[发明专利]一种羧酸和尿素高效固相合成酰胺衍生物的方法在审
| 申请号： | 201910679201.1 | 申请日： | 2019-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110372541A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 徐立群;赵觉新 | 申请（专利权）人： | 南通市争妍新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/54 |
| 代理公司： | 苏州言思嘉信专利代理事务所(普通合伙) 32385 | 代理人： | 刘巍 |
| 地址： | 226100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种羧酸和尿素高效固相合成酰胺衍生物的方法，包括将羧酸和尿素的混合物与催化剂进行混合，将混合物置于单模微波装置的密封管内并加热，再通过TLC薄层色谱中环己烷和乙酸乙酯的比为4:1的监测反应终点，将反应物冷却至室温，再用乙酸乙酯进行萃取，然后用盐酸、碳酸氢钠溶液和水依次洗涤提取物，有机层用无水硫酸镁进行干燥，溶剂减压蒸馏，得到酰胺衍生物。本发明将苯甲酸与尿素混合并以220℃进行长时间加热，并应用微波辅助技术可以使化学反应的完成只需20‑80秒，高于常规加热获得的效果。通过应用无溶剂固相法，利用易于获得的试剂，以简单而有效的方法制备出高收率的酰胺，无溶剂固相法具有反应速度快、催化剂价格低廉等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 酰胺衍生物 羧酸 加热 尿素 固相合成 乙酸乙酯 混合物 固相法 无溶剂 碳酸氢钠溶液 化学反应 催化剂价格 反应速度快 无水硫酸镁 苯甲酸 薄层色谱 单模微波 反应终点 辅助技术 减压蒸馏 尿素混合 应用微波 中环己烷 反应物 密封管 提取物 有机层 溶剂 收率 萃取 酰胺 催化剂 盐酸 制备 洗涤 冷却 监测 应用 | ||
【主权项】：
1.一种羧酸和尿素高效固相合成酰胺衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将羧酸和尿素1:2的混合物与催化剂混合，在特定的时间内，对混合物进行加热；S2.通过TLC薄层色谱中环己烷和乙酸乙酯的比为某一定值的监测反应终点，将反应物冷却至室温，再经萃取，洗涤，干燥，蒸馏，得到酰胺衍生物；S3.用过的催化剂残渣在相同的条件下，再与新鲜的羧酸和尿素的混合物进行再次反应，监测反应的速率；重复上述步骤1‑3，对催化剂循环使用。
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- 本发明公开了一种利用可见光催化CO2一步法直接合成N,N′‑二烷基脲及其衍生物的方法，在催化剂存在的条件下，有机胺和CO2合成得到N,N′‑二烷基脲及其衍生物。本发明的目的是提供一种燃煤电厂烟气二氧化碳直接资源化利用制备N,N′‑二烷基脲的方法。
- 一种原料瓜氨酸的提纯方法-201610844840.5
- 李斌水;米造吉;何连顺;马腾;李霆;马静;杨涛 - 精晶药业股份有限公司
- 2016-09-23 - 2018-04-24 - C07C273/18
- 本发明涉及瓜氨酸的生产技术领域，公开了一种原料瓜氨酸的提纯方法，包括一、将原料粗品瓜氨酸溶解于其2～10倍重量的、30～70℃的水中，再加入活性吸附剂，控制溶液在35～60℃条件下吸附20～40分钟，之后将吸附剂脱除并依次过0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜过滤；活性吸附剂包括粗炭和细炭，其中粗炭添加量为瓜氨酸质量的0.1%～0.2%、细炭添加量为瓜氨酸质量的1%～3%；二、将所得滤液降温结晶，经低温过滤、洗涤、干燥得到纯品瓜氨酸。本发明方法能够有效将瓜氨酸原料提纯，所得瓜氨酸晶体质量稳定、红外匹配度高，具有操作简单的优点，适于高纯瓜氨酸的规模化生产。
- 四丁基脲的制备工艺-201610852584.4
- 李辉 - 青岛九洲千和机械有限公司
- 2016-09-26 - 2018-04-03 - C07C273/18
- 本发明提供一种运用光气法合成四丁基脲的制备工艺，以二正丁胺和碳酰氯为主料在碱性有机溶剂中合成，其工艺步骤如下(1)在反应容器中按配比加入二正丁胺、碳酰氯和有机溶剂；(2)调节酰化反应温度，控制酰化反应时间，制得四丁基脲粗品；(3)四丁基脲粗品经过静置、分离、蒸馏、提纯，制得四丁基脲终产品。本发明的制备方法操作步骤简便，原料价廉易得，产品质量好，反应收率达90％以上，纯度达99％以上。
- 一种乙醇法制备四丁基脲的方法-201610716029.9
- 马英华;马会强;韦永继;张红伟;郭菊荣;赵晓东 - 黎明化工研究设计院有限责任公司
- 2016-08-18 - 2018-03-09 - C07C273/18
- 本发明公开了一种乙醇法制备四丁基脲的方法，将双(三氯甲基)碳酸酯溶于乙醇中；二丁胺中加入水，搅拌均匀；将双(三氯甲基)碳酸酯的乙醇溶液缓慢加入到二丁胺水溶液中，控制加料温度在39℃以下，加料完成后控制反应温度为21～38℃，反应时间为1～8h；反应结束，将有机相和水相分离，将有机相水洗、干燥得到四丁基脲。分离出的水相中加入氢氧化钠，分离出有机相，得到二丁胺，可直接用于合成反应，使二丁胺再循环使用。该方法采用毒性较小的乙醇做溶剂，得到的产品纯度高，该方法简单、便捷、安全、可操作性强。
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