[发明专利]N-硝基-N-(2;4;6-三氟苯基)苯磺酰胺类化合物的制备方法及其用途在审

专利信息
申请号: 201910595305.4 申请日: 2019-07-03
公开(公告)号: CN110305046A 公开(公告)日: 2019-10-08
发明(设计)人: 姚晶晶;岳霞丽;周阳海;蔡聪;周衡 申请(专利权)人: 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;华中农业大学
主分类号: C07C311/49 分类号: C07C311/49;C07C311/21;C07C303/38;C07C303/40;A01N51/00;A01P3/00
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 史霞
地址: 430079 湖*** 国省代码: 湖北;42
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种N‑硝基‑N‑(2,4,6‑三氟苯基)苯磺酰胺类化合物的制备方法,包括以下步骤:将2,4,6‑三氟苯胺溶于三氯甲烷中,后加入吡啶搅拌反应,再滴加取代苯磺酰氯,室温搅拌,加入5wt%的盐酸,室温搅拌,分液,纯化,得中间体;将中间体溶解在冰乙酸中,滴加硝酸,搅拌,再滴加乙酸酐,搅拌,倒入冰水中,搅拌,抽滤,晾干,得化合物Ⅰ,其中,化合物Ⅰ的化学结构式为:化合物Ⅰ的化学结构通式中,R为苯环上的取代基团。本发明提供的N‑硝基‑N‑(2,4,6‑三氟苯基)苯磺酰胺类化合物,具有较好的抑菌活性,为后期开发苯磺酰胺类化合物作为抑菌剂有效成分提供基础。
搜索关键词: 苯磺酰胺类化合物 氟苯基 滴加 硝基 室温搅拌 制备 化学结构通式 化学结构式 搅拌反应 取代基团 三氟苯胺 三氯甲烷 抑菌活性 晾干 冰乙酸 磺酰氯 取代苯 乙酸酐 抑菌剂 硝酸 苯环 抽滤 分液 水中 盐酸 溶解 开发
【主权项】:
1.一种N‑硝基‑N‑(2,4,6‑三氟苯基)苯磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2,4,6‑三氟苯胺溶于三氯甲烷中,后加入吡啶搅拌反应0.5h,再滴加取代苯磺酰氯,室温搅拌3h,加入5wt%的盐酸,室温搅拌10~15min,分液,柱层析纯化,得中间体;(2)将中间体溶解在冰乙酸中,滴加硝酸,搅拌30min,再滴加乙酸酐,搅拌12h,倒入冰水中,搅拌,抽滤,晾干,得化合物Ⅰ,其中,化合物Ⅰ的化学结构通式为:化合物Ⅰ的化学结构通式中,R为苯环上的取代基团。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;华中农业大学,未经湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;华中农业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910595305.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种新型三氟甲硫基化试剂及其应用-201810505722.0
  • 芦逵;李泉;席晓岚;孙园园;黄玉娜;赵霞;王栋;郁彭 - 天津科技大学
  • 2018-05-24 - 2019-04-30 - C07C311/49
  • 本发明涉及一种新型三氟甲硫基化试剂及其应用,具体是在70℃下,三氟甲烷磺酸亚铜和盐酸催化2‑(三氟甲基磺酰基)肼基甲酸叔丁酯和吲哚发生直接三氟甲硫基化反应,合成一系列三氟甲硫基取代吲哚类化合物。该类化合物结构通式中R1选自氢、甲基、羟基、甲氧基、卤素、酯基;R2选自氢、甲基、苯基;R3选自氢、甲基。本发明采用容易大量制备的2‑(三氟甲基磺酰基)肼基甲酸叔丁酯作为三氟甲硫基源,且操作简单。
  • 二苯醚类磺酰叠氮化合物的制备方法-201510513687.3
  • 谈平忠;徐大勇;谈平安;周永恒 - 成都化润药业有限公司
  • 2015-08-20 - 2019-03-19 - C07C311/49
  • 二苯醚类磺酰叠氮化合物的制备方法,以二苯醚磺酰肼类化合物(Ⅰ)为原料,将亚硝酸钠水溶液滴加入溶解有所述原料的醇‑酸溶液体系中反应后,直接得到所述二苯醚类磺酰叠氮化合物(Ⅱ)目标产物。所述醇‑酸溶液体系中的醇为C1‑4醇中的至少一种,酸为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸中的至少一种。本发明的方法避免了目前使用剧毒的叠氮化钠,以及需使用大量高沸点有机酸和产生大量废酸水等缺点,且由于是均相反应,具有反应速度快,收率高,低沸点的醇类溶剂易于回收套用等显著优点。
  • 甲磺酰肼化合物和用于制备4-芳酰基吡唑衍生物的区域选择性方法-201580027351.4
  • K.M.帕特 - FMC公司
  • 2015-04-14 - 2018-09-14 - C07C311/49
  • 本发明公开了式(I)的化合物,包括所有立体异构体、(N‑氧化物)及其盐,其中A和R如在本公开中所定义。还公开了用于制备式(I)的化合物的方法,所述方法包括使式(II)的化合物与式(III)的芳酰基烯醇化物盐在酸的存在下,在含水的溶剂混合物中反应,其中A、R和M如在本公开中所定义。还公开了用于制备式(IV)的化合物的方法,所述方法包括使式(I)的化合物与式(V)的醛在仲胺盐的存在下反应,其中A、B和R如在本公开中所定义。
  • 一种人造革用环保低碳发泡剂及其制备方法-201510710296.0
  • 范浩军;郭学方;陈意;颜俊;王芳;石碧;汪峰 - 四川大学
  • 2015-10-28 - 2016-01-27 - C07C311/49
  • 本发明公开了一种人造革用环保低碳发泡剂及其制备方法。将含有磺酰肼结构的化合物与含有羰基的酮类化合物在一定条件下反应合成出了一类新型发泡剂,该系列发泡剂为白色微粉末,不含偶氮,无毒无味且储存稳定,分解温度高于180℃,发泡温度介于190~200℃,发泡倍率高于3.5。该新型发泡剂解决了传统AC发泡剂和共混复配型发泡剂与人造革浆料配伍性差、发泡温度不稳定、高能耗、偶氮残留的毒性问题以及成革黄变问题,具有显著的低碳和环境友好特性。该发泡剂合成工艺简单,发泡温度易于调节,发泡倍率易于调节,具有良好的生理和环境安全性,可应用于人造革涂布法及压延法工艺。
  • 形成染色的微球体和染色的微球体群的方法-201410076863.7
  • K·D·霍法克;A·G·鲁加德;E·特派齐尼格 - 卢米尼克斯股份有限公司
  • 2005-10-11 - 2014-07-30 - C07C311/49
  • 本发明提供了各种用来形成染色的微球体的方法。一种方法包括通过在微球体存在条件下进行加热或光照,使与染料偶联的化学结构活化,形成反应中间体。所述反应中间体与微球体的聚合物共价相连,从而使所述染料与聚合物偶联,形成染色的微球体。提供了另外的用来形成与分子偶联的染色的微球体的方法。这些方法包括如上所述对微球体进行染色,另外还在染色的微球体的外表面上合成所述分子。还提供了染色的微球体群。群中各个染色的微球体包括经由化学结构与各个所述染色的微球体的聚合物相连的染料。所述染色的微球体群中由于染料造成的染料特征的变化系数约小于10%。
  • 一种甲磺酰叠氮的制备方法-201310565618.8
  • 张富成 - 安徽省郎溪县联科实业有限公司
  • 2013-11-13 - 2014-02-05 - C07C311/49
  • 本发明公开一种甲磺酰叠氮的制备方法,该方法以甲磺酸为起始原料,先制备甲磺酰氯溶液,然后加入叠氮化钠反应直接生成甲磺酰叠氮。本发明采用安全易得的原料,简短的生产工艺,安全的保存运输方法,极大地降低了成本和风险,有利于国内培南类药物的扩大生产,因此具有广阔的市场空间。
  • 一种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法-201210121979.9
  • 许克昌;董梅;陈海贤 - 杭州海虹精细化工有限公司
  • 2012-04-24 - 2012-09-12 - C07C311/49
  • 本发明涉及一种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法,该方法包括以下几个步骤:首先按照摩尔比OBSC∶NaOH∶NH2NH2·H2O=1∶2∶2的比例,向1L的反应釜中加入OBSC,氢氧化钠溶液和水合肼NH2NH2·H2O,并不断搅拌,反应温度维持在20℃-60℃;反应3小时后停止搅拌,将产物过滤,水洗至中性,于60℃的烘箱中烘干;烘干后测量产物质量,计算产率并测量分解温度和发气量。本发明有益的效果是:用烧碱替代氨水生产,消除氨氮污染,并使产品品质不下降。本发明所研究的生产工艺从根本上消除了产物中氨的存在,彻底解决了氨氮的污染问题,对于环境保护有着重大的意义。
  • 一种顺式-4-(β-溴乙烯基)苯磺酰叠氮的制备方法-200810203047.2
  • 匡春香;苏长会;张文生 - 同济大学
  • 2008-11-20 - 2009-04-22 - C07C311/49
  • 本发明属于药物中间体合成技术领域,具体涉及一种顺式-4-(β-溴乙烯基)苯磺酰叠氮的制备方法。本发明以反式-4-氯磺酰基肉桂酸为原料,在乙酸中与液溴加成得到3-(4-氯磺酰苯基)-2,3-二溴丙酸;后者以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,加入叠氮钠后同时实现脱羧、叠氮化合成了顺式-4-(β-溴乙烯基)苯磺酰叠氮。本方法合成的顺式-4-(β-溴乙烯基)苯磺酰叠氮,在生物医学、医药等领域有着十分重要应用前景;该类化合物中含有磺酰叠氮基和溴乙烯基两种活性官能团,是有机化学中极有价值的合成“砌块”,特别在合成三唑类药物中间体方面被广泛应用。本发明方法原料易得、操作简单、节省溶剂、成本低,有较好的应用前景,易于工业化生产。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top