[发明专利]一种电池级磷酸铁无碱式生产方法在审
| 申请号： | 201910719356.3 | 申请日： | 2019-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN110342485A | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 刘武;申正军;肖友才;肖琳 | 申请（专利权）人： | 贵州开瑞科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37;C01B3/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 551109 贵州省贵阳市息烽*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种电池级磷酸铁无碱式生产方法，本发明采用磷酸铁生产母液全循环工艺，用质量百分数99.95％的纯铁棒与含质量百分数12％～16％反应副产物硫酸的母液在45℃连续反应8h～12h，生成硫酸亚铁溶液；将硫酸亚铁溶液用泵抽至反应釜，常温常压状态下加入过量的稀磷酸水溶液，生成沉淀物磷酸铁和稀硫酸，经冷却、分离步骤后，将固相物磷酸铁去洗涤、干燥工序，液相物硫酸、磷酸全部返回硫酸亚铁制备工序，如此往复循环，从而节约原料硫酸和磷酸的消耗，无需碱性物质去中和酸性母液。本发明具有降低原材料消耗及减少废水处理成本的优势，磷酸铁电池产品的粒径分布均匀，电性能指标更佳，具有良好的经济效益和环境效益。 | ||
| 搜索关键词： | 磷酸铁 电池级磷酸铁 硫酸亚铁溶液 质量百分数 磷酸 母液 无碱 硫酸 废水处理成本 电性能指标 反应副产物 原材料消耗 常温常压 电池产品 分离步骤 干燥工序 环境效益 碱性物质 粒径分布 连续反应 硫酸亚铁 生产母液 往复循环 原料硫酸 中和酸性 纯铁棒 反应釜 固相物 全循环 稀磷酸 稀硫酸 液相物 泵抽 制备 洗涤 冷却 过量 消耗 返回 生产 节约 | ||
【主权项】：
1.一种电池级磷酸铁无碱式生产方法，其特征在于：所述电池级磷酸铁无碱式生产方法采用磷酸铁生产母液全循环无碱处理工艺，所述电池级磷酸铁采用纯铁法制备磷酸铁的工艺，磷酸铁合成反应过程中产生的酸性母液返回反应前的工序进行循环利用，将磷酸铁生产母液全循环于溶铁工序中，无需再用碱性物质中和副产物硫酸母液，从而实现无碱式生产方法。
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- 本发明提供了一种黄钠铁矾渣的处理方法、三元前驱体、电池级磷酸铁和锂离子电池，涉及黄钠铁矾渣处理技术领域。该处理方法首先将粉碎的黄钠铁矾渣进行超声处理后制成浸出液和浸出渣，根据所含有价金属的种类以及含量不同，将浸出液经过锰和氟化锰两次净化处理制成含镍、钴和锰的净化液，含镍、钴和锰的净化液可作为多种物质的原料广泛应用于各领域，优选为含镍、钴和锰的净化液作为三元前驱体的反应原料从而应用于锂离子电池领域；该黄钠铁矾渣的处理方法可以将浸出液中的有价金属进行充分回收利用，其工艺流程简单，易于操作，生产成本低，适合于工业化量产。本发明还提供了一种三元前驱体、电池级磷酸铁或锂离子电池。
- 一种利用钢铁厂酸洗废液制备无水磷酸铁的方法-201910377133.3
- 李良彬;廖萃;胡志华;马木林;叶明;谢军;胡玉;曾宪勤;谢晓林;彭爱平;李芳芳 - 江西赣锋锂业股份有限公司
- 2019-05-07 - 2019-07-12 - C01B25/37
- 本发明公布了一种利用钢铁厂酸洗废液制备无水磷酸铁的方法。该发明包括以下步骤：（1）浓缩、冷却析晶除杂；（2）粗制磷酸铁；（3）磷酸铁重溶；（4）二次制备磷酸铁。根据溶解度的差异，采用浓缩析晶的方法，除去大部分杂质离子，然后在较低的pH下合成磷酸铁，可进一步将较难除去Zn、Cr、Mn等离子除去，然后用酸将磷酸铁重溶，二次制备磷酸铁。采用上述步骤，可循环回收酸洗厂废水，并且制备得到杂质含量低、一次粒径在100nm以内的无水磷酸铁。
- 一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺-201710635752.9
- 蒋央芳 - 蒋央芳
- 2017-07-31 - 2019-07-02 - C01B25/37
- 本发明公开一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺。其包括钛白粉副产物提高pH和加铁粉来除杂净化溶液，然后再氧化将亚铁氧化成三价铁，然后调节硫酸铁的pH，采用二(2‑乙基己基)磷酸萃取其中的三价铁离子，采用5‑6级逆流萃取和5‑6级逆流酸溶液洗涤和2‑3级逆流纯水洗涤，得到水洗后的有机相，将磺化煤油蒸馏出去，将蒸馏后的有机相混合催化剂，在300‑320℃反应3‑4小时，将反应后的物料加入乙醇洗涤后烘干，得到高纯纳米磷酸铁。本发明的一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺，通过钛白粉副产物，可以制备高纯纳米磷酸铁，得到的磷酸铁纯度高，粒度细，比表面积大，磷铁比为0.995‑1.01，废水产生量少。
- 一种磷酸铁高效、节能的洗涤和脱水工艺-201910190696.1
- 温益凡;张军 - 乳源东阳光磁性材料有限公司
- 2019-03-13 - 2019-06-21 - C01B25/37
- 本发明涉及一种磷酸铁高效、节能的洗涤和脱水工艺。所述洗涤和脱水工艺包括如下步骤：将磷酸铁浆料过滤、洗涤，风干后，装钵于窑炉脱水，即得无水磷酸铁；所述窑炉脱水过程包括升温段、保温段和降温段，所述升温段和降温段的尾气进行热风和水汽分离后，得到的热风收集后用于风干，得到的热水和降温段夹套水冷后的热水收集后用于洗涤；所述风干的过程为风干至含水量≤20％。该洗涤和脱水工艺通过对工艺进行优化，省去了闪蒸干燥步骤及相应的设备投入和能耗需求，同时对窑炉脱水的尾气和热水进行收集用于风干和洗涤作业，在实现了窑炉低排放和避免资源的浪费的同时，实现低能耗、高效率的洗涤和风干，节约了空压机设备的投入，降低了生产成本。
- 一种磷酸铁的洗涤方法-201910190139.X
- 张军;温益凡 - 乳源东阳光磁性材料有限公司
- 2019-03-13 - 2019-06-18 - C01B25/37
- 本发明提供了一种磷酸铁的洗涤方法。该洗涤方法为四级逆流洗涤一级洗涤液、二级洗涤液、三级洗涤液和四级洗涤液均为热纯水，四级洗涤洗涤后的浆料进入干燥脱水阶段。本发明的一级洗液回用至陈化工段，不仅实现了洗水的零排放，节约了热纯水加热的成本，且洗水没有全部进行循环洗涤，而是分工段回用，使得洗水电导率很容易处于平衡状态，采用纯热纯水作为洗涤液，避免了添加磷酸或其他添加剂所带来的废水处理难度的增加和磷酸铁的铁磷比的降低，有利于提高产品品质，使用了在线电导率仪监控洗液电导率，洗液电导率增加时提高洗水温度，提高了洗涤效果，洗涤过程的全自动化，无需人工操作和检测，节约了人工成本和人工检测的误差和延时性。
- 一种利用钛白粉副产物制备磷酸铁的方法-201710619232.9
- 沈丽娜 - 四川朗晟新能源科技有限公司
- 2017-07-26 - 2019-06-18 - C01B25/37
- 本发明公开一种利用钛白粉副产物制备磷酸铁的方法。其包括萃取剂的制备，将制备的萃取剂与经过提纯的钛白粉副产物硫酸亚铁溶液加入氯化钠之后混合，萃取其中的铁离子，然后加入磷酸二氢铵进行反萃得到铁的沉淀，再经过加热分解，洗涤烘干除铁后得到高纯度的磷酸铁。本发明的一种利用钛白粉副产物制备磷酸铁的方法，通过钛白粉副产物，可以制备磷酸铁，得到的磷酸铁纯度高，粒度为0.45‑0.5微米，粒径分布窄，成本低，比表面积小，分散性好，磷铁比为1.0‑1.01，废水产生量少。
- 一种磷酸盐生产的循环工艺-201910241758.7
- 郑大伟;刘富德;熊汉琴 - 深圳道童新能源有限公司
- 2019-03-27 - 2019-05-31 - C01B25/37
- 本发明公开了一种磷酸盐生产的循环工艺，包括以下步骤：(1)将金属与酸反应得到金属盐，并将该金属盐与磷源溶液混合，充分反应过滤不溶物，再加入氧化剂，充分氧化，作为酸液；(2)将酸液和碱液混合反应，得到晶化的磷酸盐浆料，并将该浆料通过固液分离得到磷酸盐产品和母液；(3)将母液通过净化后进入双极膜盐储水罐，过膜后的母液中阴阳离子浓度大大降低得到淡液，可混合纯水下次循环补充进酸室碱室。阴阳离子分别穿透阴阳膜，并分别在酸室和碱室得到酸和碱；该酸碱溶液作为下一循环的原料分别补充进步骤(1)和步骤(2)。本发明实现水、含盐母液的循环利用和副产零排放。充分利用副产低成本转变得到作为原料的酸和碱，减少了原料的品种和同时降低了生产成本。
- 一种有机磷回收制备磷酸铁的方法-201910234556.X
- 李多;徐金鑫;李非;贾荣利 - 河北思达环境科技有限公司
- 2019-03-26 - 2019-05-28 - C01B25/37
- 本发明公开了一种有机磷回收制备磷酸铁的方法，其包括如下步骤：a、磷酸钙污泥中加入盐酸溶液，加热溶解，过滤；b、向步骤a得到的滤液中加入氯化亚铁溶液，反应得到含Fe(H2PO4)2的反应液，过滤；c、将步骤b中得到的滤液加入过氧化氢，进行氧化反应，再加入聚乙二醇溶液，至反应完全；d、向所述步骤c得到的溶液中加入蒸馏水，水解，析出磷酸铁晶体,经分离、洗涤、干燥后得到磷酸铁产品。本发明的制备方法采用有机磷回收的磷酸钙污泥作为磷源，有效利用了有机磷回收的废料，丰富了磷酸铁制备的原料来源，降低了电池级磷酸铁制备的原料成本。
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