[发明专利]一种二茂镍的合成方法在审
| 申请号： | 201910380236.5 | 申请日： | 2019-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN109988198A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 沈国平;严裕恺;薛姣;龚云龙 | 申请（专利权）人： | 苏州复纳电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人： | 王新爱 |
| 地址： | 215600 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二茂镍的合成方法，一种二茂镍的合成方法，包括如下步骤，第一步，取140－160g氯化镍六水合物，将其溶解于400－600ml氨水中并进行搅拌反应8－10小时；第二步，待第一步中反应结束后，对反应所得物质进行过滤抽干，并用乙醇或正己烷清洗，进行干燥，得到产物二氯化六氨合镍70－90g；第三步，取15－19g的金属钠放入400－600ml的四氢呋喃中进行反应，冷却后滴加环戊二烯单体50－60g，滴加完成后加入第二步得到的二氯化六氨合镍70－90g，回流8－10小时；第四步，将回流后得到的反应物进行蒸发，将溶剂蒸除后进行升华反应，得到暗绿色二茂镍晶体60－80g，进行密闭保存，本发明进行反应所需原料种类少，操作比较简便，纯度高，很好的满足了电子化学品对产品品质的严苛要求。 | ||
| 搜索关键词： | 二茂镍 合成 氯化 氨合 滴加 氯化镍六水合物 反应所得物质 电子化学品 产品品质 环戊二烯 搅拌反应 密闭保存 四氢呋喃 暗绿色 反应物 金属钠 正己烷 溶剂 乙醇 抽干 放入 水中 蒸除 过滤 冷却 清洗 溶解 蒸发 并用 升华 | ||
【主权项】：
1.一种二茂镍的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，第一步，取140－160g氯化镍六水合物，将其溶解于400－600ml氨水中并进行搅拌反应8－10小时；第二步，待第一步中反应结束后，对反应所得物质进行过滤抽干，并用乙醇或正己烷清洗，进行干燥，得到产物二氯化六氨合镍70－90g；第三步，取15－19g的金属钠放入400－600ml的四氢呋喃中进行反应，冷却后滴加环戊二烯单体50－60g，滴加完成后加入第二步得到的二氯化六氨合镍70－90g，回流8－10小时；第四步，将回流后得到的反应物进行蒸发，将溶剂蒸除后进行升华反应，得到暗绿色二茂镍晶体60－80g，进行密闭保存。
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- 2017-10-31 - 2019-05-07 - C07F17/02
- 本发明公开了一种如式(I)所示的Ugi's胺及其衍生物的合成方法，所述方法以二茂铁及其衍生物为原料，经还原胺化得到外消旋体伯胺，然后外消旋体伯胺经拆分剂拆分，得光学异构体伯胺，光学异构体伯胺经烷基化反应或还原胺化反应得所述Ugi's胺及其衍生物。所述手性Ugi's胺及其衍生物可用于合成一系列Josiphos类二茂铁双膦配体，以作为各种金属络合催化剂的手性配体，是制备医药中间体，农用化学品的重要手性催化剂配体，在金属催化的不对称反应中有着广泛的应用，并且适用于工业化规模生产。本发明反应条件温和，原料易得价廉，合成路线简单，产率和手性纯度较高。
- 一种二茂铁快速提纯方法及装置-201910016334.0
- 何通;李远昊;范文轩;王浩;董长春;孙泽邦;蔡东 - 天元军融（辽宁）化工研究所新材料孵化器股份有限公司
- 2019-01-08 - 2019-05-03 - C07F17/02
- 本发明属于二茂铁的生产技术领域，公开了一种二茂铁快速提纯方法及装置。本发明的提纯二茂铁的方法，将粗品二茂铁输入提纯器进行高效升华分离，得到的气相混合物经冷却，进入固液分离器中进行分离，经烘干后，可以得到纯度大于99％的二茂铁，避免了传统提纯方法温度高、能耗高、易堵料、安全风险高的缺点。本发明所提供的提纯二茂铁的装置包含由提纯器、水喷淋冷却器、固液分离器、储水槽、低温循环冷却器等组成，该提纯装置结构合理紧凑、设备投资小、成本低，适用于二茂铁在工业化提纯领域的应用。
- 一种1;5-环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法-201610668837.2
- 汪春华;陈笑宇;蔡玉梅 - 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
- 2016-08-15 - 2019-05-03 - C07F17/02
- 本发明涉及贵金属催化剂合成领域，公开了一种1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体的制备方法，该方法包括：在无氧条件下，将含铱含氯化合物、醛、1,5‑环辛二烯和溶剂接触反应。本发明的方法摒弃了传统使用的反应物(醇)，使用新型反应物(醛)，可以在较短反应时间内使得1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体的收率高达75％；本发明的方法水和1,5‑环辛二烯用量少，大大减少了废液处理损失，降低了生产成本。
- 二茂铁离子型高氮金属配合物及其制备方法-201710192652.3
- 张国防;张娜;刘漫漫;贾铎;李婷;邵二莎;高子伟;张伟强 - 陕西师范大学
- 2017-03-28 - 2019-04-12 - C07F17/02
- 本发明公开了一种二茂铁离子型高氮金属配合物及其制备方法，该配合物的结构式为
式中M代表Mn2+、Co2+、Cu2+、Ni2+、Pb2+中的任意一种，X代表C或N，L代表苦味酸根或三硝基间苯二酚二价负离子，其中L代表苦味酸根时，n＝2，L代表三硝基间苯二酚二价负离子时，n＝1。本发明配合物引入的金属离子提高了其抗迁移性并能够降低其挥发性，由于引入的配体和多硝基酚负离子自身具有较高的生成热和燃烧热，提高了其对高氯酸铵热分解过程的燃烧催化性能，本发明配合物制备方法简单。
- 一种含二茂铁及磷酸酯基团的联烯化合物的制备方法-201710302829.0
- 陈树峰;赵婉荣;吴新星 - 内蒙古大学
- 2017-05-03 - 2019-04-12 - C07F17/02
- 本发明公开了一种含二茂铁及磷酸酯基团的联烯化合物的制备方法，芳基重氮磷酸酯与二茂铁乙炔在碘化亚酮的催化下，在碱存在下于有机溶剂中进行反应，得到各种含二茂铁及磷酸酯基团的联烯化合物。本发明所涉及的反应操作简便，原料易得，反应速率快，产物专一性好、副产物少、产率高，对官能团有很好的容忍性。本发明首次提供了一种含二茂铁及磷酸酯基团的联烯化合物的简便高效制备方法。
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