[发明专利]一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法在审
| 申请号： | 201910840053.7 | 申请日： | 2019-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN110451555A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 侴术雷;赖伟鸿;李用成;李东祥;李亚书;宫毅涛 | 申请（专利权）人： | 辽宁星空钠电电池有限公司 |
| 主分类号： | C01G9/02 | 分类号： | C01G9/02 |
| 代理公司： | 21246 鞍山顺程商标专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 范伟琪<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 114014辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供一种快速沉淀制备一维氢氧化锌的方法，在未来的工业化大量应用生产显得尤为重要。该方法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征，克服了沉淀反应的快速析晶导致的调控一维纳米材料的巨大挑战性，制备出一维纳米材料Zn(OH)2，利用硫酸钠（Na2SO4）为沉淀剂快速沉淀出目标材料。Na2SO4具有低解离系数，可以缓慢的释放出OH‑离子，平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以定向的按照一维方向生长。本发明提供一种具有优异性能的Zn(OH)2纳米棒的形貌和物相调控方法。该方法具有成本低、反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。 | ||
| 搜索关键词： | 形貌 一维纳米材料 快速沉淀 制备 硫酸钠 产物纯度 沉淀反应 节能环保 目标材料 平衡材料 氢氧化锌 生长过程 物相调控 优异性能 制备材料 生长 沉淀剂 纳米棒 解离 析晶 离子 扩散 释放 调控 应用 生产 | ||
【主权项】：
1.一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法，其特征在于，以硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）和硫酸钠（Na2SO4）为原料，水为溶剂，通过液相沉淀法进行合成，通过如下技术方实现：/n步骤一，在20-30℃下，将15-20mL硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O和15-20mL硫酸钠（Na2SO4）分别以300-500r/min持续搅拌10-20min，得到硝酸锌水溶液和硫酸钠水溶液；/n步骤二，将硝酸锌水溶液加入到硫酸钠水溶液中，搅拌5-10min，待溶液升温至60-80℃，可见大量白色沉淀析出；/n步骤三，将析出的白色沉淀物利用高速离心机以4000-5000r/min离心3-5min，将离心后得到的固体沉淀物用水清洗2-3次；/n步骤四，将离心得到的固体沉淀物于（-10）-（-15）℃下冷冻20-24h，将凝固的固体沉淀物用冷冻干燥机进行干燥，干燥的温度为（-30）-（-35）℃，干燥时间为48-72h，即得一维氢氧化锌纳米棒。/n
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- 本发明涉及一种高活性纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：S1溶解：将8‑12重量份的氯化锌溶于20‑30重量份的15‑20重量份的混合溶液
中，在室温下搅拌溶解；S2沉淀：向S1步骤中的溶液中缓慢添加10‑14重量份的50%氢氧化钠，在室温下搅拌反应60‑80min，离心除去上清液得到白色沉淀；S3后处理：将S2步骤中的白色沉淀，过滤，去离子水洗涤2‑3次，将所得滤饼溶于混合溶液 中，配成质量浓度为20‑30%的悬浮液，加入添加剂，在研磨机中研磨30min，过滤，所得滤饼在200‑220℃下烘干得到纳米氧化锌。本发明具有粒径小、分散性好、纯度高以及制备方法简单的优点。
- 一种低温碎化法制备纳米材料-201910659805.X
- 刘伟 - 绍兴文理学院
- 2019-07-22 - 2019-11-29 - C01G9/02
- 本发明公开了一种低温碎化法制备纳米材料，包括如下步骤：步骤1，将乙酸锌加入至无水乙酸中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素低温超声1‑2h，得到锌酸液；步骤2，将黄原胶加入至蒸馏水中恒温超声1‑2h，得到黄原胶水溶液；步骤3，将锌酸液缓慢滴加至黄原胶水溶液中低温超声分散10‑30min，形成混合液；步骤4，将混合液加入至反应釜中减压蒸馏2‑3h，然后低温固化得到胶块，球磨碎化后得到胶粒；步骤5，将胶粒平铺在干燥箱内紫外光照1‑2h，然后喷射至高温烧结釜内烧结，冷却沉降后得到纳米氧化锌颗粒。本发明解决了纳米材料易团聚的问题，以乙酸锌水解作为主反应体系，以乙基纤维素作为分散剂，以黄原胶作为分子模板剂，有效的提升了氧化锌的分散性。
- 一种氧化锌气敏膜材料、制备方法及其应用-201910623385.X
- 王明松;晋川川;罗强;刘桂武;乔冠军 - 江苏大学
- 2019-07-11 - 2019-11-26 - C01G9/02
- 本发明公开了一种氧化锌气敏膜材料、制备方法及其应用，是在电极基板上利用溶液低温原位沉积直接制备纳米结构氧化锌薄膜。所制备的纳米结构氧化锌薄膜具有垂直基片生长的纳米片所形成的网络状结构。本发明具有高效、成本低廉、工艺简单的优点，适合于工业化生产。所得纳米结构氧化锌薄膜具有较大的比表面积，可有效克服纳米颗粒之间的团聚问题，对NO2、H2S等气体具有良好的气敏响应，具有极好的气敏应用前景。
- 一种微米级空心方块状SnO2及制备方法-201910758841.1
- 姚文俐;李吉文;钟盛文 - 江西理工大学
- 2019-08-16 - 2019-11-19 - C01G9/02
- 本发明属于材料制备领域，涉及一种微米级空心方块状SnO2的制备方法。其特点包括以下步骤：（1）量取浓氨水，加入适量去离子水配制成一定浓度的氨水溶液作为沉淀剂；（2）将一定量的锡盐溶于适量酸中，其中锡盐与酸的摩尔比为1：0.5~2，再加入适量去离子水使溶液中的Sn2+浓度为0.05～0.25mol/L的锡盐溶液；（3）再将适量的锡盐溶液加入微波液相反应器中加热至50～80℃，再将上述氨水溶液以200～2000mL/min加入锡盐溶液中，磁力搅拌2~30分钟；（4）微波沉淀反应结束后，冷却并将其固液分离，再以去离子水过滤至中性，然后将沉淀物在90～110℃中干燥6～12小时，得到固体烘干物；（5）将上述固体烘干物置于空气或氧气气氛中，以1~5℃/min加热升温到450℃～650℃，并保温0.5～4小时，得到本发明所述的一种微米级空心方块状SnO2。本发明采用微波液相辅助合成四方块状前躯体，干燥后前躯体直接煅烧，可得到微米级空心方块状SnO2。
- 一种氧化锌生产用炉渣耙子-201920335546.0
- 董杰 - 邹平县神鲁纳米材料科技有限公司
- 2019-03-15 - 2019-11-19 - C01G9/02
- 本实用新型属于氧化锌生产中用辅助设备的技术领域，具体涉及一种氧化锌生产用炉渣耙子。包括扒渣头，该扒渣头固定在扒渣杆上，扒渣杆的另一端固定在连接杆上，该连接杆铰接在固定杆上，固定杆的自由端固定有固定板，在固定杆上设有挡板，该固定板用于与装载机前臂相接。本实用新型的氧化锌生产用炉渣耙子，通过与装载机装载臂动作，将扒渣头伸入炉内部深处，装载臂再动作，装置前端扒渣头下扒渣齿接触炉底，清理炉渣。
- 一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法-201910840053.7
- 侴术雷;赖伟鸿;李用成;李东祥;李亚书;宫毅涛 - 辽宁星空钠电电池有限公司
- 2019-09-06 - 2019-11-15 - C01G9/02
- 本发明提供一种快速沉淀制备一维氢氧化锌的方法，在未来的工业化大量应用生产显得尤为重要。该方法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优秀特征，克服了沉淀反应的快速析晶导致的调控一维纳米材料的巨大挑战性，制备出一维纳米材料Zn(OH)2，利用硫酸钠（Na2SO4）为沉淀剂快速沉淀出目标材料。Na2SO4具有低解离系数，可以缓慢的释放出OH‑离子，平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以定向的按照一维方向生长。本发明提供一种具有优异性能的Zn(OH)2纳米棒的形貌和物相调控方法。该方法具有成本低、反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。
- 一种二维叶片状纳米氧化锌材料的制备方法-201810446334.X
- 杜建平;徐晶;高娜;赵瑞花;张赫;史文琼;张红;王晓宇;景裕生 - 太原理工大学
- 2018-05-11 - 2019-11-15 - C01G9/02
- 本发明公开了一种二维叶片状纳米氧化锌材料的制备方法，涉及纳米氧化锌的制备领域。本发明采用一定质量比的硫酸锌、尿素和十六烷基三甲基溴化铵依次加入水中形成一定浓度的水溶液，然后经过反应釜恒温反应一段时间后进行洗涤和离心分离，并在一定温度干燥和高温热处理后，制得二维叶片状纳米氧化锌产品。该制备方法中，主要原料廉价易得，工艺简单，操作方便，适合于规模化生产；而且制得的产品片形最大尺寸小于1微米，厚度小于40纳米，片的边缘具有锯齿结构，形貌类似树叶。本发明所制得的产品可以作为气体传感材料检测低浓度乙醇胺，在氨水、二甲胺、三甲胺和二乙胺中表现了较高的选择性。
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