[发明专利]一种端炔多组分合成1;4-取代1;2;3-三氮唑的方法在审
| 申请号： | 201910840177.5 | 申请日： | 2019-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN110498772A | 公开（公告）日： | 2019-11-26 |
| 发明（设计）人： | 曾鸿耀;夏烈文;王应红 | 申请（专利权）人： | 乐山师范学院 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06;C07H1/00;C07H19/056;C07D405/04;C07D249/04 |
| 代理公司： | 50230 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 陈炳萍<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 614000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明属于含氮化合物制备技术领域，公开了一种端炔多组分合成1,4‑取代1,2,3‑三氮唑的方法，包括：向反应瓶中加入(拟)卤化物1.2当量、叠氮试剂1.5当量，端炔1.0当量，碘化亚铜0.1当量，以及溶剂聚乙二醇400，然后进行搅拌反应；通过薄层析点板确定反应结束后，加入水、乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品；柱层析即得相应的1,4‑取代1,2,3‑三氮唑，或者反应结束后直接经石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂进行柱层析分离提纯得到目标产物1,4‑取代1,2,3‑三氮唑化合物。本发明原料来源丰富，价格便宜，对环境友好；反应条件温和，反应时间短，反应产率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 三氮唑 无水硫酸钠干燥 合并乙酸乙酯 三氮唑化合物 乙酸乙酯萃取 制备技术领域 反应时间短 含氮化合物 乙酸乙酯层 柱层析分离 碘化亚铜 叠氮试剂 反应条件 环境友好 搅拌反应 聚乙二醇 目标产物 乙酸乙酯 粗产品 反应瓶 卤化物 石油醚 洗脱剂 柱层析 提纯 溶剂 薄层 产率 点板 合成 | ||
【主权项】：
1.一种端炔多组分合成1,4-取代1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于，所述端炔多组分合成1,4-取代1,2,3-三氮唑的方法包括以下步骤：/n步骤一，向反应瓶中加入卤化物1.2当量、叠氮试剂1.5当量，端炔1.0当量，碘化亚铜0.1当量，以及溶剂聚乙二醇400，然后进行搅拌反应；/n步骤二，通过薄层析点板确定反应结束后，加入水，然后加入乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品；/n步骤三，柱层析即得相应的1,4-取代1,2,3-三氮唑，或者反应结束后直接经石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂进行柱层析分离提纯得到目标产物1,2,3-三氮唑类化合物。/n
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