[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯高转化连续生产工艺及系统在审
| 申请号： | 202211658372.4 | 申请日： | 2022-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN116253710A | 公开（公告）日： | 2023-06-13 |
| 发明（设计）人： | 丁永良;李明全;张飞;钟显威;唐倩 | 申请（专利权）人： | 上海东庚化工技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/42 | 分类号： | C07D317/42;B01J19/12;B01J19/00;B01D9/02 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 石欢欢 |
| 地址： | 201799 上海市青浦区沪*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种氟代碳酸乙烯酯高转化连续生产工艺及系统，该氟代碳酸乙烯酯高转化连续生产工艺包括以下步骤：S1、氯代反应：混合碳酸乙烯酯和氯代试剂，并在光照作用下进行氯代反应，得到氯代产物；S2、氟化反应：向氯代产物中加入氟化试剂进行氟化反应，得到反应产物，氟化试剂为纳米级氟化钾，氟化反应在至少一级微通道反应器内进行；S3、提纯：将反应产物固液分离，再依次进行脱除溶剂和降膜结晶，得到产物氟代碳酸乙烯酯。本发明通过采用纳米级氟化钾作为氟化试剂和氯代产物在微通道反应器内进行氟化反应，使氟化反应能够连续化进行，在保证产品纯度的同时，缩短了反应时间，节约了原料，提高了生产效率和经济性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 碳酸 乙烯 转化 连续 生产工艺 系统 | ||
【主权项】：
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- 2022-02-24 - 2023-04-07 - C07D317/42
- 本申请涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，属于氟代碳酸乙烯酯合成技术的技术领域，制备方法包括以下步骤：S1、混料，将氟化金属盐和溶剂添加到反应容器中，混合均匀得到混合料；S2、氟化，在步骤S1的混合料中添加氯代碳酸乙烯酯，在惰性气体保护下进行反应，得到氟代碳酸乙烯酯粗品；S3、分离，对步骤S2获得的氟代碳酸乙烯酯粗品进行分离，得到氟代碳酸乙烯酯成品和副产物氯化金属盐。本申请具有通过限定特定的氟源和制备工艺因而具有高转化率、高选择性、氟源可再生循环使用和不需要催化剂的效果。
- 一种强制外循环制备氯代碳酸乙烯酯的方法-202211462852.3
- 张国华;谢传欣;许学强;谢博 - 山东孚日新能源材料有限公司
- 2022-11-22 - 2023-04-07 - C07D317/42
- 本发明提供一种强制外循环制备氯代碳酸乙烯酯的方法，属于氯代碳酸乙烯酯领域。所述强制外循环制备氯代碳酸乙烯酯的方法，将预定量的碳酸乙烯酯、复合催化剂投入至氯化反应器内；开启碳酸乙烯酯外循环，氯化反应器内的碳酸乙烯酯经预热后，经文丘里管喷射器喷射回流至氯化反应器内；在碳酸乙烯酯持续循环回流条件下，通入氯气，在紫外光照射环境下，保温回流反应。本发明的强制外循环制备氯代碳酸乙烯酯的方法，有效提高氯气与碳酸乙烯酯的反应效率，降低氯气使用量，有效减少副反应的发生，减少反应副产物的生成，制得的氯代碳酸乙烯酯纯度为89.09‑93.37%，收率为96.1‑96.9%。
- 一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法-202211570375.2
- 王亚新;刘延强;李康;董菁;张永振 - 万华化学集团股份有限公司
- 2022-12-06 - 2023-03-14 - C07D317/42
- 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，该方法包括以下步骤：将氯代碳酸乙烯酯和负载型催化剂加入至反应釜中，开启搅拌并调节至设定温度；所述负载型催化剂为负载金属铜的二氧化锆；使氟化氢和咪唑类助剂混合后进料至反应釜中，与氯代碳酸乙烯酯反应生成氟代碳酸乙烯酯。通过本发明方法生产氟代碳酸乙烯酯具有工业适用性好、产品选择性高、副产物少的优点。
- 一种碳酸乙烯酯直接氟化制备氟代碳酸乙烯酯的方法-202211555249.X
- 王亚新;权计忠;汤树林;董菁;桂振友 - 万华化学集团股份有限公司
- 2022-12-06 - 2023-03-14 - C07D317/42
- 本发明公开了一种碳酸乙烯酯直接氟化制备氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：将脱水碳酸乙烯酯和负载型催化剂加入至反应釜中，开启搅拌并调节至设定温度；所述负载型催化剂为负载金属钯和铁的石墨烯催化剂；使氟气缓慢进料至反应釜中，与碳酸乙烯酯反应生成氟代碳酸乙烯酯；氟气进料过程中同时加入有机碱作为反应助剂。本发明可一步制得氟代碳酸乙烯酯，工艺流程简单，转化率、高选择性高，且双氟代碳酸乙烯酯杂质的含量低，有利于提高产品质量。
- 氟代碳酸乙烯酯的制备工艺及应用氟代碳酸乙烯酯的锂电池-202111450085.X
- 王振一;王小龙;管晓东;周洋;汪许诚 - 苏州华一新能源科技股份有限公司
- 2021-11-30 - 2023-03-14 - C07D317/42
- 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备工艺及应用氟代碳酸乙烯酯的锂电池，涉及锂电池添加剂的技术领域。上述制备工艺包括：将原料混合，得到反应液，按高度区间，自下而上将反应液所处的区间分为至少两个位区，将反应液进行保温反应，同时，分别吸出每个位区内的反应液再进行混合，得到循环液，将循环液进行梯度降温后与反应液混合，自下而上依次停止吸出每个位区内的反应液后，得到含晶体液；将含晶体液进行固液分离和精馏提纯，得到氟代碳酸乙烯酯。本申请的制备工艺有助于未生长完成的小晶体继续结晶，从而提高氟代碳酸乙烯酯的产率，锂电池采用本申请制备的氟代碳酸乙烯酯，有助于改善锂电池电解液的高低温性能。
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