[发明专利]一种利用泡沫提取和大孔树脂纯化分离原人参二醇的方法在审
| 申请号： | 201910889434.4 | 申请日： | 2019-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN110615825A | 公开（公告）日： | 2019-12-27 |
| 发明（设计）人： | 卢文玉;赵方龙;南伟华;张传波 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C12P33/00;C12R1/865 |
| 代理公司： | 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 曹玉平 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种利用泡沫提取和大孔树脂纯化分离原人参二醇的方法，步骤：(1)将能合成原人参二醇的酿酒酵母菌株置于发酵罐A中，通空气，发酵，有泡沫产生；(2)将泡沫转移至无菌容器B中，泡破裂，原人参二醇附着在无菌容器B的器壁上，而泡沫携带的发酵液和菌体聚集在无菌容器B的底部，再移到发酵罐A中，继续发酵；每间隔4‑8h，停止发酵液和菌体的转移，向无菌容器B内通入乙醇水溶液，将无菌容器B器壁上附着的原人参二醇溶解得原人参二醇溶液；(3)将原人参二醇溶液经大孔树脂提纯。本发明的方法能高效的将原人参二醇从泡沫中分离出来，实现原人参二醇的提取。提取效率高，纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 原人参二醇 无菌容器 发酵罐 发酵液 附着 菌体 器壁 发酵 大孔树脂纯化 酿酒酵母菌株 乙醇水溶液 大孔树脂 泡沫产生 提取效率 通空气 提纯 溶解 合成 破裂 携带 | ||
【主权项】：
1.一种利用泡沫提取和大孔树脂纯化分离原人参二醇的方法，其特征是包括如下步骤：/n(1)将能合成原人参二醇的酿酒酵母菌株置于发酵罐A中，通空气，发酵，有含有原人参二醇的泡沫产生；/n(2)将所述泡沫通过发酵罐A上的排气孔转移至无菌容器B中，当泡沫的泡破裂时，原人参二醇附着在无菌容器B的器壁上，而泡沫携带的发酵液和菌体聚集在无菌容器B的底部，再转移到发酵罐A中，继续发酵；每间隔4-8h，停止将无菌容器B的底部发酵液和菌体的转移，向无菌容器B内通入乙醇水溶液，将无菌容器B器壁上附着的原人参二醇溶解，得原人参二醇溶液；/n(3)将原人参二醇溶液过大孔树脂柱C，用乙醇或乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，蒸发，得原人参二醇。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津大学，未经天津大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910889434.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：从米糠粗甾醇中分离三萜醇和甾醇的方法
- 下一篇：化妆料组合物及药学组合物
- 同类专利
- 一种制备鹅去氧胆酸类似物的方法-201410819084.1
- 李晶;成功;周浩然;张贝;陈英杰 - 重庆药友制药有限责任公司;重庆凯林制药有限公司
- 2014-12-25 - 2020-02-14 - C07J9/00
- 本发明公开了一种制备3α,7α‑二羟基‑6α‑烷基‑5β‑胆烷酸Ⅰ的新方法及其中间体。该方法无需低温反应，反应条件温和，纯化方法简单，适合工业化生产。
- 一种化合物及其在治疗白内障中的应用-201610269417.7
- 饶燏;闫永彬;杨兴林;陈祥军 - 清华大学
- 2016-04-27 - 2020-01-31 - C07J9/00
- 本发明公开了一种化合物及其在治疗白内障中的应用。所述化合物的结构式如式Ⅰ所示。式Ⅰ所示化合物、其前药或其药学上可接受的盐可用于阻止、缓解或者逆转晶状体蛋白在细胞内的聚集；在晶状体细胞中，90％以上的蛋白组分是晶状体蛋白(crystallin，CRY)，包括α‑、β‑和γ‑CRY三个家族，而晶状体蛋白发生突变后，会引发细胞内的蛋白聚集，导致白内障疾病，本发明将选取α‑CRY家族突变体αA‑Y118D、αB‑R120G、β‑CRY家族突变体βB2‑V187E、γ‑CRY家族突变体γC‑G129C和γD‑W43R为白内障疾病的研究模型检测了本发明化合物的效果。本发明提供的具有新颖结构的小分子，与现有的小分子(如C29，Science,350,674)相比，在抑制细胞内晶状体蛋白突变导致的蛋白聚集具有更好的活性，且提高药物的可被机体吸收性，并且对正常晶状体细胞没有毒副作用。
- 一种分离麦角甾烷型三萜25R-与25S-差向异构体的方法-201710845808.3
- 叶敏;匡易;李斌;乔雪 - 北京大学
- 2017-09-19 - 2020-01-31 - C07J9/00
- 本发明提供了一种拆分25R‑与25S‑麦角甾烷型三萜差向异构体的方法。异构体混合物样品经一定体积有机溶剂溶解、过滤，分别从滤渣与滤液部分得到纯度较高的单个差向异构体。应用该方法拆分了从牛樟芝提纯的三对差向异构体(相对含量接近1:1)，可以得到相对纯度超过75％的25R‑antcin K与87％的25S‑antcin K，65％的25R‑antcin C与70％的25S‑antcin C，以及相对纯度超过80％的25S‑antcin H。该方法利用差向异构体在特定溶剂中的溶解度差异达到分离目的，分离过程简单快速，不需要复杂的实验设备，便宜无损耗，环境友好，可用于25R‑与25S‑异构体的大量制备。
- 电磁诱导植物甾醇结晶纯化方法-201710606263.0
- 袁传勋;徐云;金日生;张雪茹 - 合肥工业大学
- 2017-07-24 - 2020-01-21 - C07J9/00
- 一种电磁诱导植物甾醇结晶纯化方法，将纯度高于75%的粗甾醇溶解在溶剂中，将该溶液置于磁通量密度为0‑1特斯拉的恒定的或变化的磁场中进行电磁诱导结晶，一次结晶测定纯度超过98%。纯度高于50%的粗甾醇通过相同方法一次结晶纯化能得到纯度超过90%的精制甾醇，本结晶方法工艺简单，提高了结晶速度和晶体品质。从而可提高生产效率，降低生产成本，同时产品质量也得到提高，适合制备超纯或标准的甾醇，可适用于产业化批量生产。
- 金属离子催化制备20-烯25-羟基人参稀有皂苷和苷元的方法-201711259035.7
- 鱼红闪;金凤燮 - 鱼红闪
- 2017-12-04 - 2020-01-21 - C07J9/00
- 本发明公开一种金属离子催化制备20‑烯25‑羟基人参稀有皂苷和苷元的方法，首先采用金属离子在有机溶剂催化人参皂苷，再加入水继续催化分解人参皂苷20碳的20‑
- 抗肿瘤化合物DICTYOPTERISINH及其制备方法和用途-201710940979.4
- 毛水春;冯美堂;蔡均;郭跃伟 - 南昌大学
- 2017-10-11 - 2020-01-17 - C07J9/00
- 本发明涉及医药技术领域，涉及从中国波状网翼藻Dictyopteris undulata Holmes中提取分离得到的、具有抗肿瘤作用的新天然药物，该药物为甾体类化合物网翼藻素H(dictyopterisin H)。体外抗肿瘤活性试验表明，该化合物对人急性早幼粒白血病细胞(HL‑60)和人肺癌细胞(A‑549)的IC
- 熊去氧胆酸的纯化方法-201910991385.5
- 郭鹏;郭梦芹;张艺铭 - 武汉大学
- 2019-10-18 - 2020-01-10 - C07J9/00
- 本发明公开了一种熊去氧胆酸的纯化方法，包括以下步骤：步骤1)将含有熊去氧胆酸的混合物溶解在四氢呋喃中，加入二异丙基乙基胺进行反应，制得含有熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐的溶液；步骤2)在0‑5℃下冷却所述的含有熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐的溶液使其结晶，之后分离得到熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐；步骤3)熊去氧胆酸二异丙基乙基铵盐的水解。本发明操作简单，试剂消耗量少，选择性高，得到的熊去氧胆酸的纯度高。
- (E)-3α-羟基-6-亚乙基-7-氧代-5β-胆甾烷-24-酸的制备方法-201810694934.8
- 姜春阳;李惠;陈赓;裴欣宇 - 江苏海悦康医药科技有限公司
- 2018-06-29 - 2020-01-07 - C07J9/00
- 本发明公开了(E)‑3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸的制备方法，具体步骤如下：步骤一，以3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯进行缩合反应，得到3α‑苯甲酰基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯；步骤二，将3α‑苯甲酰基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯与三甲基氯硅烷反应，得到3α‑苯甲酰基‑6,7‑脱氢‑7‑三甲基硅氧基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯；步骤三，将3α‑苯甲酰基‑6,7‑脱氢‑7‑三甲基硅氧基‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯、三氟化硼和乙醛反应，得到构型专一的(E)‑3α‑苯甲酰基‑6‑亚乙基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯；步骤四，将构型专一的(E)‑3α‑苯甲酰基‑6‑亚乙基‑7‑氧代‑5β‑胆甾烷‑24‑酸甲酯水解。本发明采用稳定的3‑位保护基，过程副产物数量和含量均大幅降低，总收率较高，降低了工艺难度和风险，制备的产品纯度较高。
- 一种去除动物胆汁中油脂的环保方法-201910993407.1
- 薛家禄;薛雯月;马啸;薛智文;余闻;余博 - 河南利伟生物药业股份有限公司
- 2019-10-18 - 2019-12-31 - C07J9/00
- 本发明属于药物制备技术领域，公开了一种去除动物胆汁中油脂的环保方法，包括以下步骤：1）制备动物胆汁；2）制备吸附层：平铺8cm厚的二氧化硅层，在二氧化硅层上平铺3cm厚的三氧化二铁层，在三氧化二铁层上平铺5cm厚的氧化铝层；将上述铺层压实，制得所述吸附层；3）去除动物胆汁中油脂：将动物胆汁用所述吸附层进行渗漏，直至渗漏液中油脂含量较动物胆汁中油脂含量的减少量大于80%；4）吸附层的再生：采用乙醇对吸附层进行渗漏再生，再生后的吸附层循环使用，渗漏出的母液浓缩至干，得到油脂底料。该方法设施简单、操作可控，油脂去除率高，采用该方法去除动物胆汁油脂可提高鹅去氧胆酸的收率和纯度。
- 一种利用泡沫提取和大孔树脂纯化分离原人参二醇的方法-201910889434.4
- 卢文玉;赵方龙;南伟华;张传波 - 天津大学
- 2019-09-19 - 2019-12-27 - C07J9/00
- 本发明公开了一种利用泡沫提取和大孔树脂纯化分离原人参二醇的方法，步骤：(1)将能合成原人参二醇的酿酒酵母菌株置于发酵罐A中，通空气，发酵，有泡沫产生；(2)将泡沫转移至无菌容器B中，泡破裂，原人参二醇附着在无菌容器B的器壁上，而泡沫携带的发酵液和菌体聚集在无菌容器B的底部，再移到发酵罐A中，继续发酵；每间隔4‑8h，停止发酵液和菌体的转移，向无菌容器B内通入乙醇水溶液，将无菌容器B器壁上附着的原人参二醇溶解得原人参二醇溶液；(3)将原人参二醇溶液经大孔树脂提纯。本发明的方法能高效的将原人参二醇从泡沫中分离出来，实现原人参二醇的提取。提取效率高，纯度高。
- 灵芝酸-201810599732.5
- 谢天杰 - 谢天杰
- 2018-06-12 - 2019-12-20 - C07J9/00
- 本发明是有关于一种灵芝酸(Ganoderic acid A)，其具有特性：(i)
- 一种奥贝胆酸的制备方法及相关化合物-201510686399.8
- 张健;俞蒋辉;马仕珉;徐西宁;肖鹏 - 苏州朗科生物技术股份有限公司
- 2015-10-15 - 2019-12-17 - C07J9/00
- 本发明属于医药技术领域，提供一种制备奥贝胆酸的新方法，以易得的E/Z‑3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑酮基‑5β‑胆烷‑24‑酸甲酯(OB‑4)为原料，用四氢吡喃保护基进行羟基保护，生成中间体OB‑3；经过碱性水溶液中氢化还原，生成中间体OB‑2；再经过还原，生成中间体OB‑1；然后催化脱除四氢吡喃保护基得到目标产物奥贝胆酸。本发明生产工艺简便，异构体杂质含量低，是一种适合工业化生产的奥贝胆酸新合成方法。
- 一种胆甾醇的提取方法-201810531186.1
- 杨成东 - 南京泽朗生物科技有限公司
- 2018-05-29 - 2019-12-06 - C07J9/00
- 本发明涉及一种胆甾醇的提取方法，具体涉及一种采用酶法—超声破壁法提取胆甾醇的方法。其处理步骤包括：准备海马，将其粉碎，研磨，成为粉末，以料液比1:20加入pH值4.5的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液，混匀后按质量加入5~25%的纤维素酶，50℃酶解1h后，4000r/min离心10min，收集上清液，取适量酶法破壁沉淀物，分别以料液比1:5加入温水、10~40%乙醇、0.05mol/LpH值为3.8的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液，提取60~180min，并于相同条件下进行超声波辅助提取，提取结束后，4000r/min离心10min，取上清液，合并两次上清液，在60℃下干燥,得到胆甾醇。本发明具有高效、溶液有效成分含量较高、抗氧化性较强的优点。
- 一种熊去氧胆酸成盐浓缩罐-201920477290.7
- 刘志斌;刘经辉;吴庆斌;周敦秀 - 南京普瑞特生物科技有限公司
- 2019-04-10 - 2019-12-06 - C07J9/00
- 本实用公开了一种熊去氧胆酸成盐浓缩罐，具体涉及浓缩罐技术领域，包括罐体，所述罐体一侧设有进料管，所述罐体内壁设有加热环，所述加热环顶部设有高压浓缩机构；所述高压浓缩机构包括初级过滤网，所述初级过滤网顶部设有导流壳，所述导流壳横截面形状设置为漏斗形，所述导流壳顶部设有冷却壳，所述冷却壳内部设有冷凝腔，所述冷凝腔内部设有冷凝管，所述冷凝管贯穿罐体且延伸至外部。本实用新型通过设置高压浓缩机构，物料在浓缩箱内部汽化后在压力的作用下通过反渗透过滤膜进行分子级过滤，过滤出的水汽通过出气管排出，出液管对凝缩的物料进行输送，有效的提升了浓缩的质量，保证了浓缩物料的合格率，提升了浓缩效果。
- 一种提取β-谷甾醇的方法-201910819832.9
- 李祝;郭堃;肖洋;张钦语;冉江 - 贵州大学
- 2019-08-31 - 2019-11-29 - C07J9/00
- 本发明公开了一种提取β‑谷甾醇的方法，包括：黑曲霉经麦麸发酵收集孢子粉后经喷雾干燥制成菌粉备用，菌粉与丙酮，回流提取得黑曲霉孢子粉提取液，减压浓缩、石油醚萃取，再经减压浓缩至石油醚挥干，得粗提物；硅胶柱层析；再次硅胶柱层析；再次硅胶柱层析，根据薄层层析色谱分析，观察5%的浓硫酸乙醇溶液和0.8%磷钼酸乙醇溶液的显色情况，选取物质成点情况和Rf值相同的流分合并，减压浓缩至有机溶剂挥干；选取在石油醚:乙酸乙酯=5:1展开条件下Rf值在0.3‑0.5的流分，在乙酸乙酯:甲醇=1:50的混合溶剂中进行重结晶，结晶后收集晶体即为β‑谷甾醇。本发明底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得。
- 一种抗脂质过氧化物的制备方法和用途-201610278175.8
- 周礼红;侯素媛;倪爱欣 - 周礼红
- 2016-04-29 - 2019-11-29 - C07J9/00
- 本发明公开了一种抗脂质过氧化物的制备方法，包括以下步骤：取干燥的红曲霉发酵样品，加入提取溶剂，采用浸提法提取得到粗提品，然后采用柱层析洗脱粗提品得到纯化洗脱液，对所述纯化洗脱液进行硅胶薄层层析，将相同硅胶薄层层析结果的洗脱液合并再次进行柱层析洗脱得到抗脂质过氧化物。本发明首次提供了以红曲霉为原料制备抗脂质过氧化物，本发明先将红曲霉洋品粗提品进行萃取，进一步根据性分布情况和在不同溶剂中的溶解度筛选最佳的柱层析洗脱剂，使其有效分离纯化出抗脂质过氧化物。本发明的制备方法简单、易实现、耗时短，且原料易得成本低，实现抗脂质过氧化物的批量生产。
- 一种植物生长调节剂的制备及其应用-201910756457.8
- 刘福琳;吴鸣建;杨俊亮;王雪玲;胡殿丽 - 郑州信联生化科技有限公司
- 2019-08-16 - 2019-11-22 - C07J9/00
- 本发明涉及一种植物生长调节剂的制备及其应用，所述植物生长调节剂为14‑羟基芸苔素甾醇,其特点为原料较为易得，且价格低廉，制备方法简便可行，使用方法简单。本申请所述的14‑羟基芸苔素甾醇的制备及其应用，具有促进植物生长、促进果蔬坐果、催芽、改善品质和抗逆方面的作用，并能与细胞分类素、赤霉酸类、杀菌剂、植物抑制类调节剂、除草剂类、脱落酸及生化类调节剂复配，显著提高药效与稳定性，增加制剂的利用率，适合工业化生产。
- 胆酸衍生物及其制备方法和医药用途-201680012567.8
- 李成海;包如迪;吕爱锋;钟慧娟 - 江苏豪森药业集团有限公司;上海翰森生物医药科技有限公司
- 2016-04-13 - 2019-11-22 - C07J9/00
- 本发明涉及胆酸衍生物及其制备方法和医药用途。具体地，本发明涉及一种具有式(I)结构的胆酸衍生物、其立体异构体或其药学上可接受盐。该系列化合物可以用来治疗用于治疗FXR介导的疾病，包括心血管疾病、动脉粥样硬化、动脉硬化、高胆甾醇血、高血脂慢性肝炎疾病、慢性肝病、胃肠疾病、肾病、心血管疾病、代谢疾病、癌症(例如结直肠癌)或神经迹象如中风等疾病，具有广泛医学应用，有望开发成新一代FXR激动剂。
- 从羊栖菜中分离制备岩藻甾醇的方法-201711400946.7
- 卢延斌;刘春平 - 浙江工商大学
- 2017-12-22 - 2019-11-15 - C07J9/00
- 本发明公开了一种从羊栖菜中分离制备岩藻甾醇的方法，包括以下步骤：将羊栖菜粉末用有机溶剂浸提，将提取液浓缩后干燥，得岩藻甾醇粗提物；将L‑柠檬烯、甲醇和水配制成互不相溶的两相溶剂；将两相溶剂中的上相与下相按照1:1的体积比混合，然后加入岩藻甾醇粗提物，得到岩藻甾醇粗提物溶液；将两相溶剂中的上相注入逆流色谱仪分离柱内作为固定相，将岩藻甾醇粗提物溶液注入逆流色谱仪的进样环中，开启逆流色谱仪，注入两相溶剂中的下相作移动相，收集保留时间为40～50min的组分，旋转蒸发后得到岩藻甾醇。采用本发明的方法能从羊栖菜中分离制备获得高纯度的岩藻甾醇。
- 化合物DICTYOPTERISIN F及其在制备抗肿瘤药物中的应用-201710940978.X
- 毛水春;冯美堂;蔡浙飞;郭跃伟 - 南昌大学
- 2017-10-11 - 2019-11-15 - C07J9/00
- 本发明涉及医药技术领域，涉及从中国波状网翼藻Dictyopteris undulata Holmes中提取分离得到的、具有抗肿瘤作用的新天然药物，该药物为甾体类化合物网翼藻素F(dictyopterisin F)。体外抗肿瘤活性试验表明，该化合物对人急性早幼粒白血病细胞(HL‑60)和人肺癌细胞(A‑549)的IC50值分别为2.45和2.85μM，因此可用于制备抗肿瘤药物，可与其他药物制成抗肿瘤药物组合物，可与药学可以接受的辅料制成注射剂、片剂、丸剂、胶囊剂、溶液、悬浮剂和乳剂等剂型；其给药途径可为经口服、静脉、肌肉或皮肤给药。
- 专利分类
