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[发明专利]一种低成本调节磷酸铁铁磷比的制备方法-CN202211690960.6在审
发明人：张纪枫;万文治;伍卓夫;张州辉 -专利权人：唐山亨坤新能源材料有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明适用于新能源材料技术领域，提供了一种低成本调节磷酸铁铁磷比的制备方法，本发明是针对磷酸铁铁磷比控制困难而开发的一种低成本简单、有效的控制铁磷比的一种方法，该方法通过保温过程中控制搅拌方式和改变保温陈化时间来改变磷酸铁铁磷比，在不增加成本的前提下能有效的控制磷酸铁铁磷比；本发明中的铁磷混合液仅加入双氧水对铁磷混合液进行氧化处理，然后铁磷混合液经过升温搅拌和陈化处理，最后铁磷混合液经过洗涤和干燥得到磷酸铁，这样母液添加剂少容易处理；本发明制得的磷酸铁稳定，得到的磷酸铁中Fe/P在0.965‑0.970，满足市场要求。
一种低成本调节磷酸铁铁磷制备方法

[发明专利]一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法-CN202211690909.5在审
发明人：伍卓夫;万文治;张州辉;张纪枫 -专利权人：唐山亨坤新能源材料有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01B25/45 文献下载
摘要：本发明适用于新能源材料技术领域，提供了一种调节磷酸铁锂碳包袱的方法，本发明中碳源为蔗糖或者葡萄糖为单链糖(C6H12O6)，用糊精和麦芽糖为多链聚合糖(C6H10O5)n·xH2O，更容易附着于样品表面，烧结后碳包袱更好，表面融出碳更少，能很好的抑制磷酸铁锂在烧结过程中粒颗粒长大，提升磷酸铁锂的电导率；本发明通过加不同的碳源来改变碳包袱的方法，在不增加成本的前提下能有效的控制碳包袱方式；本发明抑制LiFePO4晶粒的长大，增强粒子间和表面电子的导电率，减少电池极化的发生，提高倍率及低温性能。
一种调节磷酸铁锂碳包袱方法

[发明专利]磁铁矿的溶解处理方法-CN202211249502.9在审
发明人：王栗然;万文治;张州辉 -专利权人：唐山亨坤新能源材料有限公司
申请日： 2022-10-12 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C22B21/00 文献下载
摘要：本发明适用于冶金技术领域，提供了磁铁矿的溶解处理方法，本发明直接以硫酸多次溶解磁铁矿，并用少量的铁单质除去铝离子，Fe的总溶解效率95％，Al的总去除率为93.8％，不使用大量的氢氧化钠，铁的回收率高，成本低；单质铁调控溶液PH值为3.85‑5.27并进行固液分离后，Al离子去除率为99.7％，硫酸摩尔比1:0.3一次溶解时，可以浸出88％的Al离子；第二次、第三次、第四次溶解并固液分离后，此种混合液可以直接用于合成磷酸铁而不需进行除Al处理，只需要把第一次溶解得到的滤液进行除铝处理就可以了，净化的溶液只有原来的19％，大大节省了净化成本；节省单质铁的用量，需要使用的单质铁量是传统溶铁工艺的19％，在净化除铝节省81％单质铁用量。
磁铁矿溶解处理方法

[发明专利]一种调节磷酸铁铁磷比的方法-CN202211234036.7在审
发明人： 张州辉;万文治;伍卓夫;张纪枫 -专利权人：唐山亨坤新能源材料有限公司
申请日： 2022-10-10 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明适用于新能源材料技术领域，提供了一种调节磷酸铁铁磷比的方法，本发明是针对磷酸铁铁磷比控制困难而开发的一种简单的、能有效的控制铁磷比的一种方法，通过加第一段双氧水百分比的改变来调节磷酸铁铁磷比，在不增加成本的前提下能有效的控制磷酸铁铁磷比，解决了增加成本、反应母液难处理的问题；从合成的铁锂XRD看并没有产生其它杂相峰，与标准卡高度重合，说明该磷酸铁合成磷酸铁锂晶型与标准物质一致。
一种调节磷酸铁铁磷方法

[发明专利]一种铁矿粉制备磷酸铁的方法-CN202211237969.1在审
发明人：张纪枫;万文治;伍卓夫;张州辉 -专利权人：唐山亨坤新能源材料有限公司
申请日： 2022-10-10 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明适用于新能源材料技术领域，提供了一种铁矿粉制备磷酸铁的方法，先采用铁粉与铁矿粉的混合物作为铁源，以磷酸作为磷源制备磷酸亚铁母液，然后加入过氧化氢制备磷酸铁粗品，之后采用蒸馏水洗涤磷酸铁粗品，将洗涤后产品烘干、煅烧后即得磷酸铁产品，最后将磷酸铁制成磷酸铁锂正极材料。本发明的磷酸铁的制备方法，采用铁粉与铁矿粉作为原料，减少了副产物盐的生成；前驱体磷酸铁的合成过程具有工艺简单，产物纯度高，环境友好，成本低廉，可应用工业大批量生产等优点。
一种铁矿制备磷酸方法

[发明专利]一种片状二水磷酸铁的制备方法-CN201911364342.0有效
发明人：王玉龙;张州辉;刘志成;李芳萍;万文治 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种片状二水磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：S1、取铁源，制备成铁盐溶液；取偏铝酸盐和磷酸盐，配制成混合溶液；S2、将所述混合溶液加入到铁盐溶液中，再加入磷酸，搅拌均匀后反应制备成磷酸铁浆料；S3、将磷酸铁浆料洗涤后干燥得到所述片状二水磷酸铁。利用偏铝酸盐在磷酸铁合成过程中形成Al(OH)3胶体，Al(OH)3胶体的羟基对晶核的特定晶面进行吸附，使该晶面的表面能降低，进而导致该晶面的生长速度下降，而其他晶面按照正常速率生长，形成二维片状磷酸铁；本发明方案操作简便，且利用该方法制得的磷酸铁制备成磷酸铁锂时，可获得良好的电化学性能。
一种片状磷酸制备方法

[发明专利]一种低成本低杂质的磷酸铁的制备方法-CN201911364346.9有效
发明人：王玉龙;张州辉;刘志成;李芳萍;万文治 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种低成本低杂质磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：S1、取钛白硫酸亚铁溶液，升温，调节pH加入磷酸和亚硝酸盐，搅拌均匀，得到反应底液；取含磷复合肥料溶解后，搅拌过滤得到磷盐溶液；S2、将磷盐溶液加入到反应底液中，再加入双氧水反应后得到磷酸铁浆料；S3、将磷酸铁浆料洗涤后，煅烧得到所述磷酸铁。该方法操作简便且合成的磷酸铁杂质含量低，尤其是Mn、Mg和Ti的含量均降低至50ppm以下。
一种低成本杂质磷酸制备方法

[发明专利]一种利用三氧化二铁制备磷酸铁的方法-CN202011318876.2在审
发明人：谢斐;刘志成;张州辉;王玉龙;李芳萍 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2020-11-23 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用三氧化二铁制备磷酸铁的方法，包含以下步骤：S1、将单质铁添加至混酸溶液中，得原料液；S2、在加热条件下，将三氧化二铁添加至原料液中，得粗制磷酸铁溶液；S3、将氧化剂添加至粗制磷酸铁溶液中，保温，得磷酸铁浆料；S4、将磷酸铁浆料固液分离，收集固相，洗涤后，煅烧得无水磷酸铁。本发明制备得到的磷酸铁具有两种晶型，通过单质铁与三氧化二铁的组合控制了两种晶型的比例，以及最终制得磷酸铁的铁磷比；该方法通过调控磷酸根的浓度实现了磷酸铁晶体厚度的控制；本方案在无硫环境下反应得到的磷酸铁，从而大大降低了磷酸铁成品中硫含量。
一种利用氧化制备磷酸方法

[发明专利]一种废弃硫酸锰溶液净化降低钙镁含量的工艺-CN201910318996.3有效
发明人：万文治;颜志雄;王静;刘志成;张州辉 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-04-19 - 公布日： 2020-12-29 - 主分类号： C22B3/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种废弃硫酸锰溶液净化降低钙镁含量的工艺，包括以下步骤：S1、取含有钙和镁的硫酸锰废液，将所述废液升温至30～40℃后，加入草酸、草酸钠和草酸铵混合溶液，恒温下搅拌反应2～4h；S2、将经步骤S1反应后的溶液静置后，去除沉淀后得到净化后的硫酸锰溶液；其中，所述混合溶液中草酸、草酸钠和草酸铵的质量之比为(2～3)：1：1。本发明方案利用草酸及草酸盐溶液对硫酸锰进行除杂，该方法在技术上避免了传统技术利用氟化物除杂对环境的影响，将湿法冶金的过程所产生的硫酸锰提纯重复利用的同时，还能达到无毒或低毒。
一种废弃硫酸锰溶液净化降低含量工艺

[发明专利]一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法-CN201811172536.6有效
发明人：颜志雄;刘志成;万文治;王振中;王静;王玉龙;李万;张州辉;谢斐 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，包括以下步骤：S1、先用水浸泡悬选硫铁矿烧渣，通入二氧化碳至溶液中沉淀量不再增加，过滤、冲洗去除沉淀得到矿渣；S2、再利用碱溶解液与所述矿渣反应除去二氧化硅得到碱浸渣；S3、向所述操作S2得到的碱浸渣中加入过量酸溶解液反应后得到酸浸液；S4、向酸浸液中加入铁粉将溶液中的铁离子全部转化为亚铁离子，待铁粉不再溶解后，加入非离子型絮凝剂，除去沉淀后得到澄清的亚铁盐溶液；S5、向亚铁盐溶液中加入PEG得到反应底液，再向所述反应底液中加入双氧水和磷酸盐混合溶液，反应后制得磷酸铁浆料。与现有技术相比，该方法设计巧妙、操作简便且制得的磷酸铁铁磷比高。
一种利用硫铁矿制备高铁磷磷酸方法

[发明专利]一种磷酸铁及磷酸铁锂的制备方法-CN202010554821.5在审
发明人：王玉龙;张州辉;万文治;刘志成;李芳萍;谢斐 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2020-06-17 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁及磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：S1、配制铁源和磷源，将铁源分成两个部分F1和F2，将磷源分成两个部分P1和P2；S2、将磷源P1加入到铁源F1中，升温至90～100℃，保温至物料转白；S3、将铁源F2与磷源P2混合，并加入硫酸，得混合液；S4、将步骤S3所得混合液加入至步骤S2处理后的物料中，90～100℃下反应1～3h，反应后产物经洗涤煅烧后，得所述磷酸铁。本发明方案通过对磷酸铁制备工艺过程中加料方式的改变使得最终合成的磷酸铁形貌呈由小片状一次粒子团聚形成的球形的二次粒子，该磷酸铁的团聚密实度高，利用其制得的磷酸铁锂具有较高的压实密度及较好的电性能。
一种磷酸制备方法

[发明专利]铝掺杂四氧化三钴及其制备方法和应用-CN201810066172.7有效
发明人：苗小欢;童秋桃;颜志雄;廖扬青;张州辉;黄作雁;颜敏亮;王思维 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2018-01-23 - 公布日： 2020-08-21 - 主分类号： C01G51/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种铝元素掺杂四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：(1)铝盐溶液与络合剂混合得到混合液；(2)将钴盐溶液、含碳酸根离子的沉淀剂溶液和步骤(1)中制得的混合液采用并流的方式加入到反应装置中，共沉淀得到铝掺杂碳酸钴；(3)将步骤(2)制得的铝掺杂碳酸钴煅烧，即可得到铝掺杂四氧化三钴。三种溶液采用并流的方式进料，克服液相共沉淀法制备铝掺杂四氧化三钴的过程中各类元素沉降速度差异大的问题。制备得到的铝掺杂四氧化三钴的各元素的分布均匀，并且显著提高铝掺杂四氧化三钴中铝元素的掺杂量，掺杂量为0.3～0.6％。
掺杂氧化及其制备方法应用

[发明专利]一种低比表高压实磷酸铁的制备方法-CN201911366153.7在审
发明人：王玉龙;张州辉;刘志成;李芳萍;万文治 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种低比表高压实磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：S1、取铁源与磷酸混合，制备成铁磷混合溶液；取磷酸盐制备成磷盐溶液；S2、将磷盐溶液加入到铁磷混合溶液中得到反应液，反应后制得磷酸铁浆料；S3、将磷酸铁浆料洗涤后脱水即得所述磷酸铁；控制铁与磷盐的摩尔浓度，磷酸与铁的物质的量，磷盐的加料速度。该方案通过提升铁磷盐浓度，使得反应时晶核增多，同时，延长加料时间，减缓晶体生长速度，并通过增加磷酸用量，使得颗粒团聚得更好，减少空隙，形成剖面无孔且粒度更大的磷酸铁；利用该磷酸铁制备的磷酸铁锂的压实密度更高。
一种高压磷酸制备方法

[发明专利]一种磷酸铁的制备方法、制得的磷酸铁及其应用-CN201910612067.3在审
发明人： 张州辉;万文治;刘志成;王玉龙;颜治雄;廖杨清 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-07-08 - 公布日： 2019-11-15 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸铁的制备方法、制得的磷酸铁及其应用，包括以下步骤：S1、配制亚铁盐溶液，加入磷酸后，再加入氧化剂将亚铁离子氧化成铁离子；S2、取磷酸盐和/或磷酸氢盐与磷酸混合制备成混合溶液；S3、将步骤S2制得的混合溶液加热至(90～100)℃后，加入步骤S1制得的铁离子溶液；S4、将步骤S3反应完后制得的产物煅烧后得到所述磷酸铁。本发明方案在高温下加料使得加料过程中几乎没有黄色中间体产生，加料过程中迅速形成白色的正磷酸铁产物，避免了传统的将磷盐加入铁盐后先生成黄色中间体再逐步转白，通过本发明方案制得的磷酸铁的压实密度更高，进而使得其应用于磷酸铁锂制备过程中能够得到更高的电池容量。
磷酸铁加料磷酸制备成混合溶液亚铁离子氧化氧化剂铁离子溶液亚铁盐溶液电池容量混合溶液磷酸氢盐磷酸铁锂正磷酸铁制备过程磷酸盐传统的铁离子磷盐铁盐压实制备煅烧加热配制应用

[发明专利]一种片状磷酸铁的制备方法、制得的片状磷酸铁及其应用-CN201910612406.8在审
发明人： 张州辉;万文治;刘志成;王玉龙;颜治雄;廖杨清 -专利权人：湖南雅城新材料有限公司
申请日： 2019-07-08 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种片状磷酸铁的制备方法、制得的片状磷酸铁及其应用，包括以下步骤：配制亚铁盐溶液，加入磷酸后，再加入氧化剂将亚铁离子氧化成铁离子；取磷酸和氢氧化钠制备成混合溶液；将混合溶液加热至(90～100)℃后，加入铁离子溶液；将制得的产物煅烧后得到所述片状磷酸铁。本发明方案在高温下加料使得加料过程中几乎没有黄色中间体产生，加料过程中迅速形成白色的正片状磷酸铁产物，避免了传统的将磷盐加入铁盐后先生成黄色中间体再逐步转白，通过本发明方案制得的片状磷酸铁的研磨效率更高，S含量更低进而使得其应用于磷酸铁锂制备过程中能够得到更高的电池容量。
磷酸铁加料混合溶液磷酸制备应用氢氧化钠制备亚铁离子氧化氧化剂铁离子溶液亚铁盐溶液电池容量磷酸铁锂研磨效率制备过程传统的铁离子磷盐铁盐煅烧加热配制

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