[发明专利]一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法在审
| 申请号： | 201910265807.0 | 申请日： | 2019-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN109956971A | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 王志军;蔡珍珍 | 申请（专利权）人： | 上海振品化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52;C01B25/10;C01F7/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201900 上海市宝山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，该方法将三氯化磷，苯和三氯化铝，分别加入三口瓶中，通入氮气保护，搅拌下，程序升温至140－150℃，并在此温下保温反应至无回流状态，开始降温，降至室温；并在反应液中加入有机溶剂搅拌数小时后，滴加解络剂，解络剂滴加完毕，搅拌数小时，静置分层，分去解络剂层，将有机溶剂层减压蒸馏，得粗品二苯基氯化膦，将粗品二苯基氯化膦在高真空下蒸馏，得纯品二苯基氯化膦。通过对三氯化铝的回收，降低了对环境的污染，并增产了一种副产品，提高了收益，本方法具有收率高、成本低、反应时间短的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯基氯化膦 解络剂 一步法合成 三氯化铝 粗品 滴加 反应时间短 有机溶剂层 保温反应 程序升温 氮气保护 减压蒸馏 静置分层 三氯化磷 有机溶剂 蒸馏 高真空 三口瓶 无回流 收率 增产 回收 收益 污染 | ||
【主权项】：
1.一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于，包括如下步骤：1)干燥氮气保护下，三氯化磷：苯：三氯化铝的摩尔比为1:(1.05‑1.5):1混合，升温并回流2‑5小时；2)将反应混合物降温至20‑40℃，加入定量的三氯化磷将其稀释；3)在稀释后的反应物中，于20‑40℃滴加定量的解络剂，并在20‑40℃保温1‑3小时，静止分层；4)将解络层转移至萃取釜，用三氯化磷萃取数次；5)将萃取液于粗蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度升至90℃至无三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；6)将上述二苯基氯化膦的粗品进行减压蒸馏，整除残留的三氯化磷，然后收集156‑159℃/8mmHg馏分；7)回收解络剂。
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- 2009-08-12 - 2011-08-24 - C07F9/52
- 本发明提供了一种新型P-N-P配体，所述配体具有如下通式，其中Ph1、Ph2、Ph3和Ph4中的各个为与磷基团相连的苯基，R2选自氢、C1-20烃基和甲硅烷基，所述配体可用于乙烯四聚。与i)铬源和ii)活化剂例如甲基铝氧烷组合，本发明的配体可用来制备含己烯和辛烯的混合物的低聚物产物。当在优选的反应条件下生产时，用该配体产生的己烯和辛烯中内烯烃的含量非常低。
- 制备卤代有机膦的方法-200980120596.6
- S·I·扎沃里内;J·H·希尔豪斯;J·C·H·戴克;A·梅拉拉尼 - 氰特加拿大有限公司
- 2009-05-05 - 2011-05-04 - C07F9/52
- 本申请涉及一种制备卤代有机膦的方法，其包括使伯或仲有机膦与卤化剂反应，所述卤化剂选自：(A)具有下式(I)的化合物：(Hal)3C-C(O)-X(I)，其中X选自烷基、芳基、芳烷基、烷芳基、环烷基、NR1R2、C(Hal)3、OR3、-O-C(O)-R3′、或-Y-Z-Y-C(O)-C(Hal)3；R1和R2各自独立地选自氢、烷基、芳基、芳烷基、烷芳基、或环烷基；R3选自H、烷基、芳基、芳烷基、烷芳基、环烷基、或三有机基甲硅烷基；R3′选自C(Hal)3、烷基、芳基、芳烷基、烷芳基、环烷基；Y独立地选自O或NH；Z独立地选自亚烷基、亚芳基、亚芳烷基、亚烷芳基、或环亚烷基；和Hal选自Cl或Br；或，(B)包含两个或更多个羟基和/或氨基的多元醇、多元胺或聚氨基醇的衍生物，其中在每个羟基和/或氨基中的氢原子被基团-C(O)-C(Hal)3代替，其中Hal选自Cl或Br。
- 磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法-200910228927.X
- 张中标;宋爱茹;郑勇;魏吉兆 - 天津师范大学
- 2009-12-02 - 2010-06-09 - C07F9/52
- 本发明公开了一种磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法即双(4-卤苯基)(3-磺酸基苯基)膦氧化物单体及其盐的高效制备方法。它是将化合物膦氧化物单体与发烟硫酸按摩尔比以1∶1.5-2.5的比例混合，反应液倾入冰水中，有白色固体生成，过滤，固体用水洗涤，滤液用乙酸乙酯提取一次；滤液中加入氯化钠，油状物析出，丁酮萃取，干燥，移去溶剂，加水溶解，加碱调pH至中性；蒸去水，干燥，加入甲醇溶解，滤去不溶物，蒸干甲醇，得到白色产品。本发明的制备方法使得三氧化硫的利用率提高了30％，减少了酸性废液的产生量，且产品分离纯化无需经过柱层析手段，使得后处理流程大为简化，缩短了制备周期，减少了有机溶剂使用量，更适合大规模的工业化生产。
- 一种苯基二氯化膦的环保合成方法-200810139771.3
- 王忠卫;刘波;李艳;高军;曹克广 - 王忠卫
- 2008-09-09 - 2010-03-17 - C07F9/52
- 本发明提供了一种苯基二氯化膦的环保合成方法，其过程为以三氯化磷和苯为原料，在路易斯酸离子液体催化作用下反应，反应结束后反应液分两层，一层为离子液体层，一层为苯基二氯化膦、苯、三氯化磷混合液层。经直接分液，离子液体层经萃取，萃取液与混合液层合并，分别经常压蒸馏、减压蒸馏得目标物苯基二氯化膦。离子液体经常压和减压蒸除杂质后得到回收。该工艺与现有工业化工艺相比具有催化剂用量少，不需解络合步骤，催化剂可回收，易操作控制，不产生大量废渣，生产成本低，生产过程环保等特点。
- 专利分类
