酚。该方法原料成本低、工艺简单、产物易分离、反应条件温和、易于工业化。
- 一种二甲酚生产过程中的除盐装置-201521033356.1
- 冯刚;刘传刚;向勇;刘晓燕 - 四川北方红光特种化工有限公司
- 2015-12-11 - 2016-05-25 - C07C39/07
- 本实用新型公开了一种二甲酚生产过程中的除盐装置，包括碱熔稀释锅、第一抽滤装置、第一离心机、洗涤槽、第二抽滤装置、第二离心机、酸化釜、蒸馏釜和氧化釜，碱熔稀释锅、第一抽滤装置、第一离心机、洗涤槽、第二抽滤装置、第二离心机经管道依次串联连接，第一抽滤装置的滤液出口和第一离心机的滤液出口分别连接酸化釜，第二抽滤装置的滤液出口和第二离心机的滤液出口分别连接碱熔稀释锅，酸化釜、蒸馏釜、氧化釜经管道依次串联。本实用新型的除盐装置，能够有效除去二甲酚生产过程中废水残留亚盐的问题，同时能提高酚的产率，降低生产成本。
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