[发明专利]一种四氯化锗的制备方法有效
| 申请号： | 202211088324.6 | 申请日： | 2022-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN115367786B | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 彭伟校;陈应红;彭永延;梁水强;胡新杰;宋开伟 | 申请（专利权）人： | 广东先导稀材股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G17/04 | 分类号： | C01G17/04 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 许东辉 |
| 地址： | 511500 广东省清*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种四氯化锗的制备方法，属于锗提取冶金技术领域。本发明提供的四氯化锗的制备方法包括以下步骤：将锗金属粉末与硫酸溶液混合浆化，得悬浊液；随后往悬浊液中通入氯气进行氯化，得氯化混合物；对氯化混合物进行固液分离，收集液体和固体；将液体静置分层，得上层溶液和下层溶液，上层溶液为待回收硫酸溶液，下层溶液为四氯化锗粗品；精馏提纯四氯化锗粗品，得四氯化锗。本发明提供的四氯化锗的制备方法操作简单，制备得到的四氯化锗的直收率和纯度高，并且在制备的过程中实现了原料的重复利用，能够有效的节约能源，降低能耗和成本，有利于实际生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯化 制备 方法 | ||
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- 2008-12-01 - 2010-12-22 - C01G17/04
- 本发明提供了一种由光纤制造含有或不含SiCl4的GeCl4的方法，该方法包括以下步骤：含有氧化锗和任选的氧化硅的碎光纤与含有固体碳还原剂、氯气和硼化物的反应物发生反应以获得包含气态GeCl4、气态SiCl4和气态BCl3的气态产物，反应式如下：2BCl3(g)+1.5GeO2＝1.5GeCl4(g)+B2O3；2BCl3(g)+1.5SiO2＝1.5SiCl4(g)+B2O3；B2O3+1.5C+3Cl2＝2BCl3(g)+1.5CO2；然后将所述气态的GeCl4、BCl3和任选的SiCl4冷凝为液态的GeCl4、BCl3和任选的SiCl4。本发明还提供了一种由从光纤制造过程和废弃光缆获得的玻璃渣制造SiCl4(任选的GeCl4)的方法。所述方法包括以下步骤：碎玻璃渣与含有固体碳还原剂、盐、硼化物的反应物反应以获得包含BCl3、SiCl4和任选的GeCl4的气态产物；并且然后将所述气态的BCl3、SiCl4(包括或不包括GeCl4)冷凝为液态的BCl3、SiCl4和GeCl4。本发明还提供一种由含SiO2的材料制造SiCl4的方法。
- 一种新型提纯四氯化锗的萃取工艺方法-201010198117.7
- 刘阅;周加军;汪洋 - 南京中锗科技股份有限公司
- 2010-06-10 - 2010-11-24 - C01G17/04
- 本发明公开了一种新型提纯四氯化锗的萃取工艺方法。提纯是锗冶金工业的主题。本发明结合萃取理论，通过实验研究出一种新型的四氯化锗的提纯工艺。AsCl3等物质在盐酸和GeCl4中的溶解情况有较大差异，用盐酸作为萃取剂萃取粗GeCl4中的AsCl3等物质可以达到提纯GeCl4的目的。传统上萃取用于提取混合物中有效成分，近年来萃取法被用于提纯作用，如何充分有效的混合萃取剂和被萃取物成为了一个比较关键的问题。高速喷淋是一种能够有效的使萃取剂和粗GeCl4充分混合的方法，实验论证在现有的工艺条件基础上增加该工艺可以大大降低低电阻锗锭出现的数量，将产品合格率提高到90％。
- 蒸馏提锗生产过程中的除砷方法-200910233353.5
- 黄和明;王向阳 - 南京中锗科技股份有限公司
- 2009-10-20 - 2010-04-14 - C01G17/04
- 本发明公开了一种蒸馏提锗生产过程中的除砷方法，其工艺流程为：将含砷锗原料和一定比例二氧化锗加入到蒸馏釜，加盐酸并通氯气15～30min，搅拌，通蒸汽加热，蒸馏出四氯化锗。其中，二氧化锰的加入量(重量比)，砷∶二氧化锰＝1∶5～50；通氯气的流量0.5～50升/分钟。本方法可以顺利除去四氯化锗蒸馏过程中的三氯化砷。同时，也严格控制了Cl2的用量，最大限度的降低了对环境的影响。
- 一种将光纤用四氯化锗中盐酸分离出来的装置-200820081164.1
- 周廷熙;王少龙;钟文;晏勇;彭明清;阎建英;王瑞山;冯玉庭;张文金;张院萍;杨光玉;何斌;李雪寅;赵永波 - 云南驰宏锌锗股份有限公司
- 2008-05-07 - 2009-05-20 - C01G17/04
- 本实用新型涉及在生产光纤用四氯化锗生产中，将夹杂于四氯化锗中的盐酸分离出来的装置，属于一种光纤用四氯化锗生产装置。分离装置由主分离塔、进料管、尾气排放管、气氛补给管、排酸管和出料管组成，在主分离塔的顶端接有一根进料管，进料管侧部接有尾气排放管，主分离塔上侧部接有排酸管，主分离塔中段接有一根出料管，出料管管口伸到主分离塔底部，进料管上接有气氛补给管，气氛补给管侧部分别各自通过两根独立的管道与排酸管和进料管接通。本装置作用时可以实时观察分离过程，对盐酸和四氯化锗进行有效分离，整个分离过程完全与空气隔离，避免了产品的二次污染，此装置结构简单，方便实用，效率高。
- 一种用于粗四氯化锗与盐酸分离的装置-200720190231.9
- 王铁艳;袁琴;刘福财;武鑫萍 - 北京有色金属研究总院;北京国晶辉红外光学科技有限公司
- 2007-11-19 - 2008-10-15 - C01G17/04
- 本实用新型提供一种用于粗四氯化锗与盐酸分离的装置。所述装置的组成包括主体容器(1)，和与其连接的进液管(2)、上层出液管(3)和下层出液管(4)；并且在所述进液管(2)、上层出液管(3)、下层出液管(4)的管口都各自配有阀门。反应混合物自进液管(2)流入，四氯化锗与盐酸在主体容器(1)中自动分层，四氯化锗在下层，盐酸在上层；通过出液口的阀门控制四氯化锗和盐酸在此装置中的高度，上层出液口(3)流出的为盐酸，下层出液口(4)流出的为四氯化锗液体。在制备四氯化锗的密闭系统中加入所述分离装置后，可以在反应后直接将四氯化锗与盐酸分离，不需再增加单独的分离过程，并可进行连续的分离，简化了操作步骤。
- 一种去除四氯化锗中含氢杂质的精馏塔-200810058359.9
- 周廷熙;王少龙;钟文;晏勇;彭明清;阎建英;王瑞山;冯玉庭;张文金;张院萍;杨光玉;赵华;汪世银;李恒方 - 云南驰宏锌锗股份有限公司
- 2008-05-07 - 2008-09-24 - C01G17/04
- 本发明涉及一种去除光纤用四氯化锗中CH杂质和HCl杂质的精馏塔，主要用于解决去除四氯化锗中CH杂质和HCl杂质的问题，属专用设备领域。其结构主要由塔釜、塔管和塔头组成。塔头设置有螺旋冷却水管，冷却水进口，冷却水出口，在塔头顶部设有尾气出口，该尾气出口上有与摆头出料口相联的管道，并且其下部通入塔头的底端，摆头出料口的底部有管道通入塔管的上部，在塔釜设置有进料口，气体补给口，温度监测口，废料排放口。
- 专利分类
