[发明专利]一种硫醚型抗氧剂及其合成方法在审
| 申请号： | 201910464009.0 | 申请日： | 2019-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN110156650A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 夏冶 | 申请（专利权）人： | 杭州国盛新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/12 | 分类号： | C07C323/12;C07C319/20;C08K5/375;C08L23/12 |
| 代理公司： | 杭州信义达专利代理事务所(普通合伙) 33305 | 代理人： | 施建勇 |
| 地址： | 310012 浙江省杭州市余杭区仓前街道文一西*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种硫醚型抗氧剂，涉及抗氧剂技术领域。其合成方法包括以下步骤：将Na2S水溶液加入反应釜中，闭釜，然后用氮气置换除去釜中的氧气；升温，通入环氧丙烷反应，控制反应釜内部温度，直至环氧丙烷反应完全；出料，精馏提纯得到1,1’‑硫代二丙‑2‑醇；取3,5‑甲酯投入反应釜中，然后依次加入上一步中制备的1,1’‑硫代二丙‑2‑醇和催化剂，闭釜；将反应釜内部抽真空，然后搅拌并升温反应，一定时间后，结束反应；出料，结晶提纯产物，得到抗氧剂。本发明的硫醚型抗氧剂的结构、性能与抗氧剂1035相近的硫醚型抗氧剂，可部分代替抗氧剂1035。 | ||
| 搜索关键词： | 抗氧剂 硫醚 反应釜内部 环氧丙烷 反应釜 出料 硫代 合成 醇和催化剂 氮气置换 精馏提纯 升温反应 提纯产物 抽真空 甲酯 制备 氧气 | ||
【主权项】：
1.一种硫醚型抗氧剂，其特征在于，结构式为：![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州国盛新材料科技有限公司，未经杭州国盛新材料科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910464009.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种硫醚型抗氧剂及其合成方法-201910464009.0
- 夏冶 - 杭州国盛新材料科技有限公司
- 2019-05-30 - 2019-08-23 - C07C323/12
- 本发明公开了一种硫醚型抗氧剂，涉及抗氧剂技术领域。其合成方法包括以下步骤：将Na2S水溶液加入反应釜中，闭釜，然后用氮气置换除去釜中的氧气；升温，通入环氧丙烷反应，控制反应釜内部温度，直至环氧丙烷反应完全；出料，精馏提纯得到1,1’‑硫代二丙‑2‑醇；取3,5‑甲酯投入反应釜中，然后依次加入上一步中制备的1,1’‑硫代二丙‑2‑醇和催化剂，闭釜；将反应釜内部抽真空，然后搅拌并升温反应，一定时间后，结束反应；出料，结晶提纯产物，得到抗氧剂。本发明的硫醚型抗氧剂的结构、性能与抗氧剂1035相近的硫醚型抗氧剂，可部分代替抗氧剂1035。
- 一种牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的方法-201710650699.X
- 章亚东;郝红英 - 郑州大学
- 2017-08-02 - 2019-01-18 - C07C323/12
- 本发明公开了一种牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的方法。首先将牛磺酸加入反应容器中，并加入去离子水充分溶解，溶解后加入原料巯基乙醇，然后滴加氧化剂双氧水进行反应；反应结束后，将所得反应液进行萃取，萃取后所得反应液依次进行洗涤、干燥和过滤，过滤后所得滤液减压蒸除萃取时采用的溶剂，最后得到产品二硫代二乙二醇液体。本发明采用小分子催化剂即牛磺酸催化制备二硫代二乙二醇，制备方法简单、易于回收，并且在没有采用任何有机溶剂的条件下合成二硫代二乙二醇。采用本发明制备二硫代二乙二醇，生产成本低、反应条件温和，反应后产品易于分离，节能降耗。
- 一种水溶性氨基酸催化合成二硫代二乙二醇的方法-201710650700.9
- 章亚东;郝红英 - 郑州大学
- 2017-08-02 - 2019-01-18 - C07C323/12
- 本发明公开了一种水溶性氨基酸催化合成二硫代二乙二醇的方法。首先将水溶性氨基酸加入反应容器中，并加入去离子水充分溶解，溶解后加入原料巯基乙醇，然后滴加氧化剂双氧水进行反应；反应结束后，将所得反应液进行萃取，萃取后所得反应液依次进行洗涤、干燥和过滤，过滤后所得滤液进行减压蒸馏，除去萃取时采用的溶剂，最后得到产品二硫代二乙二醇液体。本发明制备方法操作简单、易于回收，并且在没有采用任何有机溶剂的条件下合成二硫代二乙二醇。采用本发明技术方案制备二硫代二乙二醇，生产成本低、反应条件温和，反应后产品易于分离，节能降耗。
- 一种多硫醇固化剂的制备方法-201810684687.3
- 邹月;马韵升;巩智远;郭龙龙;易先君;张建林;陈梅梅 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2018-06-28 - 2018-11-16 - C07C323/12
- 本发明提供了一种多硫醇固化剂的制备方法，包括：a)在相转移催化剂的作用下，将式(1)所示氯代聚醚多元醇与硫脲在水溶液中反应，得到中间体；b)将所述中间体与碱性物质进行碱解反应，生成式(2)所示的多硫醇；其中，R选自
和
中的一种；聚合度p、m和n各自独立的选自0～5，且p、m和n不同时为0；所述相转移催化剂选自季铵盐类化合物和季膦盐类化合物中的一种或几种。本发明的制备方法能够成功制备出多硫醇，克服了硫脲法难以生成多硫醇的问题，而且获得了高巯基含量产品，且产品色度好。
- 用于制备醚化合物的方法-201510526893.8
- 田中雄树;井原秀树 - 住友化学株式会社
- 2015-08-25 - 2018-10-09 - C07C323/12
- 由式(3)表示的醚化合物(其中R表示具有1至6个碳原子的烷基)可以由以下方法制备，所述方法包括：步骤A：在2‑甲氧基乙醇中将由式(1)表示的化合物(其中n表示0至5的整数，X表示卤原子、具有1至3个碳原子的烷基、氰基、硝基或三氟甲基)与具有1至6个碳原子的金属烷烃硫醇盐反应；步骤B：向在步骤A中获得的反应混合物加入水和具有5至8个碳原子的烃溶剂，并分离有机层；步骤C：从在步骤B中获得的所述有机层中蒸馏掉所述溶剂，以制备双(烷硫基甲基)醚；以及步骤D：在醚溶剂中将在步骤C中获得的所述双(烷硫基甲基)醚与2‑氰基乙醇和卤化剂反应。
- 阳离子染料硫化双乙醇的生产装置-201711454561.9
- 王华 - 成都惠斯顿科技有限公司
- 2017-12-28 - 2018-07-03 - C07C323/12
- 阳离子染料硫化双乙醇的生产装置，主要包括：反应釜(D101)、冷却器(L101)、过滤器(L102)、储罐(F101)、泵(J101)、减压蒸馏塔(E101)，其中，反应釜(D101)分别与泵(J101)、冷却器(L101)相连接，过滤器(L102)分别与冷却器(L101)、减压蒸馏塔(E101)相连接，其中，反应釜(D101)公称容积600‑670L。
- 一种催化乙酰基转移合成β‑酯基的巯基化合物及其方法-201510642621.4
- 高超;彭蠡;李嘉辰;金昱;郑耀臣;魏杨扬 - 浙江大学
- 2015-09-30 - 2017-09-29 - C07C323/12
- 本发明公开了一种催化乙酰基转移合成β‑酯基的巯基化合物及其方法。它的步骤如下1)将1摩尔份环氧基的化合物或环氧树脂、3‑10摩尔份溶剂、1.1‑1.2摩尔份的单硫代羧酸以及0‑60滴三乙胺催化剂，进行反应，经过洗涤，用无水硫酸镁除水干燥，蒸发除去溶剂，得到硫酯化合物；2)将1质量份硫酯化合物添加到0.001‑10000质量份固体乙酰基转移催化剂与1‑100质量份溶剂的混合液中反应，过滤，蒸发或者重结晶，得到含β‑酯基的巯基化合物。本发明具有快速高效、工艺简便、收率高等特点；可将大量环氧树脂转变为巯基树脂，将在功能高分子、热固性高性能材料、添加剂等领域有着广泛的应用前景。
- 聚合性化合物和光学各向异性体-201680005299.7
- 堀口雅弘;小矶彰宏 - DIC株式会社
- 2016-01-14 - 2017-08-29 - C07C323/12
- 本发明的课题在于，提供一种聚合性化合物和聚合性组合物，对于使其聚合而得到的膜状的聚合物，在高温下长时间照射紫外、可见光时不易发生相位差降低、变色。进而，课题在于提供一种使该聚合性组合物聚合而得到的聚合物、以及使用了该聚合物的光学各向异性体。其结果是，得到作为聚合性组合物的构成构件有用的化合物。另外，使用了含有本发明的化合物的聚合性液晶组合物的光学各向异性体在光学膜等用途中有用。
- 一种连续合成硫代二甘醇的方法-201510885455.0
- 高艳丽;刘龙飞;袁新洁;张建林;常忠臣;韩立霞 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2015-12-03 - 2017-08-04 - C07C323/12
- 本发明公开了一种连续合成硫代二甘醇的方法，该方法基于管式反应器，以环氧乙烷和硫化氢为原料，在0‑40℃进行反应，常温常压液相催化合成硫代二甘醇。操作简单，条件温和，绿色环保无三废产生，催化剂可重复利用；反应停留时间短，无返混，不生成副产物，微过量的环氧乙烷可循环使用，缩短了生产周期并降低了生产成本；管式反应器可进行连续反应，产品纯度可达到98％‑99.5％；以硫化氢计硫代二甘醇收率可达到92‑99％。
- 一种含多乙氧基双苯硫基芴结构光固化树脂及其制备方法-201510601780.X
- 周传玉;陶林华;黄思富;谢梓华 - 东莞市贝特利新材料有限公司
- 2015-09-21 - 2017-08-01 - C07C323/12
- 本发明涉及树脂及树脂制备方法技术领域，具体涉及一种含多乙氧基双苯硫基芴结构光固化树脂及其制备方法。该制备方法包括如下的步骤取9.9‑(4‑苯硫基‑羟基多乙氧基)双芴和(甲基)丙烯酸加入有机溶剂，以有机酸为催化剂，在阻聚剂和还原剂存在的条件下，进行酯化反应；反应结束后，进行盐洗、中和、水洗、干燥、减压蒸馏除去溶剂后，即得到所述的9.9‑(4‑苯硫基‑(甲基)丙烯酰氧基多乙氧基)双芴。本发明制备出含双苯硫基芴结构的多乙氧基丙烯酸酯树脂为无色或者淡黄色透明光固化树脂，具备良好的耐热性、透明性，以及不同的折射率梯度。
- 可作为单体用于聚氨酯合成的含硫多元醇化合物-201480023278.9
- M·费杜尔科;M·里贝佐 - 米其林集团总公司;米其林研究和技术股份有限公司
- 2014-04-18 - 2017-07-07 - C07C323/12
- 一种含硫多元醇化合物，其特别的可用作单体与多异氰酸酯通过缩聚合成聚氨酯，所述含硫多元醇化合物对应于式(I)HO–Z1–M1–Z3–(M2–Z2)n–OH其中‑Z1和Z2可以相同或不同，为包含至少一个碳原子的至少二价的连接基团；‑“n”为等于0或1的整数；‑“M1”和“M2”单元可以相同或不同，对应于下式(II)中的一个(II‑1)–CH(OH)‑CH2–S–；(II‑2)–S–CH2–CH(OH)–；(II‑3)–CH(OH)–CH2–S–CH2–CH(OH)–；‑Z3，为包含至少3个碳原子的至少二价的连接基团，其为o脂肪族或脂环族基团，其中Z1，Z2和Z3基团中的至少一个包含烯键式不饱和；o或者包含至少一个亚苯基基团的芳香族基团。
- 一种4-巯基-1-丁醇的合成工艺-201510180522.9
- 王凯;孙新宇;朱思哲;杨柯;吴风收;张秀兰 - 武汉工程大学;武汉凯脒医药化工技术有限公司
- 2015-04-16 - 2017-01-11 - C07C323/12
- 本发明公开了一种4‑巯基‑1‑丁醇的合成工艺，包括以下步骤：1)将1,4‑丁二醇和缚酸剂溶于有机溶剂I中，滴入磺酰化剂，进行磺酰化反应，采用二氯甲烷萃取分离，并经洗涤、干燥和浓缩，得无色油状物；2)将步骤1)得到的无色油状物溶于有机溶剂II中，再加入亲核试剂进行亲核取代反应，最后经减压蒸馏，得所述4‑巯基‑1‑丁醇。本发明提出了一条全新的4‑巯基‑1‑丁醇合成路线，涉及的原料易得，操作简便，反应条件不苛刻，具有很好的工业化价值。
- 2-羟基-4-(苯基-乙基硫醚)氧基二苯甲酮及其合成方法-201410539416.0
- 施晓旦;郭和森 - 上海东升新材料有限公司
- 2014-10-13 - 2016-04-13 - C07C323/12
- 本发明一方面提供了一种2-羟基-4-(苯基-乙基硫醚)氧基二苯甲酮的合成方法，包括：(1)在二氧化碳存在条件下，2,4-二羟基二苯甲酮、苯基-β-溴乙基硫醚和碳酸钾在溶剂中回流反应至少2小时；(2)反应结束后，冷却降温35℃以下；(3)除去固体，将液体浓缩，得到粗品；(4)将粗品用溶剂溶解，并加入沉降硫；(5)除去沉降硫，将液体浓缩干燥，得到2-羟基-4-(苯基-乙基硫醚)氧基二苯甲酮。本发明另一方面提供了一种2-羟基-4-(苯基-乙基硫醚)氧基二苯甲酮和一种颜料与染料的保护剂，其可以有效提高颜料和染料的发色密度，同时兼有抗氧化的功能，能使颜料和染料的发色密度保持较长间的稳定性。
- 一种开链氮杂硫冠醚-201510731097.8
- 纪晓唐;葛忠学;李陶琦;丁可伟;刘愆;仝敏超;苏海鹏;刘庆;张敏 - 西安近代化学研究所
- 2015-11-02 - 2016-01-27 - C07C323/12
- 本发明公开了一种开链氮杂硫冠醚化合物，其结构式如下：
本发明主要用于重金属提取和传感器方面。
- 抗氧剂1035的新晶型及其结晶制备方法-201410722627.8
- 郝红勋;张洪娇;侯宝红;尹秋响;王永莉;谢闯;张美景;龚俊波;王召;鲍颖 - 天津大学
- 2014-12-02 - 2015-03-25 - C07C323/12
- 本发明涉及一种抗氧剂1035的晶型及其制备方法，用X-射线粉末衍射图谱的衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。将抗氧剂1035固体加入有机溶剂中，配制成0.3～0.6g/mL的悬浮液，在45～60℃使固体完全溶解，降温至30～40℃时，向溶液中加入晶种，然后降温至5～15℃，抽滤所得的悬浮液，得到湿产物，常压下干燥至恒重。干燥抗氧剂1035湿晶体产品至恒重得到最终抗氧剂1035新晶型产品。新晶型产品具有更低的熔程和熔点，更高的溶解度，更高的堆密度和更好的流动性，因此更易于商业产业化规模实施。
- 羟基化合物、巯基化合物及其制备方法、用于制备光学树脂的硫醇组合物-201410777604.7
- 张建林;邹月;郭龙龙;易先君;常忠臣;高德振;高丽娟 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2014-12-15 - 2015-03-11 - C07C323/12
- 本申请提供了一种羟基化合物、式III所示的巯基化合物及其制备方法和用于制备光学树脂的硫醇组合物。本申请在温度为70℃～100℃的条件下，将2-巯基乙醇和抗氧化剂及碱性化合物溶液混合后进行反应，反应1h得到巯基金属盐；之后降至10℃～25℃加入表氯醇，所述2-巯基乙醇与表氯醇的摩尔当量比为(2.5～3.0)：1，再升温至30℃～60℃进行反应，得到式II所示的羟基化合物；将得到的式II所示的羟基化合物和硫脲及盐酸溶液混合，加热回流，得到式IV所示的化合物；将得到的式IV所示的化合物进行碱性水解，得到式III所示的巯基化合物。所述巯基化合物折射率很高，可用于制备光学树脂。
。
- 巯酯酸及其制备方法和应用-201310277059.0
- 刘晓明;马永梅 - 中国科学院化学研究所
- 2013-07-03 - 2015-01-14 - C07C323/12
- 本发明涉及巯酯酸及其制备方法和应用。本发明在无氧环境下将二元羧酸与巯基醇在催化剂的作用下进行充分酯化反应，得到分子式为：HOOC-R1-COO-R2-SH的巯酯酸。所得巯酯酸与轻质氧化镁作为协同交联剂，再与增塑剂和无铅的稳定剂一并用于制备复合浆料，所得复合浆料用于制备热可逆离子交联聚氯乙烯。本发明制备的复合浆料在使用时，由巯酯酸与轻质氧化镁构成的协同交联剂通过取代氯原子将巯酯基键接于PVC分子链的侧基上，并且还会形成羧酸-碱土金属离子簇；既可提高聚氯乙烯的力学性能且保持了热塑性，又明显抑制PVC塑炼加工过程的着色和降解，在塑炼及加工成型与冷却定型过程中实现了热可逆离子交联PVC的制备。
- 一种高效逆酯五价锑化合物的制备方法-201410238087.6
- 鞠建;赵健;韩雪 - 泰安市蓝天助剂有限公司
- 2014-06-03 - 2014-08-13 - C07C323/12
- 本发明公开了一种高效逆酯五价锑化合物的制备方法，包括（1）逆酯的制备：将异辛酸、巯基乙醇和酸催化剂按比例同时加入到搪玻璃反应器中，按照工艺要求制成精馏品异辛酸巯基乙醇酯；（2）逆酯五价锑的制备：五氧化二锑在真空条件下缓慢加入到精馏品异辛酸巯基乙醇酯中，之后加入酸催化剂，按照工艺要求得到油状液体逆酯五价锑。本发明成本低廉，热稳定性优异，广泛用于PVC色母粒、PVC硬质和挤出PVC制品。
- 一种制备硫醇化合物的原子经济合成方法-201410115966.X
- 王建华 - 王建华
- 2014-03-26 - 2014-06-11 - C07C323/12
- 本发明提供了一种制备硫醇化合物的原子经济合成方法。工艺步骤分两步，第一步将三硫代碳酸盐与卤代烃或活泼共轭烯烃在0-150℃下，反应1-18小时，得到三硫代碳酸二酯；第二步将三硫代碳酸二酯与伯胺或仲胺在20-150℃下，反应1-24小时，得到硫醇化合物，同时联产取代硫脲化合物。本发明的硫醇制备工艺条件温和，收率高，原子经济性好，大大减少了废物生成量。
- 一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法-201310735014.3
- 苏斌林;汤芝平;苏蔚;高志伟;陈万成;康福堂 - 山西新天源医药化工有限公司
- 2013-12-27 - 2014-04-30 - C07C323/12
- 本发明公开了一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法，是先以苯酚或取代苯酚为反应物，与末端卤代长链脂肪醇进行末端苯氧基化反应，得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇，再以末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇为原料，与巯基化试剂硫脲反应，得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇。本发明的合成方法第一步收率96%以上，第二步收率95%以上，终产品纯度98.5%以上，合成方法条件温和、操作简单、后处理简便，产品质量稳定、制备效率高，工艺绿色环保。
- 卤素末端含硫聚合物-201280037687.5
- 滨田有纪子;菅康和;越后谷幸树;松本和则;大场友裕 - 东丽精细化工株式会社
- 2012-07-06 - 2014-04-09 - C07C323/12
- 本发明的卤素末端含硫聚合物是式X-（R-Sr）n-R-X所示的卤素末端含硫聚合物的聚合物，其中，R是碳原子数为3～26的含有醚键的烷基，X为卤素原子，n为整数1～200，r的平均值为1～5。本发明的卤素末端含硫聚合物作为聚硫化物聚合物的增塑剂在产业上极为有用。另外，本发明的卤素末端含硫聚合物可以用作在硫醚聚合物、或氯乙烯等极性高的树脂中的增塑剂、向光纤等需要高折射率的材料中添加的添加剂。本发明的卤素末端含硫聚合物作为硫醇基末端聚硫化物聚合物等的中间体是有效的。
- 一种拆分2,3-二巯基丙醇外消旋体的方法-201210142699.6
- 彭平;郭萍;张洪兰;王先文 - 北大方正集团有限公司;北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司;北大国际医院集团有限公司
- 2012-05-09 - 2013-11-13 - C07C323/12
- 本发明提供了一种拆分2,3-二巯基丙醇外消旋体的方法。该方法包括：1）使2,3-二巯基丙醇外消旋体与第一手性拆分剂在手性溶剂中反应；2）向步骤1）得到的混合溶液中加入第二手性拆分剂，以使2,3-二巯基丙醇外消旋体形成两种溶解度不同的手性盐；以及3）使两种溶解度不同的手性盐通过结晶法分离，并分别进行酸化处理，从而得到彼此分离的2,3-二巯基丙醇光活性异构体；其中，第一手性拆分剂与手性溶剂的旋光性相反，第二手性拆分剂与手性溶剂的旋光性相同，并且第一手性拆分剂为3-甲基-2-丁胺，以及第二手性拆分剂为脂肪醇的碱金属盐。本发明通过药物的手性拆分，可以使人们用药更加精准、健康。
- 一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法-201310245359.0
- 杜飞;韩斌;赵文文;张璐;李新星 - 常州大学
- 2013-06-19 - 2013-09-25 - C07C323/12
- 本发明涉及一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法，涉及抗氧剂产品制备技术领域。一种硫酚化合物抗氧剂产品的工艺技术方法，由3,5-甲酯、硫代二甘醇为原料，在催化剂、阻色剂作用下进行酯交换反应，在反应过程中经过不断的脱出副产物甲醇而生成含有2,2'-硫代二乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]的反应产物混合液。在反应产物混合液中加入适量的亚磷酸酯类化合物，由二次酯交换反应生成新的亚磷酸酯类化合物；选择重结晶溶剂，对反应产物混合液进行重结晶精制，经固、液分离，得到白色粒状结晶产品。
- 一种简便的3-巯基-1-庚基乙酸酯的制备方法-201310279505.1
- 田红玉;孙宝国;刘永国;张时彦;张力昂;张迅;张适适;刘玉平;黄明泉;杨绍祥;梁森 - 北京工商大学;滕州瑞元香料有限公司
- 2013-07-05 - 2013-09-18 - C07C323/12
- 本发明涉及结构式如所下所示的3-巯基-1-庚基乙酸酯的制备方法。
3-巯基-1-庚基乙酸酯。该方法步骤：第一步反应(E)-2-庚烯-1-醇用间氯过氧苯甲酸氧化，得到2，3-环氧-1-庚醇，产率87％；第二步反应2，3-环氧-1-庚醇在四异丙氧基钛的作用下与硫脲反应，得到2，3-环硫-1-庚醇，产率78％；第三步反应2，3-环硫-1-庚醇用红铝还原得到3-巯基-1-庚醇，产率85％；第四步反应3-巯基-1-庚醇与醋酸酐反应得到3-巯基-1-庚基乙酸酯，产率68％。路线总产率39％。
- β-羟基硫类化合物的合成方法-201310173569.3
- 陆鸿飞;孙磊磊;高玉华;蔡星伟;周君涛;杨飞飞;乐文俊 - 江苏科技大学
- 2013-05-10 - 2013-08-28 - C07C323/12
- 本发明公开了β-羟基硫类化合物的合成方法，其特征在于是以(C4H12N2)2[BiCl6]Cl·H2O作为催化剂，于无溶剂、搅拌、加热条件下，环氧化合物与苯硫酚衍生物亲核开环，一步反应直接制得β-羟基硫类化合物。反应结束后将催化剂(C4H12N2)2[BiCl6]Cl·H2O过滤洗涤干燥可再次使用。该工艺反应时间短，选择性好，生产成本低；催化剂可以重复使用；目标化合物的收率提高，目标化合物收率达到80～95%；环境友好。
- 双官能（甲基）丙烯酸酯书写单体-201180049201.5
- T·法克;夫里德里克-卡尔·布鲁德;T·罗尔;马克-斯蒂芬·韦泽;D·奥内尔;H·伯尔尼斯 - 拜耳知识产权有限责任公司
- 2011-08-10 - 2013-06-12 - C07C323/12
- 本发明涉及式(I)化合物，其中X为CH3或氢，Z为直链或支链C2至C4烷基，R为直链或支链的，任选杂原子取代的脂族、芳族或芳脂族基团，Y各自独立地为氢、甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基、氯、溴、碘、甲硫基、苯基或苯硫基，n为0至4，并且m为0至5。本发明还涉及该化合物作为光敏聚合物制剂中书写单体的用途。此外，包含至少一种多异氰酸酯组分、多元醇组分、光引发剂和作为书写单体的式(I)化合物的光敏聚合物制剂，以及所述光敏聚合物制剂用于制备全息介质的用途同样是本发明的主题。
- 一种含β-酯基的巯基化合物及其乙酰基转移合成方法-201210232801.1
- 韩金;高燕琴;彭蠡;高超 - 浙江大学
- 2012-07-05 - 2012-10-17 - C07C323/12
- 本发明公开了一种含β-酯基的巯基化合物及其乙酰基转移合成方法，该方法为：氮气保护下，在反应器中依次加入含1摩尔份环氧基的化合物或环氧树脂、5-100摩尔份溶剂、0.5-2摩尔份有机胺、1.01-1.5摩尔份的单硫代羧酸，于-10℃-30℃下反应1-24小时，经过稀盐酸洗涤，蒸发除去溶剂，再经减压蒸发或柱色谱分离除去过量的单硫代羧酸，得到含β-酯基的巯基化合物；本发明具有快速高效、工艺简便等特点；可将大量环氧树脂转变为巯基树脂，将在功能高分子、热固性高性能材料、添加剂等领域有着广泛的应用前景。
- 合成多官能团双环戊二烯基醚的方法-201210112643.6
- 崔宝玉;高宝昌;刘喆;田媛;阚侃;张广鑫 - 黑龙江省科学院大庆分院
- 2012-04-17 - 2012-09-12 - C07C323/12
- 合成多官能团双环戊二烯基醚的方法，它涉及一种双环戊二烯基醚的方法。本发明提供了一种合成多官能团双环戊二烯基醚的方法。本方法如下：一、制备粗品；二、在真空度为0.088～0.096MPa、烧瓶中温度为110℃～150℃、流出口温度为50℃～65℃的条件下减压分馏粗品，得到多官能团双环戊二烯基醚。本发明利用双环戊二烯和巯基乙醇或乙二醇反应，这类单体聚合时在分子链上引入了较大的、构象固定的多脂环基，使聚合物有较高的玻璃化温度及其它特性。本发明多官能团双环戊二烯基醚收率大于90％。
- 固化性组合物、连接结构体及含有巯基的(甲基)丙烯酸酯化合物-201080036244.5
- 久保田敬士 - 积水化学工业株式会社
- 2010-08-09 - 2012-05-23 - C07C323/12
- 本发明的目的在于提供一种固化性组合物，以及能够作为固化性组合物的材料使用的新的含有巯基的(甲基)丙烯酸酯化合物，该固化性组合物可以使固化后的固化物的吸湿性降低，并且可以提高固化物和连接对象部件之间的粘接力。本发明涉及的固化性组合物包含：含有巯基的(甲基)丙烯酸酯化合物、以及活性能量射线聚合引发剂。本发明涉及的含有巯基的(甲基)丙烯酸酯化合物具有下述式(31)表示的结构。下述式(31)中，R1及R2分别表示氢或甲基，R3及R4分别表示碳原子数1～5的亚烷基，X表示特定的芳香族基。下述式(31)中，Z1及Z2均表示巯基、或Z1表示巯基且Z2表示羟基。
- 一锅法直接制备硫二甘醇二甲基丙烯酸酯的方法-201110246264.1
- 邹路易;顾文秀 - 江南大学
- 2011-08-25 - 2012-03-21 - C07C323/12
- 一锅法直接制备硫二甘醇二甲基丙烯酸酯的方法，属于光学树脂合成技术领域。本发明将硫二甘醇加入到二氯甲烷中，搅拌溶解，加入粉末状碳酸钾，剧烈搅拌，形成悬浊液，冰水浴下，滴入甲基丙烯酰氯/二氯甲烷混合溶液，反应结束后，反应液置于离心机中离心分离，直至将氯化钾和未反应的碳酸钾完全除去，上清液水洗2～3次，用氯化钙干燥后，减压蒸除溶剂，得无色透明液体，即为硫二甘醇二甲基丙烯酸酯产品。本发明方法原料廉价易得，反应条件简单温和，操作方便安全，后处理简单，产品收率高，适合工业化生产；产品纯度高、无色透明，可直接用于光引发的自由基聚合，制备高折光率光学树脂。本发明具有较大的实施价值和潜在的社会经济效益。
- 专利分类
