[发明专利]一种五氟化磷的制备方法有效
| 申请号： | 202111302103.X | 申请日： | 2021-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN113860274B | 公开（公告）日： | 2023-06-02 |
| 发明（设计）人： | 杨华春;李凌云;李云峰;刘海霞;王建萍;闫春生;薛旭金;刘海庆 | 申请（专利权）人： | 多氟多新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/10 | 分类号： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 李宁 |
| 地址： | 454191*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种五氟化磷的制备方法，属于五氟化磷技术领域。本发明的五氟化磷的制备方法，包括以下步骤：将氟铵盐和五氯化磷在100～200℃下进行反应。本发明以价格低廉的氟铵盐和五氯化磷以原料通过置换反应制备五氟化磷，具有反应充分和产品收率高的优点，并且具有生产成本低、反应高效、安全可控等优点，易于产业化实施。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟化 制备 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于多氟多新材料股份有限公司，未经多氟多新材料股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202111302103.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种超导材料用特种三氯氧磷的制备工艺-202310655866.5
- 马西刚;张彬;徐洪涛;马乐梅;裴杰;马振豪 - 徐州宏达新能源科技有限公司
- 2023-06-05 - 2023-10-03 - C01B25/10
- 本发明揭示了一种超导材料用特种三氯氧磷的制备工艺，属于三氯氧磷制备技术领域，包括：三氯化磷，三氯化磷通入到过滤装置进行过滤处理，处理后的三氯化磷备用；氧气，将高纯度的氧气通入到缓冲罐内备用。本发明为了便于将粗三氯氧磷中的杂质分离，首先通过选用纯度高的三氯化磷和氧气作为原料通过特定的温度和压力在氧化釜内反应制备得到三氯氧磷，然后将三氯氧磷通入到蒸馏釜内，在蒸馏釜内通入络合物和惰性气体，使得三氯氧磷在惰性气体的氛围中蒸馏，采用减压精馏工艺，通过降低精馏系统压力，使混合液的泡点下降，并使被分离混合物各组分之间的相对挥发度增大，降低分离难度，以便实现对三氯氧磷中的金属离子杂质和含氢杂质的分离。
- 一种五氟化磷的制备方法-202310479969.0
- 杨瑞甫;蓝茂炜;陈颂美 - 福建省龙德新能源有限公司
- 2023-04-28 - 2023-10-03 - C01B25/10
- 本申请涉及智能制备技术领域，其具体地公开了一种五氟化磷的制备方法，其包括：将包含气体杂质的五氟化磷通过金属氟化物以将所述五氟化磷以六氟磷酸盐的形式固化；以及，对所述六氟磷酸盐进行加热分解以得到纯化五氟化磷；特别地，在将包含气体杂质的五氟化磷通过金属氟化物以将所述五氟化磷以六氟磷酸盐的形式固化的过程中，通过深度神经网络模型建立接触温度和反应压力的时序协同变化与五氟化磷的通入流速值时序变化之间的映射关系，以此实现实时准确地基于实际的接触温度值和反应压力值的时序协同变化情况来自适应地调整五氟化磷的通入流速值，以优化固化工序的效率和五氟化磷的制备质量。
- 五氟化磷的连续反应精馏制备系统及其制备-202211462691.8
- 赖育河;郭剑煌;左姣;刘庭;向明利 - 福建省德旭新材料有限公司
- 2022-11-22 - 2023-09-22 - C01B25/10
- 本发明提供了一种五氟化磷的连续反应精馏制备系统及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1，将三氟氧磷及氟化氢液体加入反应精馏塔中，其中，反应温度为80～120℃，反应压力为1.0～2.0MPa，所生成的五氟化磷和部分未完全反应的氟化氢作为气相从塔顶连续逸出，未反应完全的三氟氧磷及生成的水作为液相从塔底连续排出。其一，本发明提供的五氟化磷的连续反应精馏制备系统及其制备方法，可以实现连续反应精馏制备高纯度五氟化磷，氟化磷及少量氟化氢其他经过多级加压，精馏，塔顶得到纯度达到99.99％以上的高纯五氟化磷；其二、本发明的反应较为温和，不会产生剧烈反应，从而提高反应的安全性能。
- 一种三氯化磷连续生产工艺-202211109040.0
- 易重庆;曹立祥;杨长丕;唐敏;彭发权;尹思恒;潘政东 - 湖南恒光科技股份有限公司
- 2022-09-13 - 2023-09-22 - C01B25/10
- 本发明公开一种先用三氯化磷溶液在管道混合器中稀释液体黄磷并溶解其中杂质，再在微通道反应器中与氯气反应、反应液通过闪蒸罐闪蒸与脱磷塔分离、最后过滤分离反应液中杂质的三氯化磷连续生产工艺，解决液体黄磷中杂质及黄磷分离、塔/釜式反应器中黄磷堵塞与气相三氯化磷蒸汽夹带游离黄磷的难题。所述的一种三氯化磷连续生产工艺由黄磷水封槽、黄磷液下泵、三氯化磷稀释泵、管道混合器、微通道反应器、减压阀、闪蒸罐、填料精馏脱磷塔、塔顶冷凝器、尾气冷凝器、尾气系统、过滤泵、过滤器、液氯加料管、三氯化磷产品管、低游离磷三氯化磷产品管、尾气排空管、过滤器排渣管构成，工艺流程走向见说明书附图1。
- 一种五氟化磷的制备方法、六氟磷酸锂的制备方法及锂离子电池-202310958143.2
- 刘振国;严鳌;向书槐;廖湘泉 - 深圳新宙邦科技股份有限公司
- 2023-08-01 - 2023-08-29 - C01B25/10
- 为克服现有五氟化磷的制备方法存在副产物难以处理和氯离子残留的问题，本发明提供了一种五氟化磷的制备方法，包括以下操作步骤：采用硫化磷和无水氟化氢进行反应，得到含微量硫化氢和氟化氢的六氟磷酸粗品；在六氟磷酸粗品中加入发烟硫酸，使其中的硫化氢和氟化氢反应形成难气化物质，得到混合溶液；对混合溶液进行加热，得到五氟化磷和氟化氢的混合气体；对混合气体进行降温使氟化氢呈液态析出分离，得到五氟化磷气体粗品。同时，本发明还公开了一种六氟磷酸锂的制备方法和锂离子电池。本发明提供的五氟化磷的制备方法利于制备得到高纯度的五氟化磷，从而保证制备电池级六氟磷酸锂的原料纯度，利于提高锂离子电池的电化学性能。
- 一种三氯氧磷生产装置-202320651045.X
- 戴羽垚;陈吉文;陶云;陶阳 - 泰兴市申龙化工有限公司
- 2023-03-29 - 2023-08-29 - C01B25/10
- 本实用新型涉及化工生产领域，提供了一种三氯氧磷生产装置。由氧气蒸发单元、三氯化磷进料单元、氧化塔、一级采出泵、深度氧化塔、二级采出泵以及成品储罐组成，两种氧化塔底部由管道连接有采出泵，连接深度氧化塔的支路上安装有深氧换热器；深度氧化塔的顶部经管道连接有塔顶冷凝器，塔顶冷凝器的输出端经管道连接分离罐，分离罐的底部经管道连接深度氧化塔的中部。采用两级氧化塔对三氯化磷充分地氧化，从而得到高纯度的三氯氧磷成品。在两级氧化塔上分别安装有两级换热器或者冷却器，降低氧化塔内部的温度，从而控制反应的稳定进行；深度氧化塔顶部收集的三氯化磷气体经过冷却液化后重新送入深度氧化塔内氧化，提高原料的利用率。
- 一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺-202310590969.8
- 马西刚;张彬;徐洪涛;戴明磊;马乐梅 - 徐州宏达新能源科技有限公司
- 2023-05-24 - 2023-08-08 - C01B25/10
- 本发明揭示了一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺，属于五氯化磷生产技术领域，包括备料，三氯化磷的备料：取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用，三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理。本发明在五氯化磷的生产时，首先对原料进行二次处理，将三氯化磷通过过滤装置进行过滤，以便将三氯化磷中的杂质去除，对氯气经过干燥处理后置于缓冲室，然后将三氯化磷和氯气均经过雾化后喷入到反应釜内，在反应釜内三氯化磷和氯气会充分的接触，以便增加反应的速率，在搅拌装置的作用下进一步的使得氯气和三氯化磷的反应充分，以便增加生成五氯化磷的纯度，最后通过对加热使得五氯化磷气化，气化后的五氯化磷固化后得到纯度更高的五氯化磷。
- 一种制备高纯五氟化磷气体的方法及应用-202310480035.9
- 王福良;陈春财 - 金石资源集团股份有限公司
- 2023-04-27 - 2023-08-01 - C01B25/10
- 本发明提供了一种制备高纯五氟化磷气体的方法和应用，包括，多聚磷酸与无水氟化氢反应得到六氟磷酸水溶液；将三氧化硫滴入六氟磷酸水溶液，加热，气液分离，得到五氟化磷气体粗产物和硫酸，其中，三氧化硫与多聚磷酸的摩尔比为(12.2～14.0):1；将五氟化磷气体粗产物精制，得到高纯五氟化磷气体。本发明通过精准的控制三氧化硫与多聚磷酸的摩尔比，能够显著的降低五氟化磷气体中氟化氢的含量，同时充分利用三氧化硫对六氟磷酸的脱水作用，既提高原料的利用率，还能够降低五氟化磷粗产物中的杂质含量，进而简化五氟化磷粗产物的精制步骤，实现高纯五氟化磷气体的制备。
- 一种制备五氟化磷和六氟磷酸盐的方法-202310582233.6
- 杨华春;刘海霞;韩广欣;徐习岭;闫春生;李云峰;刘海庆 - 多氟多新材料股份有限公司
- 2023-05-23 - 2023-07-21 - C01B25/10
- 本发明涉及一种制备五氟化磷和六氟磷酸盐的方法，制备五氟化磷的方法包括以下步骤：1)将过量氟化铵与聚磷酸进行搅拌混合，反应生成六氟磷酸铵；2)六氟磷酸铵中加入三氧化硫或发烟硫酸进行反应，得到粗五氟化磷气体，余下为液态副产；3)粗五氟化磷气体进行低温精馏得到高纯五氟化磷气体。本发明是使用氟化铵与聚磷酸反应制备五氟化磷，避免了使用无水氟化氢为原料带来的安全风险，且可以降低原料成本。本发明工艺流程简单，可以得到高纯五氟化磷产品，得到的五氟化磷可用于制备电池用六氟磷酸锂或六氟磷酸钠。
- 硫化物系固体电解质、固体电解质层和锂离子二次电池-202180075677.X
- 藤井直树;西沢学;林英明 - AGC株式会社
- 2021-11-05 - 2023-07-14 - C01B25/10
- 本发明涉及一种硫化物系固体电解质，其为锂离子二次电池中使用的硫化物系固体电解质，其中，包含含有Li、P、S和Ha的硫银锗矿型的晶体结构，上述Ha为选自F、Cl、Br、和I中的至少1种，在拉曼光谱中在选自140～170cm
- 一种五氟化磷气体发生器和五氟化磷气体发生方法-202210916053.2
- 李振星;许晟;陈宏伟;西松江英 - 森松（江苏）重工有限公司
- 2022-08-01 - 2023-07-14 - C01B25/10
- 本发明提供一种五氟化磷气体发生器和五氟化磷气体发生方法，其发生器筒体的上筒体上设置有2个用于将液态氟化氢加入至发生器筒体内的液体物料加入器，发生器筒体的下筒体，具有沿下筒体内壁设置的液态氟化氢渗透夹套，该液态氟化氢渗透夹套，具有用于承载和接触所述发生器筒体内的五氯化磷固体物料的隔离滤板，通过液态氟化氢供给装置供给来的液态氟化氢，通过隔离滤板渗透到发生器筒体内，与五氯化磷固体物料进行反应。采用五氟化磷气体发生器及五氟化磷气体发生方法，可以让参与反应的液态氟化氢能充分与反应对象的五氯化磷固体物料接触反应，从而提高五氟化磷气体的发生效率。
- 一种五氯化磷多级循环结构-202223008771.4
- 常天赐;常贺 - 徐州永利精细化工有限公司
- 2022-11-11 - 2023-06-30 - C01B25/10
- 本实用新型公开了一种五氯化磷多级循环结构，包括反应罐，所述反应罐内侧壁靠上端位置固定安装有冷却板，所述冷却板下端面固定连接有环槽板，且所述冷却板的下端面与环槽板靠外侧上端面固定连接，所述反应罐另一侧壁靠上端中间位置固定连接有入料管，且所述入料管的输入端贯穿反应罐另一侧壁且端部通至内部，所述入料管上端面中间位置固定连接有第一回收管。该装置通过设计环形凸柱与密封圈，使得在密封的环境内可以反应充分，通过设计风机与第二回收管，达到回收利用的目的，从而减少浪费，通过设计冷却板与第一回收管，从而使得三氯化磷也可以达到循环利用的目的，从而实现多级的回收利用。
- 一种五氟化磷气体的制备方法-202211740261.8
- 岳敏;张春晖 - 浙江研一新能源科技有限公司
- 2022-12-30 - 2023-06-13 - C01B25/10
- 本发明提供一种五氟化磷气体的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)将磷源和无水氢氟酸反应得到第一生成物，将所述第一生成物分解得到第二生成物；(2)对步骤(1)所述第二生成物进行预处理后得到粗制五氟化磷气体，经电离吸附处理，得到纯净的五氟化磷气体。本发明制备得到的五氟化磷气体具有低杂质和高纯的效果。制备成本低、纯度高、可连续化生产、能耗低等优点。
- 一种五氟化磷的制备方法-202111302103.X
- 杨华春;李凌云;李云峰;刘海霞;王建萍;闫春生;薛旭金;刘海庆 - 多氟多新材料股份有限公司
- 2021-11-04 - 2023-06-02 - C01B25/10
- 本发明涉及一种五氟化磷的制备方法，属于五氟化磷技术领域。本发明的五氟化磷的制备方法，包括以下步骤：将氟铵盐和五氯化磷在100～200℃下进行反应。本发明以价格低廉的氟铵盐和五氯化磷以原料通过置换反应制备五氟化磷，具有反应充分和产品收率高的优点，并且具有生产成本低、反应高效、安全可控等优点，易于产业化实施。
- 高度极化的3D有机钙钛矿和包括其的电光材料-202180052407.7
- 孙孟佳;郑超;舒尔德·霍格兰;爱德华·哈特利·萨金特 - 华为技术加拿大有限公司
- 2021-09-02 - 2023-05-26 - C01B25/10
- 本发明涉及具有通式ABX
- 五氟化磷的制造方法-201880005054.3
- 泷川刚;片山慎介;大前理 - 关东电化工业株式会社
- 2018-03-12 - 2023-05-23 - C01B25/10
- 本发明的五氟化磷的制造方法是将三氯化磷及氯与比它们大大过剩的无水氟化氢液体混合、使它们反应、从而产生五氟化磷的五氟化磷的制造方法，其中，利用氟化氢的蒸发潜热将由五氟化磷的生成而产生的反应热除去。优选使所述无水氟化氢液体循环，在该状态下将三氯化磷及氯与该无水氟化氢液体混合。另外，还优选使所述无水氟化氢液体在循环路径中循环、或者将所述无水氟化氢液体在反应槽内进行搅拌以使其循环。
- 五氟化碘合成工艺以及制备装置-202310115441.5
- 张蒙;左立勇;王文星;张敏敏;孙吉鹏;刘小兰 - 福建三明金氟化工科技有限公司
- 2023-02-14 - 2023-05-16 - C01B25/10
- 本发明提供了一种五氟化碘合成工艺以及制备装置，涉及五氟化碘制备技术领域，解决了传统工艺采用抽真空以保持反应釜内呈负压状态，容易造成抽真空管道出现堵塞的技术问题。该工艺包括：步骤S1、将碘加入装有五氟化碘液体的各反应釜中，其中，所述反应釜为两个以上且各所述反应釜通过氟气管道依次串联连接；步骤S2、向首端的反应釜内通入氟气，其中，反应釜内未反应的氟气进入与其相连接的下一反应釜内，且尾端的反应釜内未反应的氟气进入尾气吸收装置，控制各反应釜内的正压值以及温度值在预设的范围之内；步骤S3、驱动反应釜上的搅拌装置转动，以加快反应釜内的反应速率。本发明用于提高氟气的利用率以及提高生产效率。
- 一种高纯度低废酸的五氟化磷制备方法-202310074480.5
- 陈久存;辛民昌 - 山东氟能化工材料有限公司
- 2023-02-07 - 2023-05-12 - C01B25/10
- 本发明提供一种高纯度低废酸的五氟化磷制备方法，包括以下步骤：(1)将氟化氢和多聚磷酸在HPF
- 一种含羟基化合物的氯代反应中三氯氧磷的回收方法-202210045066.7
- 金玉存;张璞;张健;吴耀军;陈文新 - 江苏中旗科技股份有限公司
- 2022-01-14 - 2023-04-28 - C01B25/10
- 本发明公开了一种三氯氧磷在含羟基化合物的氯代反应中回收套用的方法，通过将氯代反应后生成的二氯化磷酸和磷酸的衍生物与五氯化磷反应，重新生成了三氯氧磷，避免了含磷废水的产生，简化了氯化反应的后处理工艺，起到了简化生产设备、减少三废产生的效果，实现了三氯氧磷的回收套用，大大减少了原料成本，更加有利于此类氯代反应的工业化应用。
- 一种五氟化磷的制备方法和六氟磷酸盐的制备方法-202211736773.7
- 岳敏;张春晖 - 浙江研一新能源科技有限公司
- 2022-12-30 - 2023-04-18 - C01B25/10
- 本发明提供一种五氟化磷的制备方法和六氟磷酸盐的制备方法，所述制备方法包括：多聚磷酸与氟化氢反应，得到含水六氟磷酸；所述含水六氟磷酸经脱水和分解，得到五氟化磷粗品；所述五氟化磷粗品在设有非均匀电场的气体分离装置中进行纯化，得到所述五氟化磷。所述制备方法中五氟化磷粗品的合成工艺简单，反应速率较快，条件温和，易于操作，完全具备工业化生产的条件；五氟化磷粗品以设有非均匀电场的气体分离装置进行纯化，实现了杂质与目标产物的高效分离，纯化效果优异，且纯化过程不会引入其他杂质，从而显著提高了PF
- 一种五氯化磷连续化合成工艺及装置-202310115606.9
- 许夕峰;陈俊;胡辉;何江;余宗和;刘彦余;汤富荣;揭少卫 - 福建新安科技有限责任公司;泰兴市兴安精细化工有限公司;浙江新安化工集团股份有限公司
- 2023-02-14 - 2023-04-18 - C01B25/10
- 一种五氯化磷连续化合成工艺，包括以下步骤：将三氯化磷与氯气在降膜反应器中反应，得到三氯化磷与五氯化磷混合物浆液，在沉降器中沉降后，得到的晶浆通过浆液输送装置连续进入固液分离器进行固液分离，得到的固相五氯化磷进入一级连续脱挥器脱去三氯化磷，得到的五氯化磷产物进入二级连续脱挥器与过量的氯气反应，进一步脱去五氯化磷晶体表面附着的三氯化磷，得到精制后的五氯化磷；再经连续脱氯器脱去晶体表面附着氯气，得到五氯化磷产品。该工艺能够连续化生产五氯化磷，效率高，产品质量稳定可控，同时能够解决现有五氯化磷生产工艺中存在工艺稳定性差、停机维修及生产过程安全风险高、职业健康环境不理想、环保尾气处理运行成本高等问题。
- 三氟氧磷的连续反应精馏制备系统及制备方法-202211462832.6
- 赖育河;郭剑煌;陈国平;刘庭;刘文通 - 福建省德旭新材料有限公司
- 2022-11-22 - 2023-04-07 - C01B25/10
- 本发明提供了一种三氟氧磷的连续反应精馏制备系统及制备方法。所述方法包括：S1，将多聚磷酸以及无水氟化氢，加热到80～120℃进行反应，其中，多聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为2～4:1反应生产三氟氧磷粗气。其一本发明提供的方法及系统，采用了连续性反应塔，合成POF
- 一种利用氟化钙污泥与五氧化二磷发生固相反应制备五氟化磷的方法-202211415603.9
- 朱萍;刘强;李源;夏斌;钱光人 - 上海大学
- 2022-11-11 - 2023-04-04 - C01B25/10
- 本发明公开了一种利用氟化钙污泥与五氧化二磷发生固相反应制备五氟化磷的方法，将干燥的CaF
- 一种连续制备高纯五氯化磷的方法和装置-202110261875.7
- 李凌云;薛旭金;张永明;贾棉;韩建军;张琪远;李喜;高胜军;高国栋;郭海涛 - 焦作多氟多实业集团有限公司
- 2021-03-10 - 2023-03-21 - C01B25/10
- 本发明提供一种连续制备高纯五氯化磷的方法和装置，属于五氯化磷制备技术领域。其中制备方法包括以下步骤：（1）制备由氯气和惰性气体组成的混合气体；（2）将液态三氯化磷雾化后，与所述混合气体进行混合反应，得到固态高纯五氯化磷，混合气体反应之前的温度低于所述混合反应的反应温度；（3）混合反应后所产生的尾气进行回收，返回步骤（1）用于制备混合气体。本发明采用惰性气体充当载气，携载氯气与雾化后的三氯化磷进行混合反应，可以降低氯气与三氯化磷的反应程度，还可以反应产生的热量带走，最终通过温度控制克服温度波动大和副反应增多的问题，另外反应后余下的惰性气体可以循环使用，实现了五氯化磷的连续制备，适合工业化生产。
- 五氟化磷的制备方法-202211648655.0
- 兰加健;温思成;蓝茂炜;夏维亮 - 福建省龙德新能源有限公司
- 2022-12-21 - 2023-03-14 - C01B25/10
- 本发明提供了一种五氟化磷的制备方法，包括以下步骤：S1，向反应釜中通入氮气进行置换，然后送入多聚磷酸和无水氟化氢，反应温度为‑10℃～0℃之间，反应时间2～5h，其中，无水氟化氢的摩尔量过量33％～37％；S2，向所述反应釜慢慢通入发烟硫酸进行脱水，发烟硫酸(50％)和多聚磷酸的摩尔比为5.5～5:1；S3，将产物导入加热分解釜内，开始分解生成五氟化磷气体，其中，所述加热分解釜的分解温度控制在148℃～153℃之间，得到的五氟化磷混合气导入吸收塔除杂。
- 一种五氟化磷合成方法-202211702183.2
- 陈伟;韩景耀;张晓林;孙晓峰;王爱琴;徐书建;韩永胜;王佳慧 - 河南红东方化工股份有限公司
- 2022-12-29 - 2023-03-07 - C01B25/10
- 本发明公开了一种五氟化磷合成方法，包括磷酸制备过程、粗产品五氟化磷制备过程和五氟化磷提纯处理过程；其中，所述磷酸制备过程包括，将浓硫酸和磷酸钠按照3.1‑3.5：2.0的摩尔比例分别投入反应容器中，反应完毕后放料至过滤装置中过滤；所述粗产品五氟化磷制备过程包括，将制得的原料磷酸、浓硫酸、氯化钙按照1.1‑1.3：3.0‑3.3：3.8‑4.0的摩尔比例加入反应釜中，然后输送至冷凝装置中，冷凝后经压缩后进入五氟化磷储存罐中；所述五氟化磷提纯处理过程包括，将粗产品五氟化磷通过压缩机压缩液化，在精馏塔工作温度控制在‑55‑70℃的条件下进行精馏提纯，精馏提纯后的五氟化磷气体通过压缩机进行压缩储存；本发明具有合成更简单、安全、环保、成本低的优点。
- 一种正磷酸溶液生产高纯五氟化磷的方法-202211445727.1
- 周贞锋;闻涛;应盛荣;应悦;姜战 - 衢州市鼎盛化工科技有限公司
- 2022-11-18 - 2023-02-24 - C01B25/10
- 本发明涉及一种正磷酸溶液生产高纯五氟化磷的方法，以正磷酸溶液、无水氟化氢、发烟硫酸为原料，包括以下步骤：(1)正磷酸溶液脱水；(2)磷酸氟代和反应水脱除：采用两步或多步的氟代反应和脱水反应；(3)五氟化磷生成：步骤(2)得到的反应混合溶液加热，分解生成五氟化磷气体和分解酸液，五氟化磷气体进行喷淋洗涤，冷却，得到五氟化磷产品；(4)混酸水解脱氟。本发明的方法使用湿法磷酸，原料来源广，成本低；没有废盐酸的产生，减轻企业环保压力；没有氯化氢产生，不用脱除氯化氢，有效地解决了现有方法中氯化氢与五氟化磷的分离工艺复杂，成本高等问题。
- 一种氟化钙污泥固相制备五氟化磷的方法-202211415605.8
- 朱萍;刘强;李源;夏斌;钱光人 - 上海大学
- 2022-11-11 - 2023-02-03 - C01B25/10
- 本发明公开了一种氟化钙污泥固相制备五氟化磷的方法，属于无机、化工和环境技术领域。本发明方法在干燥条件下，将干燥的CaF
- 一种纯化氟化钙污泥固相制备五氟化磷的方法-202211415610.9
- 朱萍;刘强;李源;夏斌;钱光人 - 上海大学
- 2022-11-11 - 2023-01-31 - C01B25/10
- 本发明公开了一种纯化氟化钙污泥固相制备五氟化磷的方法，将干燥后CaF
- 一种聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法-202111559464.2
- 黄忠;徐超;张险峰;何俊;陈喜珍;罗鸣坤;查炎华 - 湖北祥云（集团）化工股份有限公司;黄忠
- 2021-12-20 - 2023-01-17 - C01B25/10
- 本发明公开了一种聚合磷酸盐制备五氟化磷的方法，属于磷化工技术领域。包括如下步骤：(1)聚磷酸盐、氟化钙和洗涤硫酸进行反应得到五氟化磷粗气1，反应温度为150‑300℃，洗涤硫酸来自步骤(2)且其浓度为90‑115wt%，聚磷酸盐选自聚磷酸铵、聚磷酸钾、聚磷酸钠、聚磷酸镁或聚磷酸钙；(2)将五氟化磷粗气1采用浓硫酸进行洗涤，得到五氟化磷粗气2，洗涤后的洗涤硫酸送步骤(1)，浓硫酸的浓度为90‑115wt%；(3)将五氟化磷粗气2经精馏纯化得到五氟化磷。本专利提供了一种更为经济有效、原料范围更广、资源利用率更高、更节能的五氟化磷合成方法。
- 专利分类
