[发明专利]一种利用壳聚糖制备高氮掺杂微孔-介孔碳材料的方法在审

专利信息
申请号: 201910422026.8 申请日: 2019-05-21
公开(公告)号: CN110176364A 公开(公告)日: 2019-08-27
发明(设计)人: 甘礼华;王兰;缪灵;刘明贤 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: H01G11/44 分类号: H01G11/44;H01G11/24;H01G11/38;H01G11/30;H01G11/86
代理公司: 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 代理人: 陈龙梅
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种利用壳聚糖制备高氮掺杂微孔‑介孔碳材料的方法。属于材料制备技术领域。按1:0.1~1.0:5~40质量比称取壳聚糖、醋酸和去离子水,300~700转/分下搅匀得到壳聚糖溶液;按1:0.1~1.0:2~20:0.1~10质量比称取正硅酸乙酯、盐酸、无水乙醇和去离子水,超声混匀后加入到壳聚糖溶液中,再超声30~90min后入水热反应釜中,120~160℃下反应8~24h得SiO2/壳聚糖聚合物,无水乙醇洗涤并干燥,按1:0.5~3质量比将其和氢氧化钾混合,惰性气体保护,2~10℃/min升温速率至600~1000℃进行碳化‑活化,恒温2~4h,冷却至室温后用氢氟酸蚀刻即得比表面积大、含氮量高、微孔和介孔丰富规则的高氮掺杂微孔‑介孔碳材料。本发明工艺简单,用作超级电容器电极时,具有优良电化学性能和可观的经济价值。
搜索关键词: 微孔 介孔碳材料 质量比 高氮 壳聚糖溶液 掺杂 去离子水 壳聚糖 制备 超级电容器电极 醋酸 蚀刻 材料制备技术 惰性气体保护 壳聚糖聚合物 无水乙醇洗涤 称取壳聚糖 电化学性能 正硅酸乙酯 超声混匀 氢氧化钾 热反应釜 无水乙醇 含氮量 氢氟酸 超声 称取 活化 搅匀 介孔 入水 碳化 盐酸 冷却
【主权项】:
1.一种利用壳聚糖制备高氮掺杂微孔‑介孔碳材料的方法,其特征在于:按1:0.1~1.0:5~40质量比依次称取壳聚糖、醋酸和去离子水,在300~700转/分的搅拌速度下,混合均匀得到壳聚糖溶液;按1:0.1~1.0:2~20:0.1~10质量比依次称取正硅酸乙酯、盐酸、无水乙醇和去离子水,在频率为10~40kHz的超声辅助下混合均匀后加入到上述壳聚糖溶液中,再超声30~90min后置入水热反应釜中,在100~160℃下反应8~24h;水热反应所得SiO2/壳聚糖聚合物用无水乙醇洗涤并干燥,按1:0.5~3质量比依次称取干燥后的SiO2/壳聚糖聚合物和氢氧化钾后混合,惰性气体保护下,以2~10℃/min的升温速率在管式炉中升温至600~1000℃进行碳化‑活化,恒温2~4h,自然冷却至室温,得到SiO2/高氮掺杂微孔‑介孔碳;最后用质量分数为10%的氢氟酸蚀刻SiO2后即得高氮掺杂微孔‑介孔碳材料;上述壳聚糖的脱乙酰度为80%~95%;上述惰性气体选用氮气、氩气、氦气中的一种;上述氢氟酸的用量是产物中的SiO2质量的13.3倍;上述壳聚糖、醋酸、正硅酸乙酯、盐酸、无水乙醇、去离子水、氢氧化钾和氢氟酸均为市售试剂级商品。
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  • 2014-02-28 - 2016-11-23 - H01G11/44
  • 本发明公开一种制备工艺简单、成本低、电化学性能优良的氮/磷共掺杂的虾壳基多孔炭电极材料的制备方法,按如下步骤进行:用蒸馏水将虾壳洗净并烘干后浸泡在60 oC、质量分数为10%的盐酸溶液中3 h,过滤,并用蒸馏水清洗虾壳至洗涤液呈中性,在80 oC下烘干;取上述虾壳和质量分数为85%的磷酸溶液按质量比1:0.5~2的比例混合置于反应釜中,在120 oC下反应12 h,将所得混合物在80 oC下烘干;将上述混合物放入管式炉中,在惰性气氛中升温到400~900 oC,升温速率为5 oC/min,恒温碳化1 h,最后将产物用蒸馏水离心洗涤至洗涤液呈中性,烘干得到氮/磷共掺杂的多孔炭。
  • 一种工艺简单电化学性能优异的复合电极材料及其制备方法-201610213889.0
  • 杜其信 - 铜陵泰力电子有限公司;杜其信
  • 2016-04-07 - 2016-09-28 - H01G11/44
  • 本发明公开了一种工艺简单电化学性能优异的复合电极材料,由下列重量份的原料制成:丝瓜络60‑63、胖大海37‑40、蒸馏水适量、氯化锌39.5‑40、氯化锂8‑8.5、膨胀石墨2‑3、纳米氧化锌10‑12、浓度为75wt%的乙醇溶液15‑17、羧甲基纤维素5‑6、聚四氟乙烯乳液5‑6、二乙醇胺7‑8、液体硅胶2‑3。本发明在原料中添加膨胀石墨、纳米氧化锌,与植物基多孔炭材料相互配合,进一步提高材料的导电性、电化学性能,且原料成本低,工艺简单便于实现,环境友好,制成的超级电容器电容量高、循环稳定性好。
  • 一种柔软型超级电容器复合电极材料及其制备方法-201610213873.X
  • 杜其信 - 铜陵泰力电子有限公司;杜其信
  • 2016-04-07 - 2016-09-28 - H01G11/44
  • 本发明公开了一种柔软型超级电容器复合电极材料,由下列重量份的原料制成:丝瓜络60‑63、胖大海37‑40、蒸馏水适量、氯化锌39.5‑40、氯化锂8‑8.5、聚乙二醇5‑6、高锰酸银4‑5、羧甲基纤维素4‑5、动物胶2‑3、聚二甲基硅氧烷2‑3、碳纳米管9‑10、科琴黑2‑3、粉碎的导电泡棉4‑5、硅溶胶2‑3。本发明原料易得、成本低廉,充放电稳定性好,使用寿命长,还具有良好的柔性、可拉伸性,制成的超级电容器具有容量大、能量密度高、循环寿命长的特点,适用于各种电子领域。
  • 一种石墨烯/二氧化锰复合材料增强比容量的混合型电极材料及其制备方法-201610213891.8
  • 杜其信 - 铜陵泰力电子有限公司;杜其信
  • 2016-04-07 - 2016-09-28 - H01G11/44
  • 本发明公开了一种石墨烯/二氧化锰复合材料增强比容量的混合型电极材料,其特征在于,由下列重量份的原料制成:丝瓜络60‑63、胖大海37‑40、蒸馏水适量、氯化锌39.5‑40、氯化锂8‑8.5、粉状氧化石墨14‑16、液氮18‑20、纳米二氧化钛2‑3、高锰酸钾30‑33、无水乙醇15‑17、聚四氟乙烯乳液9‑10。本发明通过一定的反应步骤将二氧化锰负载在自制的石墨烯片层,再与植物基多孔炭复合,协同作用下,提高了材料的比容量以及电导率;本发明电极材料制成超级电容器后具有良好的能量密度以及功率密度。
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