[发明专利]采用蔓荆子提取蔓荆呋喃的方法在审
| 申请号： | 201910774114.4 | 申请日： | 2019-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN110305082A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 王亮;张付先;冉波;阎志鹏;颜洪荣 | 申请（专利权）人： | 成都格利普生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/42 | 分类号： | C07D307/42 |
| 代理公司： | 成都众恒智合专利代理事务所(普通合伙) 51239 | 代理人： | 王育信 |
| 地址： | 611130 四川省成都市温江区成都海峡两岸科*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用蔓荆子提取蔓荆呋喃的方法，包括原料提取、萃取、硅胶柱层析、制备型HPLC纯化、硅胶柱层析及其重结晶五个步骤，本发明采用乙酸乙酯萃取代替常规工艺中的浓缩，不仅提高了目标物浓度，而且乙酸乙酯易于浓缩，极大的节约了时间及能耗，降低了污染；采用正相硅胶及其反相C18键合硅胶交替分离，较常规单一正相硅胶和反相硅胶分离提高了收率，大大节约了时间成本，适用于大规模生产；利用制备型HPLC对蔓荆呋喃进行了分离纯化，大大提高了分离度，进一步提高了产品的质量，并且采用紫外检测在线监控，避免了常规分离的浪费，提高产品收率和附加产物的收集；通过结晶手段，改变了化合物的物理性质，使其更加方便运输保存，不易降解。 | ||
| 搜索关键词： | 呋喃 硅胶柱层析 制备型HPLC 蔓荆子 硅胶 收率 浓缩 乙酸乙酯萃取 目标物浓度 常规工艺 反相硅胶 方便运输 分离纯化 结晶手段 时间成本 物理性质 乙酸乙酯 原料提取 在线监控 紫外检测 分离度 重结晶 节约 反相 降解 萃取 能耗 保存 污染 | ||
【主权项】：
1.采用蔓荆子提取蔓荆呋喃的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料提取：将蔓荆子果实粉碎成粗粉，加入醇溶液，回流提取至少2次，每次2‑3小时，合并提取液浓缩至无醇味备用；(2)萃取：取步骤(1)浓缩后的提取液，加水分散，再加入等体积乙酸乙酯萃取至少3次，合并乙酸乙酯层，浓缩备用；(3)硅胶柱层析：将步骤(2)所得浓缩液硅胶拌样，依次用石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱，收集含有目标物的洗脱液，浓缩备用；(4)制备型HPLC纯化：将步骤(3)得到的浓缩液浸膏，用80％甲醇溶解，微孔滤膜过滤，取微孔滤膜过滤滤液进样，紫外在线监测，波长选210nm，色谱柱填料选用ODS‑2C18填料，流动相选用体积比75:25的乙腈‑水溶液，收集含目标化合物的流动相，回收乙腈，水溶液用乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层浓缩备用；(5)硅胶柱层析及其重结晶：取步骤(4)得到的浓缩液，硅胶拌样，用体积比3:1的石油醚/二氯甲烷洗脱，收集目标化合物流份，浓缩干，甲醇溶解重结晶2‑3次得白色颗粒状结晶。
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通式中n＝0,1；X为氧原子、硫原子；R为氢原子、氯原子、溴原子、甲基、甲氧基。本发明农药化合物结构简单、新颖，易于合成，成本低，对植物病原真菌有较好的防治效果。
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- 2013-01-24 - 2013-04-24 - C07D307/42
- 本发明涉及由糠醇制备2,5-呋喃二甲醇二烷基醚的方法，具体来说以玉米芯等可再生生物质为基础原料制备糠醇作为原料，在酸性催化剂的作用下，与甲醛发生傅克反应，生成的2,5-呋喃二甲醇醚化后制备2,5-呋喃二甲醇二烷基醚。本发明的制备方法采用工业化生产的糠醇，替代价格昂贵的5-羟甲基糠醛作为原料、反应条件温和、成本低、产率高，有很高的工业化应用前景。
- ETE副产物的回收精制方法-201210446829.5
- 尤学民;于荣;靳豫东;徐江;赵昱;高若翔;张仰华 - 新疆科源化工有限公司
- 2012-11-11 - 2013-03-13 - C07D307/42
- 本发明涉及对合成ETE工艺中反应副产物回收技术领域，是一种ETE副产物的回收精制方法及其专用装置。其按下述步骤进行：第一步：将采用相转移催化反应技术合成ETE的反应产物送入离心机进行离心分离，离心分离后分离出来滤液和滤渣；第二步：首先对干燥器进行持续抽负压，接着将离心分离后的滤渣送入干燥器内。本发明通过对物料进行集中干燥，干燥机与真空泵开停一次即可全部处理完成，有效降低干燥工作所需时间、操作人员工作负荷、设备开停次数，提高了设备使用寿命，同时通过干燥器夹套通入冷却水强制冷却的方式，缩短了冷却时间，提高了工作效率。
- 一种生物基功能材料及其制备方法和应用-201210258507.8
- 颉二旺;张维 - 北京金骄生物质化工有限公司
- 2012-07-24 - 2012-12-19 - C07D307/42
- 本发明公开了一种可作为生物基功能材料的新化合物，其结构式如下。该化合物是由碳酸二甲酯和糠醇进行酯交换反应制得，特别是所述酯交换反应在金属-稀土氧化物复合催化剂的作用下进行。本发明中采用的原料碳酸二甲酯和糠醇可利用廉价资源及可再生的生物质资源进行大规模地制备，原料清洁、环保，生产过程无污染；此外本发明制备工艺采用金属-稀土氧化物复合催化剂，反应速率快，转化率、选择性及产品收率高，制得的生物基功能材料无毒、可生物降解、使用性能优良，可作为液体燃料、液体燃料添加剂、润滑油基础油及工程塑料单体等应用，应用范围广泛。
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