[发明专利]一种二苯基氯化膦的制备方法在审
| 申请号： | 201910939832.2 | 申请日： | 2019-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN110615812A | 公开（公告）日： | 2019-12-27 |
| 发明（设计）人： | 何子健 | 申请（专利权）人： | 江苏多森化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 23208 大庆禹奥专利事务所 | 代理人： | 朱士文;杨晓梅 |
| 地址： | 226200 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明的一种二苯基氯化膦的制备方法，属于化学合成技术领域，该方法首先将苯和三氯化铝投入反应釜中，搅拌下向釜中加入三氯化磷，缓慢升温至120℃，反应12 h。关闭加热降温至60℃，分批加入解络剂，升温至80℃搅拌2 h。脱溶完毕后精馏分离出一苯基二氯化膦和二苯基氯化膦，精馏完成，适当降温后将残留液体缓慢加入20%的盐酸溶液中，搅拌2 h，离心得解络剂湿品和氯化铝溶液，湿品解络剂干燥后可以循环使用，氯化铝溶液用来制备絮凝剂。本发明使用新的解络剂，解决生产二苯基氯化膦的固废问题，降低了生产成本，使产品具有市场竞争力。 | ||
| 搜索关键词： | 解络剂 二苯基氯化膦 氯化铝溶液 湿品 苯基二氯化膦 化学合成技术 市场竞争力 制备絮凝剂 残留液体 缓慢升温 精馏分离 三氯化磷 三氯化铝 盐酸溶液 反应釜 精馏 脱溶 制备 加热 生产成本 生产 | ||
【主权项】：
1.一种二苯基氯化膦的制备方法，包含以下步骤：/na、二苯基氯化膦的合成/n将苯与三氯化铝混合，搅拌条件下加入三氯化磷，以100℃/h的升温速度升温至120℃，反应12h后，降温至60℃，得到产物A；/nb、解络/n将a步骤制得的产物A与解络剂混合，80℃下搅拌2h后，在-0.1MPa，130℃下精馏，收集一苯基二氯化膦，升温至200℃收集二苯基氯化膦即为目标产品，同时得到残液B；/nc、回收/n将b步骤得到的残液B降温至50℃，将残液中加入质量浓度为20％的盐酸溶液搅拌2h，离心得解络剂湿品和氯化铝溶液，将干燥后的湿品解络剂和氯化铝溶液即可循环使用。/n
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