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[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法-CN202011538622.1有效
发明人：李云峰;薛旭金;辛婉婉;李世江;李凌云;杨华春;王艳君;张照坡 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2020-12-23 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，包括：在保护气氛中，将三草酸磷酸与卤化锂的无水氟化氢溶液混合反应，得到二氟双草酸磷酸锂。与现有技术相比，本发明使三草酸磷酸与卤化锂进行固液反应，反应条件温和易控，反应充分，产品收率高，且得到的产物氯离子残留少、游离酸含量低、纯度高。
一种二氟双草酸磷酸制备方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202210336406.1有效
发明人：张照坡;闫春生;杨华春;周阳;薛峰峰;李霞;侯利芳;张梦蕾;辛婉婉 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-03-31 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明属于锂离子电池材料制造技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。本发明通过将经过低温结晶提纯后的双氟璜酰亚胺酸与无水硼酸锂盐进行逐步滴加反应，得到双氟磺酰亚胺锂粗品，并利用打浆、过滤、纯化工艺得到纯度较高的双氟磺酰亚胺锂产品。本发明所述制备方法，反应条件温和，易于操作，产生的三废少，对环境友好，能够较为简便的获得高技术指标的高纯双氟磺酰亚胺锂产品，双氟磺酰亚胺锂产品中残留的水分、游离酸、氟离子、氯离子和其它杂质等可控制在较低的水平，具有较高的反应转化率和收率。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸盐和单氟磷酸盐的联合制备方法-CN202310045707.3在审
发明人：杨华春;李云峰;李鹏;周阳;辛婉婉;薛峰峰;周苏;张照坡;张双杰;王艳君 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-01-30 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸盐和单氟磷酸盐的联合制备方法，属于化学合成领域。该联合制备方法包括以下步骤：(1)将五氧化二磷与氢氟酸进行反应生成二氟磷酸和单氟磷酸，得到二氟磷酸和单氟磷酸的混合物；(2)将二氟磷酸和单氟磷酸的混合物、碱金属源在有机溶剂中进行反应，生成二氟磷酸盐和单氟磷酸盐，除去溶剂，得到固体混合物；(3)将固体混合物采用二氟磷酸盐的良溶剂进行溶解，使得二氟磷酸盐得以溶解，然后进行固液分离，得到单氟磷酸盐固体，最后将固液分离所得液体除去溶剂，获得二氟磷酸盐；所述良溶剂为单氟磷酸盐的不良溶剂。本发明联合制备二氟磷酸盐和单氟磷酸盐的工艺方法的副产物少、操作简单且成本低。
一种磷酸盐联合制备方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202111101717.1有效
发明人：段宾;周阳;王锋;郭琬;辛婉婉;李亚楠;王晓峰;耿梦湍;薛峰峰;闫春生 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2021-09-18 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明属于双氟磺酰亚胺锂的制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。该方法包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与磷酸锂在非水溶剂中反应，得到含双氟磺酰亚胺锂的反应液，后处理得到双氟磺酰亚胺锂。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，工艺简单，反应快速，不副产酸或水，省去降酸或除水等提纯过程，得到的双氟磺酰亚胺锂纯度高、收率高，且溶剂可循环利用。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法-CN202211118296.8在审
发明人： 辛婉婉;杨华春;李云峰;李鹏;张照坡;张双杰;李亚楠;段宾;王晓龙;张正阳 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D317/36 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。本发明通过将碳酸乙烯酯与特定的氟化剂直接进行反应，减少副反应，提高反应效率。所述氟代碳酸乙烯酯的制备方法包括如下步骤：（1）采用三氟甲基次氟酸酯气体与碳酸乙烯酯进行氟化反应制备氟代碳酸乙烯酯，得到反应液，待反应液中碳酸乙烯酯原料量至0.1%以下时，停止反应；（2）将反应液加除酸剂处理后过滤，滤液进行降温结晶，除水，得到高纯度氟代碳酸乙烯酯产品。本发明制备得到的氟代碳酸乙烯酯不需要精馏，通过降温结晶即可实现提纯，产品纯度大于99.95%，且反应转化率大于99%，具有很好的社会价值和经济价值，适合产业化生产及推广应用。
一种碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种环状硫酸酯的制备方法-CN202211118228.1在审
发明人：张双杰;闫春生;王晓兵;王艳君;李亚楠;辛婉婉;段宾;朱永霞;李鹏 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种环状硫酸酯的制备方法，其包括如下步骤：1）将氯化亚砜与烷基类二醇混合后，于35‑45℃保温反应1.5‑3小时，反应结束后，除去氯化氢气体，调整pH至中性，静置分层，取有机相得到环状亚硫酸酯；2）将环状亚硫酸酯转入氧化釜中，加入溶剂、催化剂，并用缓冲液调节釜内液体pH值为7‑8，然后加入过碳酸钠溶液，控制反应温度在10‑30℃并保温反应2‑4小时；反应结束后，静置分层，有机相经减压蒸馏，获得环状硫酸酯粗品。该方法具有反应原料易得、制备成本较低、摩尔收率较高、产品纯度较高等优点。
一种环状硫酸制备方法

[发明专利]一种氯代碳酸乙烯酯的制备方法-CN202310045709.2在审
发明人：杨华春;闫春生;辛婉婉;张照坡;李鹏;张正阳;周阳;薛峰峰;王艳君;张双杰 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-01-30 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明属于氯代碳酸乙烯酯领域，具体涉及一种氯代碳酸乙烯酯的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)采用碳酸乙烯酯氯化法制备氯代碳酸乙烯酯，在氯化反应终点之前终止反应，得到反应液；(2)将步骤(1)所得反应液降温结晶，分离出碳酸乙烯酯晶体，得到氯代碳酸乙烯酯溶液；(3)将氯代碳酸乙烯酯溶液通过精馏除去二氯代碳酸乙烯酯，得到氯代碳酸乙烯酯产品。本发明的氯代碳酸乙烯酯的制备方法，在氯化反应终点之前终止反应，减少副产物的产生；先通过结晶分离出碳酸乙烯酯，再通过精馏除去副产物二氯代碳酸乙烯酯，解决了氯代碳酸乙烯酯和碳酸乙烯酯因共沸而难以分离的问题，提高了原料利用率，降低生产成本。
一种碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种环状硫酸酯的制备方法-CN202211476734.8在审
发明人：王艳君;杨华春;闫春生;王晓兵;张双杰;张照坡;张正阳;李鹏;辛婉婉;李亚楠 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种环状硫酸酯的制备方法，属于新能源电池电解液添加剂应用领域。本发明的环状硫酸酯的制备方法包括：以环状亚硫酸酯为原料，过氧化物为氧化剂，催化剂为钛硅系催化剂，在非质子溶剂中进行催化氧化反应，合成环状硫酸酯。本发明的环状硫酸酯的制备方法，解决了现有技术中副产物多、收率低、反应难控制的问题，实现了环状硫酸酯的高收率、高纯度制备。
一种环状硫酸制备方法

[发明专利]一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法-CN202211371273.8在审
发明人：杨华春;李云峰;李鹏;辛婉婉;张照坡;张正阳;张双杰;王艳君;周阳;周苏 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C07D317/36 文献下载
摘要：本发明属于锂离子电池电解液技术领域，具体涉及一种4‑三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法。本发明的4‑三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳酸丙烯酯和氯气于紫外光、60～100℃进行氯化反应，反应后得到三氯代甲基碳酸乙烯酯；(2)将三氯代甲基碳酸乙烯酯和碱金属氟化剂在溶剂中于80～115℃进行氟化反应，再经分离纯化得到4‑三氟代甲基碳酸乙烯酯。本发明整个工艺不包括剧毒的光气，所用原料经济环保、反应条件温和，且具有反应时间短、产能大、工艺简单等优点。
一种三氟代甲基碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN202211275846.7在审
发明人：杨华春;李云峰;张正阳;张照坡;李鹏;辛婉婉;刘强;李倩慧;张双杰;王艳君 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法，属于锂离子电池添加剂技术领域。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：(1)将五氧化二磷和氟化氢在‑10℃～18℃下进行反应；(2)将步骤(1)反应后的体系和锂源在非水溶剂中混合反应。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，采用五氧化二磷、氟化氢和锂源为原料，替换以六氟磷酸锂为原料的工艺，可解决高量值副产物问题，提高锂资源综合利用率，提高产品收率，降低生产成本，具有经济环保的优点。本发明制备的二氟磷酸锂具有较高的收率和纯度。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种冰晶石在制备速凝剂中的应用-CN202211119810.X在审
发明人：李亚楠;薛峰峰;毋彩娥;薛文亮;辛婉婉;张双杰;李倩慧;段宾;李霞 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C04B24/12 文献下载
摘要：本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种冰晶石在制备速凝剂中的应用。本发明通过将经过冰晶石添加至速凝剂中，通过的合成条件进行调控制备一种喷射混凝土用液体速凝剂，所述速凝剂能够提高混凝土的稳定性，在较低添加量的情况下也能够实现促凝的目的。本发明所述液体速凝剂由以下质量份的原料混合而成：氟化铝0～7%，硫酸铝40％～80％，冰晶石1.2%～8%，羟基羧酸1％～5％，有机醇胺4％～10％，无机酸1％～5％，余量为水。本发明所制备液体速凝剂稳定性好，凝结速度快，回弹量小，能有效降低混凝土的浪费，在喷射混凝土应用中具有较高实际价值。
一种冰晶石制备速凝剂中的应用

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN201910996087.5有效
发明人：李世江;杨明霞;薛旭金;张照坡;于洋;李鹏;张双杰;辛婉婉;周苏;赵宏福 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2019-10-18 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。该制备方法具体为将六氟磷酸锂和二氧化硅粉末水热反应，反应后过滤、纯化即得。本发明以六氟磷酸锂和廉价的二氧化硅为原料，采用水热法一锅合成二氟磷酸锂。水热反应条件下，反应处于分子水平，反应活性高，能够较为容易地实现六氟磷酸锂与常规条件下性质稳定的二氧化硅反应生成二氟磷酸锂。本发明工艺简单，所用溶剂为水，成本低，并且密闭生产，三废的排放几乎为零，绿色环保。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的制备方法-CN202210753192.8在审
发明人：杨华春;李凌云;张照坡;周阳;张梦蕾;李霞;薛峰峰;辛婉婉 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-06-28 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，属于锂电池添加剂技术领域。本发明的碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：将氯代碳酸乙烯酯在液氨中进行脱氯反应，得到碳酸亚乙烯酯；所述液氨的温度高于氯代碳酸乙烯酯的熔点。制备方法中所用的液氨即作为除酸剂，又作为溶剂，可以为脱氯反应提供低温环境，也可以将脱氯反应产生的氯化氢转化为氯化铵，进而有利于脱氯反应的进行。由于脱氯反应在低温下进行，碳酸亚乙烯酯几乎没有发生聚合反应，既可避免副产物的生成，又可避免使用抗氧化剂和阻聚剂，不仅有利于提高产品收率，也为后续产品提纯提供了有利条件。另外，脱氯反应得到的碳酸亚乙烯酯在液氨中以固体形式存在，有利于后续产品的提纯。
一种碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种含聚乙二醇基团的降冰片烯衍生物的应用及一种硅基负极片、锂离子电池-CN201811261121.6有效
发明人：李云峰;薛旭金;王永勤;薛峰峰;孙永明;王同胜;罗传军;杨明霞;辛婉婉;张二斌 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2018-10-26 - 公布日： 2021-12-17 - 主分类号： H01M4/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种含聚乙二醇基团的降冰片烯衍生物的应用及一种硅基负极片、锂离子电池，属于锂离子电池技术领域。本发明的应用为含聚乙二醇基团的降冰片烯衍生物作为锂离子电池用粘结剂的应用，该粘结剂结构中含离域Π键，有助于提高粘结剂的电子电导率，此外，粘结剂的结晶度较低，柔韧性较好，粘结剂中含有大量的氧原子，氧原子与硅表面的羟基形成了氢键，增强了两者间的结合力，提升了粘结剂吸电解液的能力，进而增强了硅基负极片传导锂离子的能力。硅基负极片的制备过程中，粘结剂在电极表面原位形成了三维交联网络结构，包覆整个电极，有效地维持了整个电极结构的完整性。
一种聚乙二醇基团冰片衍生物应用负极锂离子电池

[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法-CN202110603253.8在审
发明人：李云峰;薛旭金;张照坡;杨华春;薛峰峰;辛婉婉;李喜;毋文彦 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2021-05-31 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明属于碳酸亚乙烯酯的合成领域，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。该方法包括以下步骤：1)氯代碳酸乙烯酯、过量三乙胺在存在阻聚剂、无溶剂条件下进行消去氯化氢反应，固液分离，得到含三乙胺的反应液；2)将含三乙胺的反应液进行蒸馏，先后分离出未反应的三乙胺和碳酸亚乙烯酯。本发明的碳酸亚乙烯酯的制备方法，消去氯化氢反应在无溶剂的条件下进行，减少后续溶剂的脱除；含三乙胺的反应液为碳酸亚乙烯酯粗品，经过蒸馏，即可得到未反应的三乙胺和产品，不需要进行精馏，产品的收率和纯度高。整个工艺环境污染少，操作性强，生产安全性高，投入成本少，非常适于工业化生产。
碳酸乙烯制备方法

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