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[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202111592038.9有效
发明人：李云峰;杨华春;郭琬;张照坡;周阳;于贺华;耿梦湍;段宾;薛峰峰;李小强 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2021-12-23 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，属于锂电池电解质技术领域。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：将尿素、氟化锂和三氧化硫在无水氟化氢液体中进行反应。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，采用一锅法进行合成反应，工艺简单，收率高，并且三废少，经济环保效益显著。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯固体废渣的处理方法-CN202110752715.2有效
发明人：杨华春;李云峰;薛峰峰;张照坡;刘海霞;刘海庆;施翠莲;李霞 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2021-07-02 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C01B33/10 文献下载
摘要：一种氟代碳酸乙烯酯固体废渣的处理方法，包括以下步骤：a)将氟代碳酸乙烯酯固体渣进行减压干燥，回收溶剂和反应物，得到干燥后的固体渣；b)将上述干燥后的固体渣与水混合后过滤，分别得到滤液和滤渣；其中滤渣采用焚烧处理；c)将上述滤液与纳米二氧化钛混合后，进行光催化反应，反应完成后过滤掉纳米二氧化钛，再加入活性炭进行吸附处理，得到无色透明液体；d)将上述无色透明液体与白炭黑、氟硅酸混合，进行反应后过滤，分别得到氟硅酸钾软膏和盐酸；其中氟硅酸钾软膏烘干后得到氟硅酸钾。本发明提供的处理方法适用于氟代碳酸乙烯酯固体废渣的综合处理，能够实现废渣中各组分的充分回收利用，处理成本低，具有良好的工业化推广价值。
一种碳酸乙烯固体废渣处理方法

[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法-CN202011538622.1有效
发明人：李云峰;薛旭金;辛婉婉;李世江;李凌云;杨华春;王艳君;张照坡 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2020-12-23 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，包括：在保护气氛中，将三草酸磷酸与卤化锂的无水氟化氢溶液混合反应，得到二氟双草酸磷酸锂。与现有技术相比，本发明使三草酸磷酸与卤化锂进行固液反应，反应条件温和易控，反应充分，产品收率高，且得到的产物氯离子残留少、游离酸含量低、纯度高。
一种二氟双草酸磷酸制备方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法-CN202210387682.0有效
发明人：杨华春;李霞;闫春生;周阳;薛峰峰;刘晓鹏;马记存;周苏;温丰源;张照坡 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-04-13 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，属于锂离子电池电解液溶质制备领域。本发明的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括以下步骤：1)将含锂化合物与双氟磺酰亚胺酸在双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂中进行反应，反应完成后固液分离，得到固体粗品；2)将所得固体粗品采用双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂进行洗涤，然后干燥、重结晶，即得；步骤1)中，所述双氟磺酰亚胺锂盐的非良性溶剂的质量为双氟磺酰亚胺锂盐理论产量的8倍以上。本发明的目标锂盐在反应体系中析出，易于分离，工艺条件简单，并且有利于保证双氟磺酰亚胺锂盐的较高纯度。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202310482237.7在审
发明人：李凌云;薛旭金;司腾飞;张照坡;缪立华;叶文豪;方志超;于洋;乔继翔;杜晓娟 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-04-29 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，属于锂离子电池添加剂技术领域。本发明的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，将双氟磺酰亚胺和锂化剂在非极性有机溶剂中进行反应，反应过程中不引入水，反应生成的双氟磺酰亚胺锂以固体形式析出，通过固液分离，即可分离出双氟磺酰亚胺锂粗品，具有操作简单、反应条件温和、产生的三废少、对环境友好的优点，并且有利于提高产品的收率。通过对双氟磺酰亚胺锂粗品进行洗涤，干燥，可以除去反应生成的羧酸，提高产品的纯度。另外，本发明制备的双氟磺酰亚胺锂中的游离酸、氟离子、氯离子和其它杂质可控制在较低的水平。由于反应过程中未引入水，因此，制备的双氟磺酰亚胺锂的含水量较低。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]氟磷酸亚铁钠的制备方法、氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法-CN202310481932.1在审
发明人：李霞;杨华春;李凌云;周阳;张照坡;毋彩娥;李洁;温丰源;刘强;张正阳 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及氟磷酸亚铁钠的制备方法、氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法，属于电池材料制备技术领域。本发明的氟磷酸亚铁钠的制备方法，利用磷化工副产的氟硅酸制备高附加值的氟磷酸亚铁钠，由于副产的氟硅酸中含有的硫酸根、磷酸根以及少量钙、钠、镁、铁等杂质用于制备用于钠离子电池用氟磷酸亚铁钠时，均不用预先处理，且微量的杂质对电池材料来说起到掺杂的效果，为氟硅酸的有效应用开拓了新空间，并且可解决氟硅酸处理问题。本发明的氟磷酸亚铁钠的制备方法，反应过程更加充分、反应条件温和，工艺简单、整体耗时短，适用于大规模生产。本发明制备的氟磷酸亚铁钠用于钠离子电池时，可以使钠离子电池具有较高的可逆比容量和容量保持率。
磷酸亚铁制备方法正极材料

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-CN202210336406.1有效
发明人： 张照坡;闫春生;杨华春;周阳;薛峰峰;李霞;侯利芳;张梦蕾;辛婉婉 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-03-31 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明属于锂离子电池材料制造技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。本发明通过将经过低温结晶提纯后的双氟璜酰亚胺酸与无水硼酸锂盐进行逐步滴加反应，得到双氟磺酰亚胺锂粗品，并利用打浆、过滤、纯化工艺得到纯度较高的双氟磺酰亚胺锂产品。本发明所述制备方法，反应条件温和，易于操作，产生的三废少，对环境友好，能够较为简便的获得高技术指标的高纯双氟磺酰亚胺锂产品，双氟磺酰亚胺锂产品中残留的水分、游离酸、氟离子、氯离子和其它杂质等可控制在较低的水平，具有较高的反应转化率和收率。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸盐和单氟磷酸盐的联合制备方法-CN202310045707.3在审
发明人：杨华春;李云峰;李鹏;周阳;辛婉婉;薛峰峰;周苏;张照坡;张双杰;王艳君 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-01-30 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸盐和单氟磷酸盐的联合制备方法，属于化学合成领域。该联合制备方法包括以下步骤：(1)将五氧化二磷与氢氟酸进行反应生成二氟磷酸和单氟磷酸，得到二氟磷酸和单氟磷酸的混合物；(2)将二氟磷酸和单氟磷酸的混合物、碱金属源在有机溶剂中进行反应，生成二氟磷酸盐和单氟磷酸盐，除去溶剂，得到固体混合物；(3)将固体混合物采用二氟磷酸盐的良溶剂进行溶解，使得二氟磷酸盐得以溶解，然后进行固液分离，得到单氟磷酸盐固体，最后将固液分离所得液体除去溶剂，获得二氟磷酸盐；所述良溶剂为单氟磷酸盐的不良溶剂。本发明联合制备二氟磷酸盐和单氟磷酸盐的工艺方法的副产物少、操作简单且成本低。
一种磷酸盐联合制备方法

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法-CN202211118296.8在审
发明人：辛婉婉;杨华春;李云峰;李鹏;张照坡;张双杰;李亚楠;段宾;王晓龙;张正阳 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D317/36 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。本发明通过将碳酸乙烯酯与特定的氟化剂直接进行反应，减少副反应，提高反应效率。所述氟代碳酸乙烯酯的制备方法包括如下步骤：（1）采用三氟甲基次氟酸酯气体与碳酸乙烯酯进行氟化反应制备氟代碳酸乙烯酯，得到反应液，待反应液中碳酸乙烯酯原料量至0.1%以下时，停止反应；（2）将反应液加除酸剂处理后过滤，滤液进行降温结晶，除水，得到高纯度氟代碳酸乙烯酯产品。本发明制备得到的氟代碳酸乙烯酯不需要精馏，通过降温结晶即可实现提纯，产品纯度大于99.95%，且反应转化率大于99%，具有很好的社会价值和经济价值，适合产业化生产及推广应用。
一种碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种氯代碳酸乙烯酯的制备方法-CN202310045709.2在审
发明人：杨华春;闫春生;辛婉婉;张照坡;李鹏;张正阳;周阳;薛峰峰;王艳君;张双杰 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2023-01-30 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明属于氯代碳酸乙烯酯领域，具体涉及一种氯代碳酸乙烯酯的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)采用碳酸乙烯酯氯化法制备氯代碳酸乙烯酯，在氯化反应终点之前终止反应，得到反应液；(2)将步骤(1)所得反应液降温结晶，分离出碳酸乙烯酯晶体，得到氯代碳酸乙烯酯溶液；(3)将氯代碳酸乙烯酯溶液通过精馏除去二氯代碳酸乙烯酯，得到氯代碳酸乙烯酯产品。本发明的氯代碳酸乙烯酯的制备方法，在氯化反应终点之前终止反应，减少副产物的产生；先通过结晶分离出碳酸乙烯酯，再通过精馏除去副产物二氯代碳酸乙烯酯，解决了氯代碳酸乙烯酯和碳酸乙烯酯因共沸而难以分离的问题，提高了原料利用率，降低生产成本。
一种碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种环状硫酸酯的制备方法-CN202211476734.8在审
发明人：王艳君;杨华春;闫春生;王晓兵;张双杰;张照坡;张正阳;李鹏;辛婉婉;李亚楠 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种环状硫酸酯的制备方法，属于新能源电池电解液添加剂应用领域。本发明的环状硫酸酯的制备方法包括：以环状亚硫酸酯为原料，过氧化物为氧化剂，催化剂为钛硅系催化剂，在非质子溶剂中进行催化氧化反应，合成环状硫酸酯。本发明的环状硫酸酯的制备方法，解决了现有技术中副产物多、收率低、反应难控制的问题，实现了环状硫酸酯的高收率、高纯度制备。
一种环状硫酸制备方法

[发明专利]一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法-CN202211371273.8在审
发明人：杨华春;李云峰;李鹏;辛婉婉;张照坡;张正阳;张双杰;王艳君;周阳;周苏 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C07D317/36 文献下载
摘要：本发明属于锂离子电池电解液技术领域，具体涉及一种4‑三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法。本发明的4‑三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳酸丙烯酯和氯气于紫外光、60～100℃进行氯化反应，反应后得到三氯代甲基碳酸乙烯酯；(2)将三氯代甲基碳酸乙烯酯和碱金属氟化剂在溶剂中于80～115℃进行氟化反应，再经分离纯化得到4‑三氟代甲基碳酸乙烯酯。本发明整个工艺不包括剧毒的光气，所用原料经济环保、反应条件温和，且具有反应时间短、产能大、工艺简单等优点。
一种三氟代甲基碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种有机酸锂的制备方法以及制备双（氟磺酰基）亚胺锂的应用-CN202211153560.1在审
发明人：杨华春;朱永霞;周阳;李云峰;赵亮;孙前程;段宾;张双杰;李亚楠;张照坡 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明涉及锂离子电池电解质锂盐的原料盐制备领域，具体涉及一种有机酸锂的制备方法以及制备双(氟磺酰基)亚胺锂的应用。该方法包括以下步骤：锂金属盐与有机酸在乙醇和水组成的混合溶剂中反应，反应后浓缩、过滤、干燥得到固体成品；所述混合溶剂中乙醇与水的质量比为(2～3):1。本发明中采用混合溶剂代替传统的单溶剂法，用乙醇和水组成共沸溶液，使浓缩液溶质颗粒之间包裹的水分以共沸物形式脱除，防止在旋蒸后期和干燥中形成硬团聚,使得有机酸锂浓缩更加容易，而且具有过滤容易、操作简单、安全系数高、成本低、适合大批量生产等一系列优点。
一种有机酸制备方法以及氟磺酰基亚胺应用

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN202211275846.7在审
发明人：杨华春;李云峰;张正阳;张照坡;李鹏;辛婉婉;刘强;李倩慧;张双杰;王艳君 -专利权人：河南省氟基新材料科技有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法，属于锂离子电池添加剂技术领域。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：(1)将五氧化二磷和氟化氢在‑10℃～18℃下进行反应；(2)将步骤(1)反应后的体系和锂源在非水溶剂中混合反应。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，采用五氧化二磷、氟化氢和锂源为原料，替换以六氟磷酸锂为原料的工艺，可解决高量值副产物问题，提高锂资源综合利用率，提高产品收率，降低生产成本，具有经济环保的优点。本发明制备的二氟磷酸锂具有较高的收率和纯度。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN201911159657.1有效
发明人：李世江;薛旭金;杨明霞;于贺华;张照坡;于洋;刘海霞;耿梦湍;张扬;李迪;周苏 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2019-11-22 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。该制备方法具体为将磷酸锂与含氟反应气反应，纯化即得。本发明的二氟磷酸锂的制备方法采用含氟反应气与磷酸锂氟化合成二氟磷酸锂，副产物少，原料利用率高，固气直接反应，反应后处理简单，生产过程中三废排放几乎为零，制备工艺绿色环保，并且能够显著缩短二氟磷酸锂的制备周期，降低制备成本。
一种磷酸制备方法

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